AT209856B - Verfahren zur Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden, gegen Chloreinwirkung und Vergilbung widerstandsfähigen, Geweben - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden, gegen Chloreinwirkung und Vergilbung widerstandsfähigen, Geweben

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AT209856B AT424458A AT424458A AT209856B AT 209856 B AT209856 B AT 209856B AT 424458 A AT424458 A AT 424458A AT 424458 A AT424458 A AT 424458A AT 209856 B AT209856 B AT 209856B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden, gegen Chloreinwirkung und Vergilbung widerstandsfähigen, Geweben 
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden Geweben, welche gegen Abnützung und Vergilbung unter Einwirkung von Chlor widerstandsfähiger sind als die bisher im Handel befindlichen Produkte. 



   Es ist bekannt, dass knitterfeste Gewebe durch
Imprägnierung derselben mit Umsetzungspro- dukten aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal und darauffolgendes Erhitzen in Gegenwart eines sauren Katalysators unter Bildung eines Harzes erhalten werden können. Beispielsweise werden nach dem Verfahren der brit. Patentschrift
Nr.   744, 991   Gewebe mit einer Lösung behandelt, die ein Umsetzungsprodukt aus Brenztrauben- aldehyd- oder einem Dialdehyd- und einem Aminoaldehydkondensationsprodukt enthält. In jedem der Beispiele des vorgenannten Patentes ist als Aminoaldehyd Dimethylolharnstoff verwendet. 



   Gewebe, die in dieser Weise mit Umsetzungsprodukten aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal eines Molekularverhältnisses von Formaldehyd zu Harnstoff von weniger als 2, 5 : 1 behandelt wurden, halten jedoch beim Waschen mit   chlorhältigen   Bleichmitteln Chlor zurück. Es wurde nun gefunden und mit Hilfe des später beschriebenen Tests nachgewiesen, dass erheblich kleinere Mengen an Chlor zurückgehalten werden, wenn das Molekularverhältnis von Formaldehyd zu Harnstoff mindestens   2, 5 : 1   beträgt. Der Unterschied ist besonders gross, wenn der Vergleich mit Geweben erfolgt, die längere Zeit mit   chlorhältigen   Waschmitteln gewaschen wurden. 



   Erfindungsgemäss werden die ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden Gewebe mit einem Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in den Molekularverhältnissen von mindestens   2, 5 : 1 : I   imprägniert und alsdann bis zur Bildung eines Harzes in Gegenwart eines sauren Katalysators erhitzt. 



   Bevorzugt werden die Molekularverhältnisse von Formaldehyd zu Harnstoff und Glyoxal von im wesentlichen 3 : 1 : 1 bis etwa 4 : 1 : 1. Umsetzungsprodukte aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal mit einem höheren Molekular- verhältnis als 4 : 1 : 1 sind infolge Zersetzung unter Rauchbildung beim Erhitzen praktisch unverwendbar. 



   Das zur Imprägnierung verwendete Umset- zungsprodukt kann dadurch hergestellt werden, dass man Glyoxal mit dem vorher gebildeten, durch Reaktion von Harnstoff und Formaldehyd bei Raumtemperatur erhaltenen Produkt umsetzt oder es kann durch gleichzeitiges Umsetzen von
Harnstoff, Formaldehyd und Glyoxal bei Raum- temperatur erhalten werden. 



   Das Umsetzungsprodukt kann auch durch
Reaktion von Harnstoff und Glyoxal und folgende
Umsetzung des so gebildeten Glyoxalmonoureides mit Formaldehyd erhalten werden, doch erwies es sich in diesem Falle zur Erzielung eines guten
Ergebnisses für notwendig, das Glyoxalmonoureid zu isolieren und daraus Verunreinigungen wie
Glyoxaldiureid durch Umkristallisieren zu beseitigen, bevor die Umsetzung mit Formaldehyd bewerkstelligt wird. Der Einfachheit und   leich-   teren Überwachung halber wird vorgezogen, das Umsetzungsprodukt durch Reaktion zwischen Harnstoff und Formaldehyd und darauffolgende Reaktion dieses Kondensationsproduktes mit Glyoxal herzustellen. 



   Es wurde gefunden, dass es zur Erzielung eines günstigen Effektes, nämlich dem Zurückhalten geringerer Mengen an Chlor, im erfindungsgemäss erhaltenen Gewebe nach dem Behandeln mit chlorhältigen Flüssigkeiten vorteilhaft ist, wenn das PH in dem Stadium der Herstellung des Umsetzungsproduktes, in welchem Glyoxal anwesend ist, 6-8 beträgt. Vorgezogen wird die Umsetzung von Glyoxal mit dem HarnstoffFormaldehydkondensationsprodukt oder mit unkondensiertem Harnstoff und Formaldehyd bzw. mit Harnstoff bei der Herstellung von Glyoxalmonoureid in annähernd neutraler Lösung. 



   Umsetzungsprodukte aus Harnstoff, Formaldehyd und Glyoxal in den Molekularverhältnissen nach der Erfindung sind selbst in Gegenwart von Säure sehr stabil. Geeignete saure Katalysatoren sind freie Säuren, wie Wein- oder Borsäure und potentiell saure Katalysatoren, wie sekundäres Magnesium- oder Ammoniumphosphat. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Bevorzugt wird jedoch die Verwendung von
Borsäure als saurer Katalysator, da gefunden wurde, dass bei deren Verwendung in den er-   findungsgemäss   behandelten Geweben weniger
Chlor verbleibt und das Gewebe weniger ge- schädigt wird als wenn beispielsweise Weinsäure oder sekundäres Ammoniumphosphat als saure
Katalysatoren benützt werden. 



   Die Harzbildung kann durch Erhitzen in einer
Atmosphäre erfolgen, die überhitzten Dampf enthält, oder man kann die Gewebe nach der
Harzbildung mit Dampf nachbehandeln, ge- gebenenfalls können die Gewebe, bevor sie zur
Harzbildung erhitzt werden, einer mechanischen
Bearbeitung, wie Prägen, Glänzen oder Knittern, unterworfen werden. 



   Als Ausgangsmaterialien kommen insbesondere ganz oder nahezu ganz aus Cellulose bestehende
Gewebe, wie Kunstseide oder Leinen und vor- zugsweise Baumwolle in Betracht, da Gewebe oder Kleider aus Baumwolle, vor allem aus weisser Baumwolle, viel häufiger mit Chlor ab- gebenden Mitteln gebleicht werden als Kleider aus Kunstseide. 



   Ganz aus Leinen bestehende oder mindestens 50% Leinen enthaltende Gewebe werden vorteilhaft nach der Harzbildung behandelt und darauffolgend einer Quell- bzw. Quell- und Schrumpfbehandlung mit Ätznatron (vgl. österr. Patentschrift Nr. 145189) unterworfen und danach mit einem Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal, vorzugsweise im Molekularverhältnis von mindestens 2,5: 1: 1 behandelt. 



   Im Vergleich mit Geweben, die mit Umsetzungsprodukten aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in einem Molekularverhältnis von Formaldehyd zu Harnstoff von weniger als   2, 5 : I   behandelt wurden, zeigen die erfindunggemäss behandelten Gewebe insbesondere nach gründlicher Wäsche in heisser alkalischer Flüssigkeit, zur Entfernung von durch die Behandlung verursachten Verunreinigungen, in viel geringerem Ausmasse schädliche Einwirkungen von Chlor, das nach Behandlung mit   chlorhältiger   Flüssigkeit, z. B. nach Bleichen mit der oft für weisse Kleider verwendeten Natriumhypochloritlösung, zurückgehalten wurde.

   Geringere Festigkeit nach Chlorbleiche und Heissbügeln, sowie Vergilben nach wiederholtem Waschen und Heissbügeln treten bei den   erfindungsgemäss   behandelten Geweben viel seltener auf als bei den üblichen Handelsprodukten. 



     Erfindungsgemäss   behandelte Gewebe zeigen auch im Vergleich zu unbehandelten Geweben im trockenen Zustande gute Knitterfestigkeit und ohne Bügeln ein besseres Glattwerden beim Trocknen nach dem Waschen. 



   Beispiel   l : A.   Zur Herstellung eines Umsetzungsproduktes aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in Molekularverhältnissen von   1, 5 : 1 : I   wurden zunächst 60 g Harnstoff in 112, 5 cm3 einer neutralen, 37 Gew.-% Formaldehyd enthaltenden 
 EMI2.1 
 
4 Stunden stehengelassen. Hierauf wurden
150 cm3 einer wässerigen, mit Natronlauge neu- tralisierten Lösung von 39   Gew.-%   Glyoxal zugesetzt und das Gemisch bei Zimmertemperatur   . 15-16   Stunden stehen gelassen. 40 cm3 dieses
Gemisches wurden dann durch Zusatz von
60 cm3 Wasser verdünnt und   l   g Borsäure zu- gesetzt. 



   B. Ein Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd,
Harnstoff und Glyoxal in Molekularverhältnissen von 3 : 1 : 1 wurde, wie unter A beschrieben, hergestellt, wobei 60 g Harnstoff und 225 cm3 einer neutralen, 37   gew.-% igen   Formaldehyd- lösung gelöst und nach Stehenlassen mit 150 cm3 einer wässerigen, mit Natronlauge neutralisierten,
39   gew.-% igen   Glyoxallösung versetzt wurden. 



   Dieses Gemisch wurde so lange stehengelassen, bis der Gehalt an freiem Glyoxal in der Lösung weniger als 1% betrug. 20 cm3 dieser Mischung wurden mit 80 cm3 Wasser verdünnt und   l   g
Borsäure zugefügt. 



     C.   Proben eines Baumwollpopelingewebes wur- den mit den Reaktionsprodukten nach A und B imprägniert, in einer Mangel soweit abgequetscht, dass im Gewebe eine Flüssigkeitsmenge, dem
Trockengewicht des Gewebes entsprechend, ver- blieb. 



   Die Proben wurden getrocknet und zur Bildung des Harzes 3 Minuten auf 140   C erhitzt. Einige der Proben wurden sodann 2 Minuten in einer 
 EMI2.2 
 andere in der gleichen Lösung   l   Stunde lang gewaschen wurden. 



   Sämtliche Proben wurden dann mit einer Natriumhypochloritlösung behandelt und auf die Bindung von Chlor in folgender Weise untersucht.
Jede Probe wurde mit dem fünffachen Gewicht 
 EMI2.3 
 
25 %betrug ; die Behandlungszeit betrug 15 Minuten. Die Proben wurden dann der Flüssigkeit entnommen und von Hand aus ausgedrückt, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen. Sodann wurden sie sechsmal in handwarmem Wasser gewaschen, getrocknet und mit der feuchten Raumluft bis zur Gewichtskonstanz in Berührung gehalten. Alsdann wurden sie einem Sengtest unterworfen, indem sie zwischen auf etwa 185   C elektrisch geheizten Metallplatten 30. Sekunden lang eingelegt wurden. 



   Aus den Probestücken wurden dann Streifen geschnitten, die in der Kettenrichtung 175 mm und in der Schussrichtung 25 mm lang waren und deren Zugfestigkeit durch Reissen der Streifen quer zu den Kettenfäden festgestellt wurden. Die Zugfestigkeit der Proben nach obigem Beispiel nach erfolgter Behandlung mit Chlor und Erhitzung wurden mit jener von Streifen aus den gleichen Proben verglichen, die in derselben Weise behandelt waren und zwei :

   Minuten lang gewaschen wurden, jedoch keiner Behandlung mit einer chlorhaltigen Flüssigkeit unterzogen wurden. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Die Ergebnisse dieser Versuche waren folgende : 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> in <SEP> kg <SEP> 
<tb> Probestück <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> lang <SEP> ge-j <SEP> Probestuck <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> lang <SEP> ge-Probestück <SEP> I <SEP> Stunde <SEP> lang <SEP> gewaImprägniert <SEP> mit <SEP> waschen, <SEP> jedoch <SEP> nicht <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> waschen <SEP> und <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> behandelt <SEP> schen <SEP> und <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> behandelt
<tb> behandelt
<tb> Umsetzungsprodukt <SEP> A <SEP> 20, <SEP> 7 <SEP> 16, <SEP> 6 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Umsetzungsprodukt <SEP> B <SEP> 18, <SEP> 4 <SEP> 16, <SEP> 6 <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 
Die Proben nach B behandelt,

   wiesen gute Trockenknitterfestigkeit und Trockenglättung auf. 



   Beispiel 2 : Ein Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in den Molekularverhältnissen 3 : 1 : 1 wurde wie unter B des Beispieles 1 hergestellt, aber durch Zusatz einer Menge von 1 g sekundärem Magnesiumphosphat je 100 cm3 Gemisch katalysiert. Ein Baumwollpopelin wurde, wie unter C beschrieben, mit diesem Gemisch imprägniert, einige Probe- stücke mit Seife und Natronlauge 2 Minuten und einige 1 Stunde lang gewaschen. Diese Probestücke wurden, wie im Beispiel   1,   auf den Chlorgehalt untersucht und die Zugfestigkeit mit der jener Proben verglichen, die nach der Imprägnierung 2 Minuten lang gewaschen, aber nicht mit   chlorhältigen   Flüssigkeiten behandelt wurden. 



   Die Ergebnisse der Untersuchung waren folgende : 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> in <SEP> kg
<tb> Probestücke <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> lang <SEP> ge-Probestucke <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> lang <SEP> ge- <SEP> I <SEP> Probestucke <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> lang <SEP> gewaschen, <SEP> jedoch <SEP> nicht <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> waschen <SEP> und <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> behandelt <SEP> waschen <SEP> und <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> behanbehandelt <SEP> dett
<tb> 16, <SEP> 2 <SEP> \ <SEP> 18, <SEP> 0 <SEP> I <SEP> 15, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI3.3 
 
 EMI3.4 
 
 EMI3.5 
 
<tb> 
<tb> 



  : <SEP> A.Zugfestigkeit <SEP> in <SEP> kg
<tb> Probestuck <SEP> ausgewaschen <SEP> und <SEP> Probestucke <SEP> ausgewaschen, <SEP> Probestucke <SEP> ausgewaschen, <SEP> 
<tb> Impragniert <SEP> mit <SEP> h),, <SEP> ss <SEP> oetrocknet <SEP> Minuten <SEP> gewasche. <SEP> i <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> gewaschen <SEP> und
<tb> chlorbehandelt <SEP> chlorhehandelt
<tb> Umsetzungsprodukt <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> A <SEP> 2:1:1 <SEP> 24,7 <SEP> 16,2 <SEP> 24,2 <SEP> 12,6 <SEP> 16,7 <SEP> 7,65
<tb> B <SEP> 3 <SEP> :1:1 <SEP> 25,6 <SEP> 15,3 <SEP> 24,7 <SEP> 16,2 <SEP> 25,1 <SEP> 14,8
<tb> 
 
Das mit dem Umsetzungsprodukt B behandelte Gewebe zeigte gute Trockenknitterfestigkeit und Trockenglättung. 



   Beispiel 4 : Ein Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in den Molekularverhältnissen von 3 : 1 : 1 wurde durch 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 Lösen von 60 g Harnstoff in 225 cm3 neutralisierter 37   gew.-%iger Formaldehydlösung   gelöst. 



  Hierauf wurden sofort 150 cm3 einer wässerigen, 39   gew.-% igen   Glyoxallösung, die vorher mit Natronlauge neutralisiert war, zugesetzt. Das PH dieses Gemisches wurde auf 7-8 eingestellt und auf dieser Höhe erhalten. 



   Einen Teil dieses Gemisches A liess man bei Zimmertemperatur 24 Stunden und das andere Gemisch B 240 Stunden lang stehen. 



   Zu 17, 5 cm3 von beiden Gemischen wurden je 82, 5 cm3 Wasser mit einem Gehalt von 1 g Borsäure zugesetzt. Probestücke von Baumwollpopelin wurden mit Gemisch A bzw. Gemisch B imprägniert, getrocknet, erhitzt und, wie im Beispiel 3, Teil C, beschrieben, ausgewaschen. 



  Einige mit dem Gemisch A bzw. mit dem Gemisch B imprägnierte Probestücke wurden dann 3 Minuten, andere 1 Stunde lang, wie im Beispiel 3, Teil C, gewaschen. Sodann wurden sämtliche mit einer   chlorhältigen   Flüssigkeit behandelt und mit den folgenden Ergebnissen untersucht : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> in <SEP> kg
<tb> Probestücke <SEP> ausgewaschen <SEP> und <SEP> Probestücke <SEP> ausgewaschen, <SEP> Probestücke <SEP> ausgewaschen.
<tb> 



  Imprägniert <SEP> mit <SEP> bloss <SEP> getrocknet <SEP> 3 <SEP> Minuten <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> gewaschen <SEP> und
<tb> chlorbehandelt <SEP> chlorbehandelt <SEP> 
<tb> 3 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> Umsetzungs- <SEP> 
<tb> produkt <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> A <SEP> stehengelassen
<tb> 24 <SEP> Stunden <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> 19, <SEP> 8 <SEP> 11, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> B <SEP> stehengelassen
<tb> 240 <SEP> Stunden <SEP> 20, <SEP> 2 <SEP> 11, <SEP> 7 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 1 <SEP> 23, <SEP> 4 <SEP> 10, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
 
Alle mit den Gemischen A und B behandelten Gewebe zeigten gute Trockenknitterfestigkeit und   Trockenglättung.   



     Beispiel 5 :   90 g Harnstoff wurden zu 150 cm3 einer wässerigen, 39 gew.-%igen Glyoxallösung zugesetzt, die vorher mit Natronlauge neutralisiert war. Das PH dieser Mischung wurde während der Umsetzung auf 7 eingestellt und auf dieser 
 EMI4.2 
 gerührt und allmählich auf 0   C abgekühlt. Das so erhaltene kristallinische Glyoxalmonoureid wurde aus einem Gemisch von 40% Methylalkohol und   60%   Wasser umkristallisiert. 



   59 g der umkristallisierten Glyoxalverbindung vom Schmelzpunkt 146  C wurden in 150 cm3 einer 37   gew.-% igen Formaldehydiösung   gelöst (Molekularverhältnis von Formaldehyd zu Harnstoff und Glyoxal = 3 : 1 : 1), mit 0, 2 g   Ca (OH) 2   ein PH von 8, 3 eingestellt und die Lösung 24 Stunden stehengelassen, wonach das Calcium durch Zusatz einer 10% igen wässerigen Oxalsäurelösung bis zu einem PH 7 ausgefällt und abfiltriert wurde. Dann wurde die Lösung auf   450 C   erwärmt, um die Ausfällung von Calciumoxalat zu vervollständigen, abgekühlt und wieder filtriert. 



   11 cm3 dieser Lösung wurden dann mit Wasser und 2, 5 cm3 4n sekundärer Magnesiumphosphatlösung auf 100 cm3 aufgefüllt. Ein Baumwollpopelingewebe wurde mit dieser Lösung imprägniert und mittels einer Mangel so weit abgepresst, dass das Gewebe sein eigenes Trockengewicht an Flüssigkeit zurückbehielt. Es wurde dann bei   50-60   C   getrocknet und 3 Minuten auf 160   C erhitzt. Nach 2 Minuten Waschen in einer Lösung von   %   Soda   und i%   Seife enthielt das Gewebe 3, 1 Gew.-% Harz. 



   Ein Probestück   A   wurde ohne vorherige Behandlung mit   chlorhältiger   Flüssigkeit dem   Sengtest"nach Beispiel l,   Teil C, unterzogen. 



  Ein anderes Probestück, B, wurde 30 Minuten in der vorgenannten und kochenden alkalischen Seifenlösung gewaschen, getrocknet und sodann mit   chlorhältiger   Flüssigkeit behandelt und dem Test nach Beispiel 1, Teil C, unterzogen. 



   Zugfestigkeit der Kette 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> A <SEP> ohne <SEP> Chlorbehandlung........... <SEP> 14, <SEP> 8 <SEP> kg,
<tb> B <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> mit <SEP> Chlor
<tb> behandelt...................... <SEP> 13, <SEP> 5kg. <SEP> 
<tb> 
 
Das vorbeschriebene Gewebe zeigte gute Trockenknitterfestigkeit und Trockenglättung. 



   Beispiel 6 : Ein Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in Molekularverhältnissen von 3 : 1 : 1 wurde nach Beispiel 1, Teil B, hergestellt, jedoch nicht verdünnt und nicht mit Borsäure versetzt. Das PH des Gemisches wurde während der zweiten Umsetzungsstufe auf 7-8 eingestellt und auf dieser Höhe erhalten. 



   50 cm3 dieses Gemisches wurden mit 50 cm3 Wasser verdünnt, welches 0, 5 g Borsäure und   l   g des Weichmachers nach Beispiel 3 enthielt.
Ein Gewebe aus gesponnener Viskosekunstseide wurde mit diesem Gemisch imprägniert und in einer Mangel so weit ausgepresst, dass 61 Gew.Teile Flüssigkeit, berechnet auf das Trockengewicht des Gewebes, verblieben. Es wurde dann getrocknet, 3 Minuten auf   155-160  C   erhitzt und ausgewaschen. 



   Einige Probestücke B dieses Gewebes wurden dann 3 Minuten lang in einer Lösung bei 90   C 
 EMI4.4 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 wurden. Diese Probestücke wurden mit chlorhältiger Flüssigkeit behandelt und   dem Seng-   test" unterzogen, der in Beispiel 1, Teil C, beschrieben ist. Die Probestücke wurden mit jenen   A   verglichen, welche nach dem Aushärten nur einfach gewaschen und dem Test unterzogen wurden, ohne dass auch eine Behandlung mit Chlor erfolgt wäre. 



   Zugfestigkeit der Kette 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> A <SEP> nicht <SEP> mit <SEP> Chlor <SEP> behandelt....... <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP> kg,
<tb> B <SEP> 3 <SEP> Minuten <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> mit
<tb> Chlor <SEP> behandelt <SEP> 16, <SEP> 6 <SEP> kg, <SEP> 
<tb> C <SEP> 30 <SEP> Minuten <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> mit
<tb> Chlor <SEP> behandelt <SEP> 20, <SEP> 7 <SEP> kg. <SEP> 
<tb> 
 



   Beispiel 7 : 60 g Harnstoff   (1   Mol) wurden in 203 cm3 wässeriger, mit Ätznatron neutralsierter, 37   gew.-% iger Formaldehydiösung   (2, 7 Mol) gelöst und zur Kondensation bis zur Erreichung des Gleichgewichtszustandes stehengelassen. Dann wurden 76 g (1 Mol) Glyoxalmonohydrat zugesetzt und das PH durch Zusatz von n/10 Natronlauge auf 8 gehalten, wobei unter Wärmeentwicklung eine klare Lösung entstand, die so lange warmgehalten wurde, bis der Gehalt an freiem Glyoxal weniger als 1 Gew.-% betrug. 



  16 cm3 dieser Lösung wurden mit 84 cm3 Wasser verdünnt, welches   l   g Borsäure enthielt. 



   Ein Baumwollpopelingewebe wurde mit dieser Lösung imprägniert, zwischen Walzen abgepresst, getrocknet und bei 160  C 3 Minuten zur Harzbildung gehärtet, dann 5 Minuten bei   90  C   in einer Lösung gewaschen, die 0, 25 Gew.-% Seife und   0, 25 Gew.-%   Soda enthielt, gespült und getrocknet. 



   Das erhaltene Gewebe zeigte gute Knitterfestigkeit und Trockenglättung. Seine Festigkeitseigenschaften nach der Chlorbehandlung waren besser als die eines gleichartigen Gewebes, das in derselben Weise mit einem Umsetzungs- produkt behandelt wurde, welches Formaldehyd,
Harnstoff und Glyoxal in Molekularverhältnissen von 2,5: l: 1 enthielt und ebenfalls einer Chlor- behandlung unterzogen wurde. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden, gegen Chloreinwirkung und Vergilbung widerstandsfähigen Geweben, durch Imprägnierung mit Umsetzungsprodukten aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal und darauffolgendes Erhitzen in Gegenwart eines sauren Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit einem Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal in den Molekularverhältnissen von mindestens   2,5: 1: 1   durchgeführt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Molekularverhältnisse von Formaldehyd, Harnstoff und Glyoxal im wesentlichen 3 : 1 : 1 bis etwa 4 : 1 : 1 sind.
    3. Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das PH in dem Stadium der Zurichtung des Umsetzungsproduktes, in welchem Glyoxal anwesend ist, 6-8 beträgt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der saure Katalysator Borsäure ist.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Leinengewebe nach der Harzbildung einer Quell- bzw. Quell- und Schrumpfbehandlung unterworfen und danach mit einem Umsetzungsprodukt aus Formaldehyd Harnstoff und Glyoxal, vorzugsweise im Molekularverhältnis von mindestens 2, 5 : 1 : 1 behandelt wird.
AT424458A 1957-06-19 1958-06-17 Verfahren zur Herstellung von knitterfesten, ganz oder teilweise aus Cellulose bestehenden, gegen Chloreinwirkung und Vergilbung widerstandsfähigen, Geweben AT209856B (de)

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