DE2324687A1 - Verfahren zum faerben von celluloseprodukten - Google Patents

Verfahren zum faerben von celluloseprodukten

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Description

KöJn, den 3 5-Mai 3975 Ke/Ax/Bt
OMNIUM DE PROSPECTIVE INDUSTRIELLE S.A. '023OO NeuvlJ3e Saint-Amand, Frankreich
Verfahren zum Färben von Celluloseprodukten
Die Erfindung betrifft die Färbung von Ce33u3oseprodukten, insbesondere texti3en Materia3ien aus natür3icher oder regenerierter Ce3 3u3ose a3 3ein oder in Mischung sowie in Form von Fäden, Geweben oder in be3lebigen anderen Formen.
Seit 3angem ist das Verfahren der Merzerisierung von Ce3 3u-3osefasern zur Verbesserung gewisser Eigenschaften der Ce33u3osefasern bekannt. Dieses Verfahren, das aus einer Behand3ung der Fasern mit Ä'tzka3 i3ösungen besteht, weist zahJreiche Schwierigkeiten in seiner Durchführung auf.
Es wurde anschließend vorgesch3agen, die Merzerisierung durch eine 3eichter durchzuführende und zu ebenso guten oder sogar besseren Eigenschaften führende Behand3ung mit flüssigem Ammoniak zu ersetzen. Bei den bisher bekannten Verfahren ist es notwendig, nach der Behand3ung das rest3iche f3üssige Ammoniak zu entfernen. Verschiedene Verfahren werden hierzu angewandt, z.B. eine Wäsche oder Erhitzen, aber diese Verfahren sind kostspie3 ig und mit Schwierigkeiten verbunden, da es bei ihnen rnö'g] ich sein muß, das Ammoniak so, daß keine Verunreinigung der Umwe3t entsteht, zu entfernen und gegebenenfa3 3s einen Tei3 dieses Ammoniaks zurückzugewinnen und im Kreis3auf zu führen.
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Ebenso wie bei einer klassischen Merzerisierung wurde festgestellt, daß durch die Behandlung mit flüssigem Ammoniak die Färbbarkeit der Cellulosefasern oder ihre Affinität zu Farbstoffen verbessert wird, und daß eine Färbung nach klassischen Verfahren wirksamer ist, wenn Produkte gefärbt werden, die vorher der Einwirkung von flüssigem Ammoniak unterworfen worden sind. Dieser Färbung wird nach der Behandlung mit flüssigem Ammoniak ein Produkt unterworfen, aus dem das restliche Ammoniak vollständig entfernt worden ist.
In der französischen Patentschrift 70 36l73 wird vorgeschlagen, die Färbung durch Behandlung des Guts mit einer Lösung des Farbstoffs in flüssigem Ammoniak vorzunehmen. Auf diese Behandlung folgt natürlich die Entfernung des restlichen Ammoniaks. Ein solches Verfahren, bei dem auf die Ware gleichzeitig das Ammoniak und der Farbstoff zur Einwirkung kommen, unterliegt zwangsläufig Begrenzungen hinsichtlich der Anwendungsbedingungen, z.B. der Temperatur der Flotte, der Dauer der Behandlung und der verwendbaren Art des Farbstoffs.
Von der Anmelderin wurde versucht, den Arbeitsgang der Färbung nicht mit der Behandlung mit flüssigem Ammoniak, sondern mit dem Arbeitsgang der Entfernung des restlichen Ammoniaks zu kombinieren. Hierbei wurde überraschenderweise gefunden, daß im Vergleich zu einem mit Ammoniak behandelten, aber nach der Entfernung des gesamten rest!ichen Ammoniaks behandelten Produktsdie Anfärbbarkeit wesentlich verbessert wird, wenn der Farbstoff auf die Ware, die noch mit flüssigem Ammoniak imprägniert ist, zur Einwirkung gebracht wird. ' .
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Färbung von CeIIu-Joseprodukten nach einem Verfahren, bei dem man die Ware
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der Einwirkung von flüssigem Ammoniak vor der Färbung unterwirft, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Produkt, das noch mit flüssigem Ammoniak imprägniert ist, gefärbt wird. Vorzugsweise wird das flüssige Ammoniak vor der Färbung durch Absaugen bis zu einem bestimmten Restgehalt entfernt .
Ein CeIIuIoseprodukt, z.B. ein aus einem Baumwollgewebe bestehendes Tuch, wird nach einem der bekannten Verfahren mit flüssigem Ammoniak behandelt. Eines der einfachsten Verfahren besteht darin, die Ware in ein Bad aus flüssigem Ammoniak zu führen, das bei einer Temperatur unter -35°C bei Normaldruck gehalten wird. Nach der Entnahme aus dem Bad wird die noch mit flüssigem Ammoniak imprägnierte Ware unmittelbar gefärbt, indem sie beispielsweise in eine Färbeflotte getaucht wird. Die Entfernung des überschüssigen Farbstoffs sowie die Fixierung des Farbstoffs an der Ware werden anschließend nach üblichen Methoden vorgenommen.
Es ist festzustellen, daß durch die Behandlung gemäß der Erfindung die Benetzbarkeit der Fasern und demzufolge ihre Affinität zum Farbstoff verbessert wird. Die Durchfärbung der Fasern mit dem Farbstoff ist bei weitem vollständiger und erfolgt mit einer besonders hohen Reaktionsgeschwindigkeit. Die Färbung einer unter diesen Bedingungen gefärbten Ware ist viel intensiver als die eines unter klassischen Bedingungen gefärbten Produkts und diejenige einer Ware, die nach der Einwirkung des flüssigen Ammoniaks und nach der Entfernung des restlichen Ammoniaks gefärbt worden ist. Es ist ferner festzustellen, daß die Behandlung gemäß der Erfindung keine schädliche Nachwirkung auf die Behandlung mit Ammoniak hat, da das Produkt effektiv die verbesserten Eigenschaften aufweist, die ihm im allgemeinen durch eine solche Behandlung verliehen werden.
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Es wurde gefunden, daß eine rest]iche Ammoniakmenge von etwa 50 Gew.-^ im Produkt genügt, um eine gute Wirkung des Farbstoffs zu erzielen. Es ist somit vorteilhaft, die Ware zwischen der Behänd]ung mit f]üssigem Ammoniak und der eigentlichen Färbung einer gelenkten Absaugung zu unterwerfen, wodurch eine direkte Rückführung eines Teils des Ammoniaks mög]ich ist. Durch diese gelenkte Absaugung wird der von der Ware mechanisch zurückgehaltene Überschuß des Ammoniaks, aber nicht das chemisch gebundene Ammoniak entfernt-
Nachstehend sei der Versuch gemacht, die durch eine soJche Behänd]ung erzie]ten Ergebnisse zu erk]ären.
Die Temperatur einer Färbeflotte ist natürlich in Abhängigkeit vom verwendeten Farbstoff verschieden, jedoch liegt sie im a]]gemeinen über der Temperatur des f]üssigen Ammoniaks. Wenn eine mit Ammoniak imprägnierte Faser in die Färbef]otte ge]angt, führt die schlagartige Erhöhung der Temperatur zu einer Verdampfung eines Teils des von der Ware zurückgeha]tenen Ammoniaks. Dieses Ammoniak wird in Gasform frei und ruft eine starke Bewegung des mit der Faser in Berührung befindlichen Bades hervor. Die Farbstoffmo]ekü]e, die vom Material aufgenommen werden können, werden somit an der Oberfläche des Materials ständig erneuert.
Andererseits löst sich das in einem wässrigen Medium lösliche Ammoniak teilweise in der Färbeflotte. Es treten somit Hohlräume auf dem behandelten Material auf, wodurch das Eindringen des Farbstoffs begünstigt wird. :
Es findet ferner eine chemische Reaktion statt. Durch Bruch der Bindungen zwischen der Cellulose und dem Ammoniak entsteht eine durch den Celloglucanrest reaktionsfähige Stelle, die anschließend ein Farbstoffmolekül zu binden vermag.
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Diese verschiedenen Erscheinungen und Vorgänge gehen gleichzeitig zwischen der mit flüssigem Ammoniak imprägnierten Cellulosefaser und der Färbeflotte vonstatten, wodurch eine schnelle Entfernung des Ammoniaks möglich ist. Dies erklärt die Wirksamkeit der Färbung. Es ist ferner zu bemerken, daß die verhältnismäßig hohe Temperatur von wenigstens 200C, bei der die Färbeflotte gehalten wird, die Geschwindigkeit dieser Reaktionen erhöht und genügt, das Ammoniak, mit dem die Fasern nach der Absaugung noch imprägniert ist, zu entfernen.
Um große Veränderungen der Färbeflotte zu vermeiden, kann die Färbeflotte ständig angesäuert oder eine mit Ammoniak gesättigte Färbeflotte verwendet werden. . . .
Das Färbeverfahren gemäß der Erfindung hat zahlreiche Vorteile. Es verändert nicht die Bedingungen der Behandlung mit flüssigem Ammoniak, so daß es ohne weiteres in den bereits vorhandenen Behandlungsanlagen durchgeführt werden kann. Die Absaugung ermöglicht die Rückgewinnung und Kreislauf führung eines großen Teils des mitgetragenen Ammoniaks, ohnedaß Probleme in Bezug auf Reinigung und Luftverunreinigung entstehen. Die Maßnahme der vollständigen Entfernung des restlichen Ammoniaks wird überflüssig. Hierdurch wird eine erhebliche Einsparung und ein erheblicher Zeitgewinn erzielt und die Verwendung von Waschwasser, das anschließend gereinigt werden müßte, vermieden.
Die eigentliche Färbung ist viel wirksamer und erfolgt sehr schnell, so daß eine große Menge an Ausgangsmaterial eingespart und ein erheblicher Zeitgewinn bei einem verbesserten Produkt erzielt wird. Ferner kann ein sehr weiter Bereich von Farbstoffen verwandet werden, da die beiden Einhandlungen, d.h. die Einwirkung von flüssigem Ammoniak und* die Färbung, nacheinander erfolgen. Ein solches Verfahren ist besonders vorteilhaft für die kontinuierliche Behandlung
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von CeJIu]oseprodukten, z.B. Fäden, Garnen und Geweben, da die Zahl der Arbeitsschritte verringert und die Geschwindigkeit der Behänd]ung wesent]ich erhöht ist.
Nach den vorstehend beschriebenen Verfahren wurden verschiedene Proben von Baumwo]Iköper von 280 g/m gefärbt.
Probe A: Färbung ohne Vorbehandlung.
Probe B: Vorbehandlung mit flüssigem Ammoniak, Verdampfung des Ammoniaks in einem Warmluftstrom, Färbung.
Probe C: Vorbehand]ung mit flüssigem Ammoniak, Absaugung bis auf etwa 40 Gew.-^ restliches Ammoniak, Färbung.
Probe D: Vorbehandlung mit flüssigem Ammoniak und ansehliessende Färbung ohne Entfernung von Ammoniak.
Beispie] 3
Jede Probe wird unter den gleichen Bedingungen durch Eintauchen für etwa JO Sekunden in eine bei etwa 6o°C gehaltene Färbeflotte der folgenden" Zusammensetzung gefärbt:
Farbstoff Blau Solane R (Pulver) 7 g/l
Natriumhydrosulfit 15 g/l
Natriumhydroxyd von J>6° Be j50 crrrVl ·
Der Farbstoff Blau Solane R ist ein Küpenfarbstoff der folgenden chemischen Formel
-NH-/ ^. -OH
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Die Ware wird ansch]ießend gedämpft, worauf die Oxydation in einem sauerstof fha] tigen Medium vorgenommen wird, Nach der Spülung wird die Ware bei der Siedetemperatur in Gegenwart von 2,5 S Natriumcarbonat und 2 g des Natriumsalzes von sulfatiertem Laurinalkohol pro Liter geseift.
Die Prüfung jeder Probe zeigt, daß die Färbung der Proben C und D, die gefärbt wurden, wärend sie noch mit Ammoniak imprägniert waren, wesentlich tiefer ist, als die der Probe B, die gefärbt wurde, während sie kein Ammoniak mehr enthielt. Selbst durch eine lange Färbezeit ist es nicht möglich, eine Probe B zu erhalten, die den Proben C und D gleichwertig ist. Bezüglich der Probe A ist es offensichtlich, daß mit einer so kurzen Färbezeit in einer Flotte, die eine geringe Farbstoffmenge enthält, keine guten Ergebnisse erzielt werden können.
Eine Bewertung der Farbstärke ergibt ein Verhältnis von 3:3 zwischen den Proben A und B und von 1:6 zwischen den Proben A und C oder D.
Beispiel 2
Die Färbung wird vorgenommen, indem die Ware etwa eine Minute in eine bei 500C gehaltene Färbeflotte der folgenden Zusammensetzung ertaucht wird:
Farbstoff Blau S.B.A. J g/l
Natriumhydrosulfit 6,25 g/3
Natriumhydroxyd von 36° Be 12,5 cm^/3 -
Der Farbstoff Blau S.B.A. hat eine chemische Formel des folgenden Typs:
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Die Oxydation muß in diesem Fa]] in einem neutra]en Medium vorgenommen werden,, um einen Umschlag des Farbtons zu vermelden. Ec wird somit eine Spülung der Ware nach der Färbung und anschließend eine Oxydation in einem Wasserstoffperoxyd und Essigsäure enthaltenden Medium vorgenommen. Bei dieser Behandlung werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Versuch erhalten.
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Claims (1)

  1. - 9 - Patentansprüche
    3) Verfahren zürn Färben von Üe3 3u3osc-produkten, z.B. texti3en Ce3'3u3osemateria3 ien, wobei man die Ware vor dem Färben mit f3iJssigem Ammoniak behande3t, dadurch gekennzeichnet, daß die noch mit f3üssigem Ammoniak imprägnierte Ware gefärbt wird.
    2) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ware zwischen der Behand3ung mit f3üssigem Ammoniak und der Färbung einer ge3enkten Absaugung unterworfen wird.
    3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Ammoniak bis auf einen Restgeha3t von 50 Gew.-^ abgesaugt wird.
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