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Mindestens teilweise aus Cellulosefasern bestehendes Textilgut mit verbesserten mechanischen Eigenschaften und Verfahren zur Herstellung desselben
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Probleme auf. Bei der Herstellung, d. h. bei der Vernetzungsbehandlung ist es sehr schwierig (bei dün- nen Geweben praktisch unmöglich), das Eindringen der einseitig aufgebrachten Agentien in die Textil- bahn zuverlässig und reproduzierbar so zu steuern, dass der Vernetzungsgrad weder zu klein ist (wobei die Veredlungseffekte nicht erhalten würden), noch zu gross, weil sonst ja alle Fasern zur Gänze ver- netzt würden.
Das einseitige Auftragen (z. B. mittels üblichen Beschichtungsverfahren) und vor allem die Not- wendigkeit, das Eindringen der einseitig aufgebrachten Agentien in die Textilbahn zu begrenzen, setzen die Verwendung von stark verdickten Lösungen (z. B. Lösungen in Pastenform) voraus, d. h. er- fordern die Verwendung von Verdickungsmitteln, welche ihrerseits unerwünschte Nebenwirkungen zei- gen, vor allem aber den Griff der Ware beeinträchtigen.
Das Konfektionieren einseitig vernetzter Warenbahnen wird dadurch wesentlich kompliziert und verteuert, dass immer entweder die vernetzte oder die nicht vernetzte Gewebeseite im gleichen Klei- dungsstück aussen sein muss, da die beiden Seiten sich bezüglich der Aufnahme von Schmutz, von opti- schen Aufhellern oder beim Waschen ausblutender Farbstoffe wesentlich voneinander unterscheiden. Da die beiden Seiten aber von Auge nicht unterscheidbar sind, beim Konfektionieren aber meist viele Lagen zum Teil aufeinander gefalteter Warenbahnen gleichzeitig geschnitten werden, wird der Konfektionierungsprozess erheblich störanfälliger und aufwendiger. Es hat sich ferner gezeigt, dass die beiden Gewebeseiten sich beim wiederholten Waschen im Aussehen nicht gleich verändern, was wieder zu Störungen und Reklamationen Anlass geben kann.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass mindestens teilweise aus Cellulose bestehendes Textilgut in Form von Fäden, Garnen und insbesondere textilen Flächengebilden, bei welchem zur Erzielung von Hochveredlungseffekten der zwischenmolekulare Zusammenhang der Cellulosefasern insbesondere durch Vernetzung durch an sich bekannte Mittel erhöht wurde, gegenüber analogem, aber in konventioneller Weise vernetztem Textilgut bei praktisch gleich guten Veredlungseffekten ganz wesentlich verbesserte mechanische Eigenschaften, insbesondere verbesserte Scheuerfestigkeit, aufweist, wenn dieses Textilgut aus Fasern und Garnen besteht,
bei denen die den zwischenmolekularen Zusammenhang erhöhenden Querbrücken im wesentlichen gleichmässig über die ganze Länge der Garne und der einzelnen Cellulosefasern und im Falle von textilen Flächengebilden auch im wesentlichen gleichmässig über Vorder- und Rückseite des textilen Flächengebildes verteilt sind, und die Verteilung dieser Querbrücken über den Querschnitt der Cellulosefasern und der Garne weitgehend symmetrisch ist, wobei aber die Zahl dieser Querbrücken in den an der Oberfläche der Cellulosefasern gelegenen Bereichen erheblich geringer ist als im Faserkern, und wobei gegebenenfalls auch die an der Garnoberfläche liegenden Cellulosefasern einen im Mittel niedrigeren Vernetzungsgrad aufweisen als die im Garnkern befindlichen.
Es hat sich ferner gezeigt, dass sich solches, mindestens teilweise aus Cellulosefasern bestehendes, im Faserkern vernetztes Textilgut in Form von Fäden, Garnen und insbesondere textilen Flächengebil- den beispielsweise in der Weise herstellen lässt, dass man zur Erhöhung des zwischenmolekularen Zu- sammenhangs von Cellulose befähigte Veredlungsmittel, insbesondere zur Brückenbildung zwischen mindestens zwei Hydroxylgruppen befähigte Vernetzungsmittel, zusammen mit Reaktionskatalysatoren und gegebenenfalls weiteren Agentien auf das Textilgut aufbringt, worauf man frühestens unmittelbar nach dem Aufbringen, spätestens aber während des waschfesten Fixierens des brückenbildenden Vered- lungsmittels auf dem Textilgut, das molare Verhältnis der drei bei der Brückenbildung in Wechselwir- kung tretenden Komponenten a) für die Brückenbildung verfügbare Hydroxylgruppen, b)
zur Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs von Cellulose befähigtes Veredlungsmittel und c) wirksame
Menge des Reaktionskatalysators, so verändert, dass in den aussen bzw. an der Oberfläche der Fasern bzw. Garne liegenden Bereichen das Verhältnis der Zahl der für eine Brückenbildung mit dem Vered- lungsmittel verfügbaren Hydroxylgruppen zur wirksamen Konzentration mindestens einer der beiden an- dern Komponenten grösser wird als im Kern der Fasern bzw. Garne, wonach man das Veredlungsmittel unter Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs der Cellulose waschfest auf dem Textilgut fixiert, vorzugsweise durch eine Wärmebehandlung.
Während bei den früher vorgeschlagenen Verfahren eine Gewebeseite vernetzt (Fig. la), die andere nicht vernetzt war (Fig. lb) und dadurch im Garn (in der Längsachse gesehen) vemetzte Bereiche (Fig. 2a) mit unvernetzten (Fig. 2b) abwechselten und dies auch bei den Einzelfasern über dieLängsrich- tung der Fall war (Fig. 2e), wobei die Garne im Querschnitt gesehen zum Teil vollständig aus vernetz- ten Fasern (Fig. 2c), zum Teil vollständig aus unvernetzten (Fig. 2d) bestanden, liegen die Verhältnisse bei erfindungsgemässen Flächengebilden durchaus verschieden. Hier zeigen die Garne über die ganze
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gegebenenfalls in mehr oder weniger stark verdickter, vorzugsweise stark thixotroper Form oder in Form eines Schaumes angewendet werden.
Die zur oberflächlichen Unwirksammachung des Katalysators verwendeten Agentien können gegebenenfalls so gewählt werden, dass sie infolge ihres Molekülbaus (Anordnung der polaren Gruppen), ihrer Molekülform oder ihres Molekulargewichts nicht oder nur beschränkt in die Fasern bzw. Garne eindiffundieren können, wodurch eine nur oberflächliche Wirkung gewährleistet wird. Man kann den Katalysator auch oberflächlich ablösen, gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel, das mit dem noch auf der Faser befindlichen nicht oder nur beschränkt mischbar ist oder in dem nur der Katalysator, nicht aber das Veredlungsmittel gut löslich ist.
Man kann gegebenenfalls auch solche"Antikatalysatoren"zusammen mit dem Veredlungsmittel und dem Katalysator auf das Textilgut aufbringen, die anschliessend z. B. beim Verdampfen der flüssigen Phase an die Oberfläche der Fasern bzw. Garne migrieren und somit die wirksame Konzentration des Katalysators an der Oberfläche herabsetzen.
Eine besonders einfache und deshalb bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man gasförmige Agentien, welche den verwendeten Brückenbildungskatalysator durch Pufferung und/oder chemische Reaktion unwirksam zu machen vermögen, zwischen dem Aufbringen des Veredlungsmittels und dessen waschfester Fixierung auf der Faser einwirken lässt. Im Falle von sauren Reaktionskatalysatoren kann man beispielsweise Ammoniakgas vor oder während des Trocknens (Verdampfen der flüssigen Phase, aus welcher das Veredlungsmittel aufgebracht wurde), vorzugsweise aber zwischen dem Trocknen und dem waschfesten Fixieren bzw. während des Fixierens des Veredlungsmittels auf der Faser einwirken lassen.
Es hat sich gezeigt, dass man dabei bezüglich der Einwirkungsdauer grossen Spielraum hat, indem man mit sehr kurzen Einwirkungszeiten auskommen, aber auch ebenso gute Resultate durch Einwirkung während der ganzen Vernetzungsbehandlung erzielen kann.
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mäss betriebstechnisch sehr vorteilhaft ist. Üblicherweise liegen die Konzentrationen an gasförmigem
Antikatalysator zwischen 5 bis 600 Millimol/m Gasraum bzw. im Verhältnis 1 : 500 bis 100 : 1 zum auf dem Textilgut befindlichen Reaktionskatalysator bei der Anwendung. Es hat sich ferner gezeigt, dass z.
B. im Falle von Ammoniakgas als Antikatalysator für sauer katalysierte Brückenbildner die Scheuerechtheitsverbesserung, hervorgerufen durch Inaktivierung des Katalysators im Fasermantel bzw. an der Garnoberfläche, nicht stetig mit steigender Ammoniakkonzentration zunimmt, sondern dass sie zunächst ansteigt, dann aber wieder abnimmt und hierauf wieder steigt, so dass mindestens zwei Optimal-Bereiche für die Ammoniakkonzentration zur Verfügung stehen.
Es wurde ferner gefunden, dass der Feuchtigkeitsgehalt des Textilguts bzw. der Gasatmosphäre während der Einwirkung von"Antikatalysatoren", insbesondere von gasförmigen, zur Variierung der erfindungsgemässen Effekte verwendet werden kann. Enthalten die im Textilgut vorhandenen Garne mechanisch gebundenes Wasser (z. B. Wassergehalt höher als zirka 300 (0), so kann man eine eigentliche Garn-Kernvernetzung herbeiführen, d. h. der mittlere Vernetzungsgrad der Einzelfasern ist im Innern der Garne grösser als aussen, wobei in der Regel die Einzelfasern selbst Faserkernvernetzung zeigen, d. h. der Fasermantel ist weniger vernetzt als der Faserkern.
Arbeitet man hingegen in Gegenwart von geringen Feuchtigkeitsmengen, so erhält man praktisch nur Faserkernvernetzung, d. h. die Einzelfasern zeigen über den ganzen Garnquerschnitt Faserkernvernetzung vergleichbarer Stärke, ob sie sich nun im Innern oder an der Oberfläche des Garns befinden. In der bevorzugten Ausführungsform im Fall von gasförmigem Ammoniak enthalten die Cellulosefasern höchstens 300/0, vorzugsweise aber weniger als 20% Wasser, während der Wassergehalt der ammoniakhaltigen Atmosphäre in der Regel unter 15 g, meist zwischen 0 und 10 g Wasser/m3 Luft (auf 200 C berechnet) liegt.
Vor allem bei kurzen Einwirkungszeiten kann es sich empfehlen, gasförmige Antikatalysatoren im Reaktionsraum zirkulieren zu lassen. Es ist ohne weiteres möglich, das Textilgut kurzzeitig mit dem gasförmigen Antikatalysator in geringer Konzentration zu behandeln und hierauf in der üblichen Weise durch eine Hitzebehandlung die Brückenbildung innerhalb der Cellulosefasern unter gleichzeitiger waschfester Fixierung des Veredlungsmittels herbeizuführen.
Die Behandlung mit dem"Antikatalysator"kann bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen erfolgen.
2. Durch Herabsetzung der Konzentration des Veredlungsmittels an der Oberfläche der Garne bzw.
Fasern. Dies kann vor, während oder nach dem Verdampfen der beim Aufbringen des Veredlungsmittels und des Katalysators verwendeten flüssigen Phase geschehen, u. zw. am besten durch oberflächliches Weglösen, wobei das gleiche Lösungsmittel verwendet werden kann wie beim Aufbringen auf das Tex-
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Auch Vernetzungen, welche mittels physikalischer oder physikalisch/chemischer Einwirkung, wie z. B. Hitzebehandlungen, Bestrahlungen mit energiereicher Strahlung, wie Korpuskularstrahlung, sehr kurzwelliger Strahlung, Substitutionsreaktionen oder Pfropfpolymerisationsreaktionen an den Hydroxyl- gruppen der Cellulose, der Einlagerung oder Erzeugung von Hochpolymeren in situ erhalten werden, können verwendet werden. Allgemein eignen sich Agentien oder Mittel, welche bewirken, dass unter
Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs der Cellulose die Elastizität der Cellulose erhöht, die Dehnbarkeit vermindert wird.
Das Bad enthält neben dem Vernetzungsmittel in der Regel auch noch Katalysatoren, welche die
Brückenbildung katalysieren, sei es durch saure oder alkalische Reaktion oder durch Radikal-Abspaltung usw. Die besten Resultate wurden bei Verwendung von Metallsalzkatalysatoren erhalten (z. B. Zink- oder Magnesiumsalze, wie Chloride, Nitrate), vor allem solchen, die in wässeriger Lösung eine Quellwirkung auf Cellulose ausüben, die einem Garnaufdrehungsindex in 0, 1 molarer Lösung von mindestens 1 entspricht (bestimmt nach Textile Research Journal 32 [1962], S. 1041).
Den Appreturflotten können ferner noch Weichmacher, weisse oder farbige bzw. farbstoffbildende Pigmente, oberflächenaktive Körper, Aufheller, Hydrophobiermittel, Griffappreturmittel zugesetzt werden. Es kann sich dabei um Lösungen, Emulsionen oder Dispersionen handeln oder auch um schaumförmige Appreturbäder und es können auch Mehrphasensysteme zur Anwendung kommen, welche Lösungsmittel von verschiedenem Siedepunkt und/oder verschiedener Lösefähigkeit für einzelne oder mehrere der im Bade anwesenden Komponenten enthalten.
Gegebenenfalls kann das Veredlungsmittel und/oder der Katalysator in Gasform auf das Textilgut aufgebracht werden. Die Aufbringung kann gegebenenfalls auch in mehreren Stufen erfolgen.
Nachdem das Veredlungsmittel und allfällige Katalysatoren sowie gegebenenfalls weitere der genannten Agentien aufgebracht wurden und vor oder nach dem Verdampfen der flüssigen Phase das Verhältnis zwischen der Konzentration der Hydroxylgruppen zu der Konzentration des Veredlungsmittels und/oder der wirksamen Katalysatorkonzentration an der Oberfläche der Garne bzw. Fasern in der beschriebenen Weise verändert wurde, führt man (gegebenenfalls erst nach Durchführung weiterer an sich bekannter Veredlungs- oder Verarbeitungsoperationen, wie z. B. mechanischer Verformung, Konfektionierungsbehandlungen usw. ) die Erhöhung des zwischenmolekularenZusammenhangs unter gleichzeitiger waschfester Fixierung des Veredlungsmittels vorzugsweise durch eine Hitzebehandlung herbei.
Gegebenenfalls kann sich die Cellulose dabei auch in mindestens leicht gequollenem Zustand befinden.
Anschliessend kann, wenn dies erwünscht ist, ausgewaschen, nachappretiert, auf mechanischem oder chemischem Weg geschrumpft werden, man kann Garne zu Flächengebilden verarbeiten oder Flächengebilde konfektionieren.
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<tb> l <SEP> :Reiss-Knitter-Wash & <SEP> Scheuerfestig- <SEP> winkel <SEP> Wear- <SEP> festigkeit <SEP>
<tb> keit <SEP> (kg) <SEP> Effekt <SEP> * <SEP> (Flex <SEP> 3 <SEP> lbs)
<tb> Vergleichsabschnitt <SEP> 16,0 <SEP> 2750 <SEP> 4 <SEP> 100
<tb> Muster <SEP> 1 <SEP> 21, <SEP> 5 <SEP> 2600 <SEP> 4 <SEP> 250
<tb> Muster <SEP> 2 <SEP> 18, <SEP> 5 <SEP> 2400 <SEP> 4 <SEP> 170
<tb> Muster <SEP> 3 <SEP> 19,5 <SEP> 2400 <SEP> 4 <SEP> 200
<tb> Unbehandelt <SEP> 28,5 <SEP> 1150 <SEP> 1 <SEP> 300 <SEP>
<tb>
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<tb>
<tb>
Knitterwinkel <SEP> Scheuerfestigkeit <SEP> (Accelerotor) <SEP> Gewichtsverlust <SEP> nach
<tb> Behandlung <SEP> während <SEP> 3 <SEP> min
<tb> mit <SEP> 3000 <SEP> Touren/min <SEP> * <SEP>
<tb> Muster <SEP> 1 <SEP> 2600 <SEP> 12, <SEP> 5% <SEP>
<tb> Muster <SEP> 2 <SEP> 2550 <SEP> 13, <SEP> 2%
<tb> Vergleichsabschnitt <SEP> 2650 <SEP> 24, <SEP> calo <SEP>
<tb>
* Methode : AATCC-Standard B 87-1961 Beispiel 3 : Bei der in Beispiel 2 beschriebenen Behandlung wurde in einem weiteren Versuch für das langkettige aliphatische Amin Dimethylsulfoxyd als Lösungsmittel verwendet. Die Aufbringung des Vernetzungsmittels und des Katalysators erfolgte in wässeriger Lösung, worauf getrocknet wurde.
Anschliessend applizierte man die tige Lösung von Octadecylamin in Dimethylsulfoxyd und erhitzte zur Herbeiführung der Vernetzung während 3 min auf 1600 C. Das Dimethylsulfoxyd, das auf Cellulose erheblich quellend wirkt, reicherte sich dabei durch teilweises Verdampfen an der Oberfläche der Fasern bzw. Garne an und bewirkte dadurch, dass die äusseren Bereiche der Garne und Fasern in stärker gequollenem Zustand vernetzt wurden als die inneren, was eine zusätzliche Verbesserung der mechanischen Festigkeiten ergab.
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Die Scheuerfestigkeit (Accelerotor) des so behandelten Gewebes war doppelt so gross (Abrieb nach 3 min bei 3000 Touren/min : 10, 5' o) als diejenige eines gleich appretierten und kondensierten, aber nicht mit Dimethylsulfoxyd und Octadecylamin behandelten Abschnitts (Gewichtsverlust vor der Vernetzung 22, 50/0), wobei die Wash & Wear-Effekte beider Abschnitte (bestimmt nach AATCC 88 A - 1964 T) gleich gut waren.
Beispiel 4 : Das in Beispiel 1 erwähnte Gewebe wurde wie beschrieben appretiert und hierauf in verschiedenen Varianten mit Ammoniakgas als" Anti-Katalysator" behandelt.
Muster 1 wurde getrocknet und in trockener Atmosphäre mit den angegebenen Ammoniakmengen behandelt, u. zw. während des Erhitzens auf 1500 C während 4 min zur Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs der Cellulose durch Vernetzung.
Muster 2 wurde gleich behandelt, doch wurde der Abschnitt nach dem Trocknen bei 200 C und 65% r. H. konditioniert und in diesem Zustand in Anwesenheit von Ammoniakgas wie angegeben vernetzt.
Abschnitt 3 wurde nach dem Appretieren nur teilweise getrocknet (Restfeuchtigkeit 30%)), dann wurde in Anwesenheit von Ammoniakgas vernetzt wie angegeben.
Abschnitt 4 wurde nach dem Trocknen in Anwesenheit von Ammoniakgas vernetzt wie angegeben, wobei im Gasraum 1 g Wasser pro Liter Luft vorhanden waren.
Muster 5 wurde nach dem Appretieren in Gegenwart von Ammoniakgas getrocknet, dann wie beschrieben vernetzt.
Beim Abschnitt 6 erfolgte die Behandlung mit Ammoniakgas unmittelbar vor der Vernetzung, wobei vor der Hitzebehandlung mittels durchgeblasener Luft das Ammoniakgas praktisch vollständig aus dem Gewebe entfernt wurde. Die Berührungszeit des Textilguts mit dem Ammoniak betrug 1 min.
Ein Vergleichsmuster wurde genau gleich appretiert und getrocknet und vernetzt, aber ohne Einwirkung von NH3.
Alle Abschnitte wurden vor der Bewertung gewaschen.
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<tb>
<tb>
Muster <SEP> NH3 <SEP> - <SEP> Konz. <SEP> Knitterwinkel <SEP> Scheuerfest.
<tb>
(cm/lLuft) <SEP> nass <SEP> trocken <SEP> Verbesserung*
<tb> 1 <SEP> a <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 285 <SEP> 270 <SEP> 6%
<tb> b <SEP> 1 <SEP> 280 <SEP> 270 <SEP> 4%
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 285 <SEP> 280 <SEP> 28%
<tb> 2 <SEP> a <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 275 <SEP> 260 <SEP> 32%
<tb> b <SEP> 1 <SEP> 260 <SEP> 270 <SEP> 49%
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 275 <SEP> 250 <SEP> 40%
<tb> 3 <SEP> a <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 235 <SEP> 230 <SEP> 92%
<tb> b <SEP> 1 <SEP> 225 <SEP> 235 <SEP> 96%
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 220 <SEP> 225 <SEP> 97%
<tb> 4 <SEP> a <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 285 <SEP> 265 <SEP> 59%
<tb> b <SEP> 1 <SEP> 285 <SEP> 265 <SEP> 59%
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 285 <SEP> 255 <SEP> 42%
<tb> 5 <SEP> a <SEP> 0,
<SEP> 5 <SEP> 240 <SEP> 240 <SEP> 83%
<tb> b <SEP> 1 <SEP> 245 <SEP> 245 <SEP> 88%
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 270 <SEP> 265 <SEP> 73%
<tb>
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Tabelle Fortsetzung
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<tb>
<tb> Muster <SEP> NH-Konz. <SEP> Knitterwinkel <SEP> Scheuerfest.
<tb>
(cm3/1 <SEP> Luft) <SEP> nass <SEP> trocken <SEP> verbesserung <SEP> *
<tb> 6 <SEP> a <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 275 <SEP> 265 <SEP> 481o
<tb> b
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 40qo
<tb> Vergleichsmuster <SEP> 280 <SEP> 270 <SEP> 0
<tb>
% Verminderung des Scheuerabriebs im Accelerotor (3 min, 3000 Umdr/min). Das Vergleichs-
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Neutralisierung bzw. Pufferung des verwendeten Katalysators bewirkte und somit erhöhten Scheuerwiderstand. Bei den Versuchen wurde teils unmittelbar nach dem Appretieren, d. h. in nassem Zustand, mit einem zum Unwirksammachen des Katalysators befähigten gasförmigem Mittel (Ammoniak) gearbeitet, zum Teil erst nach dem Trocknen, beim Trocknen und während der Fixierung des Veredlungsmittels.
In weiteren Fällen erfolgte die Anwendung der Agentien nach dem Trocknen aus wässeriger oder nichtwässeriger Lösung. Anschliessend wurde in edem Fall während 4 min auf 150 C erhitzt, um eine Vernetzung der Baumwolle (bis zum Unlöslichwerden in Kupferoxyd-Ammoniak) zu bewirken. Die Scheuer- festigkeit der Muster wie auch diejenige eines mit dem genau gleichen Rezept behandelten und gleich kondensierten, aber nicht erfindungsgemäss oberflächlich mit einem"Antikatalysator"behandelten Gewebe- abschnitts wurde durch Bestimmung des Gewichtsverlustes bei einer Behandlung während 3 min (Tourenzahl 3000/min) im Accelerotor ermittelt.
Ausserdem wurde der Knitterwinkel als Mass für den durch Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs herbeigeführten Veredlungseffekt bestimmt.
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<tb>
<tb>
Versuchs-Verwend. <SEP> Konzen-Anwendungsweise <SEP> Einwirk-Verminderung <SEP> Knitternummer <SEP> Agentien <SEP> tration <SEP> zeit <SEP> des <SEP> Accele- <SEP> winkel <SEP>
<tb> rotorabriebs <SEP> (K <SEP> plus <SEP> S)
<tb> 53 <SEP> Polyvinyl-Lösung <SEP> in
<tb> pyrrolidon <SEP> 10% <SEP> i-Amylalkohol <SEP> 60% <SEP> 245 <SEP>
<tb> 35 <SEP> Polyvinylpyrrolidon <SEP> 5% <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> 40% <SEP> 2600
<tb> 29 <SEP> Triäthylentetramin <SEP> 5% <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> 85% <SEP> 2000
<tb> 25 <SEP> Triäthylentetramin <SEP> 5% <SEP> in <SEP> i-Amylalkohol <SEP> 45% <SEP> 260 <SEP>
<tb> 26 <SEP> Triäthylentetramin <SEP> 1û% <SEP> in <SEP> i-Amylalkohol <SEP> 55% <SEP> 2300
<tb> 28 <SEP> Triäthylentetramin <SEP> 20% <SEP> in <SEP> i-Amylalkohol <SEP> 65% <SEP> 2050
<tb> 105 <SEP> Ammoniakgas <SEP> 5 <SEP> g/100 <SEP> l
<tb> Luft <SEP> Ware <SEP> trocken
<SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 40% <SEP> 2600
<tb> 113 <SEP> Ammoniakgas <SEP> Ware <SEP> nass <SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 25% <SEP> 2650
<tb> 116 <SEP> Ammoniakgas <SEP> Ware <SEP> nass <SEP> 160 <SEP> sec <SEP> 30% <SEP> 2600
<tb> 116a <SEP> Ammoniakgas <SEP> während <SEP> dem <SEP> Trocknen <SEP> 35% <SEP> 2550
<tb> 116b <SEP> Ammoniakgas <SEP> in <SEP> Vernetzungkammer <SEP> 4 <SEP> min <SEP> 40% <SEP> 2550
<tb> 308 <SEP> Äthylendiamin- <SEP> 20 <SEP> g/100 <SEP> l <SEP> in <SEP> VernetzungDampf <SEP> Luft <SEP> kammer <SEP> 4 <SEP> min <SEP> 31% <SEP> 265 <SEP>
<tb>
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Beispiel 6 : Das in Beispiel 1 erwähnte Gewebe wurde mit der dort angegebenen Rezeptur appretiert, wobei jedoch noch 5 g/l Ammoncarbonat im Bad vorhanden waren.
Das Ammoncarbonat zersetzte sich beim nachfolgenden Trocknen und Vernetzen bei 1500 C während 4 min unter Abspaltung von Ammoniakgas, welches eine oberflächliche Pufferung des verwendeten potentiell sauren Katalysators bewirkte. Bei etwas vermindertem Knitterwinkel (2600 gegenüber 2800 ohne Ammoncarbonat) war die Scheuerfestigkeit (Accelerotor) um 40% höher als beim Kontrollmuster. Der Wash & Wear-Effekt bei beiden Mustern war 4 bis 5.
Beispiel 7 : Ein Baumwoll-Hemdenstoff wurde nach der üblichen Vorbehandlung (entschlichten, abkochen, bleichen, mercerisieren) mit 90 g/l Dimethylol-carbamat (Reaktantharz), 14 g/l eines potentiell sauren Metallsalzkatalysators und 30 g/l Polyäthylenweichmacher (30% Festkörpergehalt) appretiert, dann getrocknet und unmittelbar vor der Vernetzung mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min durch eine Kammer geleitet, in welcher eine Konzentration von 0, 40/0 Ammoniakgas, bezogen auf Luft, aufrechterhalten wurde. Die Kontaktzeit betrug 5 sec. Die Warenbahn lief aus dieser Kammer direkt in den Vernetzungsofen ein, in dem die Vernetzung bei 1550 C herbeigeführt wurde. Anschliessend wurde ausgewaschen und bewertet.
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<tb>
<tb>
Mit <SEP> Ammoniak <SEP> ohne <SEP> Ammoniak
<tb> Reissfestigkeit <SEP> Kette <SEP> 56 <SEP> kg <SEP> 48 <SEP> kg
<tb> Schuss <SEP> 35 <SEP> kg <SEP> 29 <SEP> kg <SEP>
<tb> Weiterreissfestigkeit
<tb> (Elmendorf) <SEP> Kette <SEP> 950 <SEP> 780
<tb> Schuss <SEP> 800 <SEP> 600
<tb> Wash <SEP> & <SEP> Wear-Effekt <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Flex-Scheuerfestigkeit
<tb> (Apparat <SEP> : <SEP> Stoll) <SEP> Schuss <SEP> 1800 <SEP> 800
<tb> Knitterwinkel <SEP> 245 <SEP> 255
<tb>
Beispiel 8 : Ein Leinengewebe wurde nach der üblichen Vorbehandlung mit 160 g/l Dimethylol-
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menge) bei 1500 C im Vernetzungsofen während 4 min, d. h. die Vernetzung erfolgte in Gegenwart von Ammoniakgas.
Bei praktisch unverändertem Knitterwinkel betrug die Scheuerfestigkeit (Flex-Scheuerung auf Stoll-Apparat) 600 gegenüber 300 beim Vergleichsmuster.
Beispiel 9 : Ein Baumwollgewebe (Percale) wurde nach der üblichen Vorbehandlung (entschlichten, abkochen, bleichen, mercerisieren) mit 160 g/l handelsüblichem Formalin (Formaldehydgehalt 36go) 16 g/l Zinknitrat und 30 g/l Polyäthylenweichmacher appretiert, bei 900 C getrocknet, u. zw. in einem Fall (Muster 1) in Anwesenheit von 0, 050/0 Ammoniakgas (bezogen auf den Luftraum), worauf durch Erhitzung auf 1500 C während 4 min die Vernetzung herbeigeführt wurde, bei Muster 2 in Anwesenheit von 0, Ilo Ammoniakgas, bei Muster 3 mit 0, 051o Ammoniakgas, wobei in diesem Fall das Gewebe vor der Vernetzung eine Restfeuchtigkeit von 5% aufwies.
Alle Abschnitte wurden vor der Bewertung gründlich gewaschen (600 C, 2 g/l nichtionogenes Waschmittel) und dann bewertet :
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<tb>
<tb> Knitterwinkel <SEP> Scheuerfestigkeitsverbesserung*
<tb> Muster <SEP> 1 <SEP> 2650 <SEP> 80%
<tb> Muster <SEP> 2 <SEP> 2950 <SEP> 20%
<tb> Muster <SEP> 3 <SEP> 2500 <SEP> 50%
<tb> Vergleichsmuster
<tb> (ohne <SEP> Ammoniak) <SEP> 300
<tb>
Der Scheuerabrieb im Accelerotor beim Vergleichsmuster betrug 19o.
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Beispiel 10 : Ein Abschnitt des in Beispiel 1 erwähnten Popelins wurde mit 120 g/l einer 50% eigen Lösung von Dimethyloldioxyäthylenharnstoff, 12 g/l Magnesiumchlorid und 30 g/l Polyäthylenweichmacher appretiert und dann getrocknet (1000 C). Hierauf wurde bei einem kleinen Abschnitt (20 X20 cm) durch Bügeln mit einem 1000 C warmen Bügeleisen (d. h. ohne Herbeiführung einer Vernetzung an den Berührungsstellen mit dem Bügeleisen) eine Falte eingebügelt. Der gefaltete Abschnitt wurde dann in einem Trockenschrank (Luftumwälzung) während 4 min auf 1500 C erhitzt, wobei die Atmosphäre neben Luft etwas Ammoniakgas enthielt, welches eine oberflächliche Unwirksammachung des Katalysators bewirkte.
Die Scheuerfestigkeit an der eingebügelten und durch die Vernetzung waschfest fixierten Falte (bestimmt durch Scheuern bis zur Lochbildung) war um 35% besser als bei einem analog behandelten, aber in Luft ohne Beimischung von Ammoniak erhitzten Muster.
In einem zweiten Versuch erfolgte die Ammoniakbehandlung nach dem Trocknen, gefolgt vom Einbügeln der Bügelfalte bei 1800 C. Anschliessend wurde wie beschrieben vernetzt. Die Verbesserung der Scheuerfestigkeit betrug etwa 40%.
Beispiel 11 : Ein'Cretonne aus Regenerat-Cellulosefasern (Zellwolle) wurde mit 200 g/l Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat, 16 g/l Zinknitrat und 20 g/l eines anionaktiven Weichmachers appretiert, getrocknet, hierauf während 20 sec mit Ammoniakgas in Luft behandelt und anschliessend während 4 min auf 1400 C erhitzt, um eine waschfeste Fixierung des Melamin-Formaldehydvorkondensats unter Erhöhung des zwischenmolekularen Zusammenhangs der Regeneratcellulose (sie war nach der Behandlung unlöslich in Cuoxam) und Knittererholung herbeizuführen.
Die Scheuerfestigkeit des so behandelten Abschnitts war gegenüber einem in gleicher Weise appretierten, aber ohne Ammoniakzusatz erhitzten Muster um 30% verbessert (Accelerotor).
Beispiel 12 : Baumwollgarn (Ne 40/1, kardiert), wurde nach dem Bleichen (Natriumchlorit)
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Triazon-Reaktantharzes,Zentrifugieren wurde die Badaufnahme auf 80% des Warengewichts reduziert. Dann wurde getrocknet, konditioniert (Feuchtigkeitsgehalt der Ware 5 bis 60/0) und in Gegenwart von 0, 050/0 Ammoniakgas in einer Heizkammer während 10 min bei 1400 C behandelt, wobei die Vernetzung der Baumwolle eintrat.
Beim Prüfen der Scheuerfestigkeit auf einem Garnscheuerapparat wurde gegenüber einem analog, aber in Abwesenheit von Ammoniak vernetzten Vergleichsmuster eine 30 bis 35ufo bessere Scheuerfestigkeit festgestellt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Mindestens teilweise aus Cellulose mit vorzugsweise bis zum Unlöslichwerden in Kupferoxydammoniak erhöhtem zwischenmolekularem Zusammenhang bestehendes Textilgut wie Fäden, Garne und insbesondere textile Flächengebilde, mit gegenüber konventionell vernetztem Textilgut erhöhter
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dass dieses Textilgut aus Fasern und Garnen besteht, bei denen die den zwischenmolekularen Zusammenhang erhöhenden Querbrücken im wesentlichen gleichmässig über die ganze Länge der Garne und der einzelnen Cellulosefasern, und im Falle von textilen Flächengebilden auch im wesentlichen gleichmässig über Vorder- und Rückseite des textilen Flächengebildes verteilt sind, und bei denen die Verteilung dieserQuerbrücken über den Querschnitt der Garne und der einzelnen Cellulosefasern weitgehend symmetrisch ist,
wobei aber die Zahl dieser Querbrücken in den an der Oberfläche der Cellulosefasern gelegenen Bereichen erheblich geringer ist als im Fasernkern, und wobei gegebenenfalls die an und nahe der Garnoberfläche liegenden Cellulosefasern einen im Mittel niedrigeren Vernetzungsgrad aufweisen als die im Garnkern befindlichen.