DE2324687B2 - Verfahren zum Färben von Celluloseprodukten - Google Patents

Verfahren zum Färben von Celluloseprodukten

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Description

Die Erfindung betrifft die Färbung von Celluloseprodukten, insbesondere textlien Materialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose allein oder in Mischung sowie in Form von Fäden, Geweben oder in beliebigen anderen Formen.
Seit langem ist das Verfahren der Merzerisierung von Cellulosefasern zur Verbesserung gewisser Eigenschaften der Cellulosefasern bekannt Dieses Verfahren, das aus einer Behandlung der Fasern mit Ätzkalilösungen besteht, weist zahlreiche Schwierigkeiten in seiner Durchführung auf.
Es wurde anschließend vorgeschlagen, die Merzerisierung durch eine leichter durchzuführende und zu ebenso guten oder sogar besseren Eigenschaften führende Behandlung mit flüssigem Ammoniak zu ersetzen. Bei den bisher bekannten Verfahren ist es notwendig, nach der Behandlung das restliche flüssige Ammoniak zu entfernen. Verschiedene Verfahren werden hierzu angewandt, z. B. eine Wäsche oder Erhitzen, aber diese Verfahren sind kostspielig und mit Schwierigkeiten verbunden, da es bei ihnen möglich sein muß, das Ammoniak so, daß keine Verunreinigung der Umwelt entsteht, zu entfernen und gegebenenfalls einen Teil dieses Ammoniaks zurückzugewinnen und im Kreislauf zu führen.
Ebenso wie bei einer klassischen Merzerisierung wurde festgestellt, daß durch die Behandlung mit flüssigem Ammoniak die Färbbarkeit der Cellulosefasern oder ihre Affinität zu Farbstoffen verbessert wird, und daß eine Färbung nach klassischen Verfahren wirksamer ist, wenn Produkte gefärbt werden, die vorher der Einwirkung von flüssigem Ammoniak unterworfen worden sind. Dieser Färbung wird nach der Behandlung mit flüssigem Ammoniak ein Produkt untenvorfen, aus dem das restliche Ammoniak vollständig entfernt worden ist.
In der französischen Patentschrift 70 36 171 wird vorgeschlagen, die Färbung durch Behandlung des Guts mit einer Lösung des Farbstoffs in flüssigem Ammoniak vorzunehmen. Auf diese Behandlung folgt natürlich die Entfernung des restlichen Ammoniaks. Ein solches Verfahren, bei dem auf die Ware gleichzeitig das Ammoniak und der Farbstoff zur Einwirkung kommen, unterliegt zwangsläufig Begrenzungen hinsichtlich der Anwendungsbedingungen, z. B. der Temperatur der Flotte, der Dauer der Behandlung und der verwendbaren Art des Farbstoffs.
Von der Anmeldend wurde versucht, den Arbeits gang der Färbung nicht mit der Behandlung mil flüssigem Ammoniak, sondern mit dem Arbeitsgang der F.iitferiumg des restlichen Ammoniaks zu kombinieren. Hierbei wurde überraschenderweise gefunden, chill im Vergleich zu einem mit Ammoniak behandelten, aber
ι restlichen Α!ϊϊμϊϊ>ij niaks behandelten Produkts die Anfärbbarkeit wesentlich verbessert wird, wenn der Farbstoff auf die Ware, die noch mit flüssigem Ammoniak imprägniert ist, zur Einwirkung gebracht wird.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Färbung
»» von Celluloseprodukten nach einem Verfahren, bei dem man die Ware der Einwirkung von flüssigem Ammoniak vor der Färbung unterwirft, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Produkt, das noch mit flüssigem Ammoniak imprägniert ist, mittels einer wäßrigen
2ri Färbeflotte gefärbt wird. Vorzugsweise wird das flüssige Ammoniak vor der Färbung durch Absaugen bis zu einem bestimmten Restgehalt entfernt
Ein Celluloseprodukt, z. B. ein aus einem Baumwollgewebe bestehendes Tuch, wird nach einem der
«ι bekannten Verfahren mit flüssigem Ammoniak behandelt. Eines der einfachsten Verfahren besteht darin, die Ware in ein Bad aus flüssigem Ammoniak zu führen, das bei einer Temperatur unter —35° C bei Normaldruck gehalten wird. Nach der Entnahme aus dem Bad wird
ir> die noch mit flüssigem Ammoniak imprägnierte Ware unmittelbar gefärbt, indem sie beispielsweise in eine Färbeflotte getaucht wird. Die Entfernung des überschüssigen Farbstoffs sowie die Fixierung des Farbstoffs an der Ware werden anschließend nach üblichen
■»<· Methoden vorgenommen.
Es ist festzustellen, daß durch die Behandlung gemäß der Erfindung die Benetzbarkeit der Fasern und demzufolge ihre Affinität zum Farbstoff verbessert wird. Die Durchfärbung der Fasern mit dem Farbstoff
■·"> ist bei weitem vollständiger und erfolgt mit einer besonders hohen Reaktionsgeschwindigkeit. Die Färbung einer unter diesen Bedingungen gefärbten Ware ist viel intensiver als die eines unter klassischen Bedingungen gefärbten Produkts und diejenige einer
"><> Ware, die nach der Einwirkung des flüssigen Ammoniaks und nach der Entfernung des restlichen Ammoniaks gefärbt worden ist. Es ist ferner festzustellen, dall die Behandlung gemäß der Erfindung keine schädliche Nachwirkung auf die Behandlung mit Ammoniak hat, da
">~> das Produkt effektiv die verbesserten Eigenschaften aufweist, die ihm im allgemeinen durch eine solche Behandlung verliehen werden.
Es wurde gefunden, daß eine restliche Ammoniakmenge von etwa 30 Gew.-% im Produkt genügt, um eine
>'" gute Wirkung des Farbstoffs zu erzielen. Es ist somit vorteilhaft, die Ware zwischen der Behandlung mit flüssigem Ammoniak und der eigentlichen Färbung einer gelenkten Absaugung zu unterwerfen, wodurch eine direkte Rückführung eines Teils des Ammoniaks
'" möglich ist. Durch diese gelenkte Absaugung wird der von der Ware mechanisch zurückgehaltene llbcrschul.) des Ammoniaks, aber nicht das chemisch gebundene
Nachstehend sei der Versuch gemacht, die durch eine solche Behandlung erzielten Ergebnisse zu erklären.
Die Temperatur einer Färbeflotte ist natürlich in Abhängigkeit vom verwendeten Farbstoff verschieden, jedoch liegt sie im allgemeinen über der Temperatur des <; flüssigen Ammoniaks. Wenn eine mit Ammoniak imprägnierte Faser in die Färbeflotte gelangt, führt die schlagartige Erhöhung der Temperatur zu einer Verdampfung eines Teils des von der Ware zurückgehaltenen Ammoniaks. Dieses Ammoniak wird in κι Gasform frei und ruft eine starke Bewegung des mit der Faser in Berührung befindlichen Bades hervor. Die Farbstoffmoleküle, die vom Material aufgenommen werden können, werden somit an der Oberfläche des Materials ständig erneuert. r>
Andererseits löst sich das in einem wäßrigen Medium lösliche Ammoniak teilweise in der Färbeflotte. Es treten somit Hohlräume auf dem behandelten Material auf, wodurch das Eindringen des Farbstoffs begünstigt wird.
Es findet ferner eine chemische Reaktion statt Durch Bruch der Bindungen zwischen der Cellulose und dem Ammoniak entsteht eine durch den Celloglucanrest reaktionsfähige Stelle, die anschließend ein Farbstoffmolekül zu binden vermag.
Diese verschiedenen Erscheinungen und Vorgänge gehen gleichzeitig zwischen der mit flüssigem Ammoniak imprägnierten Cellulosefaser und der Färbeflotte vonstatten, wodurch eine schnelle Entfernung des Ammoniaks möglich ist Dies erklärt die Wirksamkeit so der Färbung. Es ist ferner zu bemerken, daß die verhältnismäßig hohe Temperatur von wenigstens 200C, bei der die Färbeflotte gehalten wird, die Geschwindigkeit dieser Reaktionen erhöht und genügt, das Ammoniak, mit dem die Fasern nach der Absaugung η noch imprägniert ist, zu entfernen.
Um große Veränderungen der Färbeflotte zu vermeiden, kann die Färbeflotte ständig angesäuert oder eine mit Ammoniak gesättigte Färbeflotte verwendet werden. ι»
Das Färbeverfahren gemäß der Erfindung hat zahlreiche Vorteile. Es verändert nicht die Bedingungen der Behandlung mit flüssigem Ammoniak, so daß es ohne weiteres in den bereits vorhandenen Behandlungsanlagen durchgeführt werden kann. Die Absaugung r> ermöglicht die Rückgewinnung und Kreislaufführung eines großen Teils des mitgetragenen Ammoniaks, ohne daß Probleme in bezug auf Reinigung und Luftverunreinigung entstehen. Die Maßnahme der vollständigen Entfernung des restlichen Ammoniaks wird überflüssig. r>o Hierdurch wird eine erhebliche Einsparung und ein erheblicher Zeitgewinn erzielt und die Verwendung von Waschwasser, das anschließend gereinigt werden müßte, vermieden.
. Die eigentliche Färbung ist viel wirksamer und erfolgt v> sehr schnell, so daß eine große Menge an Ausgangsmaterial eingespart und ein erheblicher Zeitgewinn bei einem verbesserten Produkt erzielt wird. Ferner kann ein sehr weiter Bereich von Farbstoffen verwendet werden, da die beiden Behandlungen, d. h. die Einwir- ι>υ kung von flüssigem Ammoniak und die Färbung, nacheinander erfolgen. Ein solches Verfahren ist besonders vorteilhaft für dl·: kontinuierliche Behandlung von Celliiloseprodiiklen, /.. It. Füllen, Garnen und Geweben, da die Zahl der Arhdisschrittc verringert iiiul i> > die Geschwindigkeit ili'i Behandlung wesentlich erhöht wurden verschiedene Proben von Baumwollkörper von 280 g/m2 gefärbt
Probe A: Färbung ohne Vorbehandlung.
Probe B: Vorbehandlung mit flüssigem Ammoniak,
Verdampfung des Ammoniaks in einem
Warmluftstrom, Färbung.
Probe C: Vorbehandlung mit flüssigem Ammoniak,
Absaugung bis auf etwa 40 Gew.-% restliches
Ammoniak, Färbung.
Probe D: Vorbehandlung mit flüssigem Ammoniak und
anschließende Färbung ohne Entfernung von
Ammoniak.
Beispiel 1
Jede Probe wird unte«- den gleichen Bedingungen durch Eintauchen für etwa 10 Sekunden in eine bei etwa :t) 60° C gehaltene Färbeflotte der folgenden Zusammensetzung gefärbt:
Farbstoff der Formel (I) (Pulver) 7 g/l
Natriumhydrosulfit 15 g/l
>■-» Natriumhydroxyd von 36° Be 30 cmVl
Der Farbstoff der Formel (I) ist ein Küpenfarbstoff der chemischen Formel
NH
y ν
OH (I)
und besitzt die Colour Index Nummer 53 630 (C. I. Vat Blue 6).
Die Ware wird anschließend gedämpft, worauf die Oxydation in einem sauerstoffhaltigen Medium vorgenommen wird. Nach der Spülung wird die Ware bei der Siedetemperatur in Gegenwart von 2,5 g Natriumcarbonat und 2 g des Natriumsalzes von sulfatiertem Laurinalkohol pro Liter geseift.
Die Prüfung jeder Probe zeigt, daß die Färbung der Proben C und D, die gefärbt wurden, während sie noch mit Ammoniak imprägniert waren, wesentlich tiefer ist, als die der Probe B, die gefärbt wurde, während sie kein Ammoniak mehr enthielt. Selbst durch eine lange Färbezeit ist es nicht möglich, eine Probe B ^u erhalten, die den Proben C und D gleichwertig ist. Bezüglich der Probe A ist es offensichtlich, daß mit einer so kurzen Färbezeit in einer Flotte, die eine geringe Farbstoffmenge enthält keine guten Ergebnisse erzielt werden können.
Eine Bewertung der Farbstärke ergibt ein Verhältnis von 1 :3 zwischen den Proben A und B und von I : 6 zwischen den Proben A und C oder D.
lsi.
Nach '.!en vorsiehend
Verfahren
Beispiel 2
Die Färbung wird vorgenommen, indem die Ware etwa eine Minute in eine bei 500C gehaltene Färbeflotte der folgenden Zusammensetzung erlaucht wird:
Farbstoff der Formel (II) ig/l
Natriumhydrosulfit 6,2r> g/l
Natriumhydroxyil von 36" Be 12;~> im '/I
Der farbstoff der Formel (II) hat folgende chemische Formel:
-Cl
Die Oxyda;ion muß in diesem Fall in einem neutralen Medium vorgenommen werden, um einen Umschlag des Farbtons zu vermeiden. Es wird somit eine Spülung der Ware nach der Färbung und anschließend eine Oxydation in einem Wasserstoffperoxyd und Essigsäure enthaltenden Medium vorgenommen. Bei dieser Behandlung werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Versuch erhalten.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Färben von Celluloseprodukten, wobei man die Ware vor dem Färben mit flüssigem Ammoniak behandelt, dadurch gekennzeichnet, daß die noch mit flüssigem Ammoniak imprägnierte Ware mittels einer wäßrigen Färbeflotte gefärbt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ware zwischen der Behandlung mit ι ο Hüssigem Ammoniak und der Färbung einer gelenkten Absaugung unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Ammoniak bis auf einen Restgehalt von 30 Gew.-% abgesaugt wird
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das textiles Material aus natürlicher und/oder regenerierter Cellulose gefärbt wird.
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