<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung einer chlorbeständigen Knitterfestausrüstung
Es ist bekannt, dass Dimethylol-imidazolidon in Verbindung mit geeigneten Säurespender Geweben aus Cellulosefasern, insbesondere Baumwolle, ausgezeichnete Knitterfestigkeit verleiht. Weiterhin ist bekannt, dass Appreturen mit Dimethylol-imidazolidon infolge des Stickstoffgehaltes ein Chlorrück- haltevermögen aufweisen, insbesondere dann, wenn bei der Ausrüstung der Gewebe unter 150 C kon- densiert wurde. Das Chlorrückhaltevermögen wirkt sich dadurch nachteilig aus, dass die so ausgerüsteten
Gewebe, wenn sie intensiven Wäschen unterzogen worden sind, nach Chlorbehandlungen und Erhitzen (Bügeln) vergilben und ihre Festigkeit verlieren.
Es ist ferner aus der USA-Patentschrift Nr. 2, 373, 136 bekannt, dass auch Äther des Dimethylol-imid- azolidons für die Knitterfestausrüstung verwendet werden können. Jedoch sind die hiebei erzielbaren
Effekte bezüglich der Verbesserung der Knitterfestigkeit so gering, dass derartige Verfahren kein praktisches
Interesse besitzen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man die nachteiligen Auswirkungen des Chlorrückhaltevermögens bei mit Dimethylol-imidazolidon veredelten Geweben vermeiden kann, wenn man die Ausrüstung mit Imprägnierungsbädern vornimmt, welche sowohl Dimethylol-imidazolidon als auch Äther dieser Substanz mit aliphatischen Alkoholen enthalten.
Als erfindungsgemäss verwendbare Äther des Dimethylol-imidazolidons kommen wasserlösliche Äther, wie z. B. Methyl-, Propyl- oder Äthylenglykoläther in Betracht.
Ein besonders günstiges Verhalten weisen die in den Imprägnierungsbädern löslichen Äther des Dimethylol-imidazolidons mit ungesättigten Alkoholen, wie z. B. Allylalkohol, auf. Aber auch in den Behandlungsflotten unlösliche Äther von höheren Alkoholen, wie z. B. Butanol, können verwendet werden.
In diesem Fall müssen bei der Imprägnierung des Gewebes die wasserunlöslichen Äther in Form einer Emulsion der Lösung des Dimethylol-imidazolidons zugefügt werden.
Die Herstellung der genannten Äther erfolgt nach bekannten Methoden.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern :
Beispiel l : Ein gebleichtes und mercerisiertes Gewebe aus Baumwollimitatpopeline wird mit einer Lösung von : 45 g/l Dimethylol-imidazolidon in Form einer 50% igen wässerigen Lösnng, 15 g/lDiallylDimethylolimidazolidon, 15 g/l Magnesiumchlorid krist. foulardmässig imprägniert, wobei die Flottenaufnahme 75% beträgt, bezogen auf das Gewicht des lufttrockenen Gewebes. Anschliessend wird das Gewebe bei Temperaturen von 60 bis 80 C getrocknet und während 3 Minuten bei 130 C nacherhitzt.
Der im obigen Beispiel mitverwendete Diallyläther des Dimethylol-imidazolidons kann wie folgt hergestellt werden :
258 Teile Imidazolidon-2, 190 Teile Paraformaldehyd und 1000 Teile Allylalkohol werden in Gegenwart von 1 Teil 10 n Natronlauge bei 50-600 C verrührt. Nach zirka 20 Minuten kühlt man auf Raumtemperatur ab und versetzt unter Rühren portionsweise mit insgesamt 20 Teilen konz. Salzsäure. Man hält nun die Temperatur 1 Stunde auf 20-25 C. Dann wird mit Natronlauge neutralisiert, der überschüssige Allylalkohol abdestilliert, vom entstandenen Natriumchlorid abgesaugt und das Filtrat im Hochvakuum destilliert. Diallyl-dimethylol-imidazolidon besitzt einen Kp. 145 C/2 mm.
Die Prüfung auf Chlorbeständigkeit wird nach einer 4stündigen Kochwäsche mit 3 g/l Marseiller Seife und 2 g/l kalzinierter Soda im Flottenverhältnis l : 30 wie folgt ausgeführt :
In Anlehnung an die Tentative Test Method damage caused by retained Chlorine" der American Association of Textile Chemists and Colorists wird der ausgerüstete Gewebeabschnitt zunächst 3 Minuten in destilliertem Wasser ausgekocht und im genetzten Zustand mit einer Natriumhypochloritlösung von 0, 25% aktivem Chlor im Flottenverhältnis 1 : 5 bei 27 C während 15 Minuten behandelt.
Die gechlorte Gewebeprobe wird dann 6mal je 1 Minute in frischem Wasser von 21 bis 270 C gespült, wobei nach jedem Spülen das überschüssige Wasser der Probe von Hand abgepresst wird. Anschliessend wird die Probe im Umlufttrockenschrank bei 80 C getrocknet und 4 Stunden zur Feuchtigkeitsaufnahme in einen klimatisierten Prüfraum von 20 C und 65% relativer Feuchtigkeit gehängt. Nach Ablauf dieser Zeit erhitzt man die ausgerüstete Probe 30 Sekunden lang mit Hilfe einer Bügelpresse, deren Metallplatte
<Desc/Clms Page number 2>
auf 1850 C erhitzt ist.
Zum Vergleich der Faserschädigung beim Erhitzen, die durch das Chlorrückhaltenvermögen verursacht wird, und des Knittereffekts nimmt man Ausrüstungen mit Dimethylol-imidazolidon ohne Beimengung des Allyläthers und mit dem Diallyläther allein gemäss folgenden Rezepturen vor :
1. 60 g/l Dimethylol-imidazolidon, in Form einer 50% igen wässerigen Lösung, 15 g/l Magnesiumchlorid krist.
2.60 g/l Diallyl-dimethylol-imidazolidon, 15 g/l Magnesiumchlorid krist.
Die Foulardbehandlung und die weiteren Arbeitsprozesse, sowie die Prüfung der Auswirkungen des
EMI2.1
EMI2.2
<tb>
<tb>
Reissfestigkeit <SEP> (Schuss) <SEP> Trockenknitterwinkel
<tb> nach <SEP> 4stündiger <SEP> ungewaschen <SEP> nach <SEP> 4stündiger <SEP> Kochwäsche
<tb> nicht <SEP> gechlort- <SEP> Kochwasche <SEP>
<tb> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> Gemisch <SEP> aus <SEP> Dimethylolimidazolidon <SEP> und
<tb> seinem <SEP> Allyläther
<tb> (gemäss <SEP> Erfindung) <SEP> 28,3kg <SEP> 23,8kg <SEP> 128 <SEP> 131 <SEP> 128 <SEP> 126
<tb> Dimethylol-imidazolidon
<tb> (allein) <SEP> 28,1kg <SEP> 9,2kg <SEP> 124 <SEP> 128 <SEP> 126 <SEP> 131
<tb> ! <SEP> I <SEP>
<tb> Diallyl-dimethylol-imid
<tb> azolidon <SEP> (allein) <SEP> (gemäss <SEP> USA-Patentschrift <SEP> Nr.
<SEP> 2,373,136) <SEP> 31,1kg <SEP> 29,3kg <SEP> 104 <SEP> 110 <SEP> 106 <SEP> 104
<tb> nicht <SEP> ausgerüstetes <SEP> Gewebe <SEP> I <SEP> 40, <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> I <SEP> 550 <SEP> 600 <SEP>
<tb>
Aus der obenstehenden Tabelle ist ersichtlich, dass die Reissfestigkeit des mit dem Gemisch aus Dimethylol-imidazolidon und dem Allyläther des Dimethylol-imidazolidons ausgerüsteten Gewebes beider
Chlorbehandlung und nachfolgenden Erhitzung im wesentlichen erhalten geblieben ist, während das mit dem Dimethylol-imidazolidon allein ausgerüstete Gewebe durch die gleiche Behandlung weitgehend zerstört worden ist. Die starke Schädigung beim Erhitzen, die das mit Dimethylol-imidazolidon ausgerüstete Gewebe nach der intensiven Wäsche durch die Chlorbehandlung erlitten hat, äussert sich weiterhin in einer starken Verbräunung.
Im Gegensatz dazu bleibt das in gleicher Weise geprüfte Gewebe, das mit dem Gemisch aus Dimethylol-imidazolidon und dessen Allyläther ausgerüstet worden war, vollkommen weiss.
Der Allyläther allein, d. h. ohne Beimengung von Dimethylol-imidazolidon, verhält sich zwar, wie obige Tabelle zeigt, hinsichtlich der Auswirkungen der Chlorretention günstig, jedoch liefert er im Gegensatz zu der erfindungsgemässen Arbeitsweise nur einen ungenügenden Knittereffekt.
Beispiel 2 : Ein laugiertes und gebleichtes Baumwollgewebe wird mit einer Lösung von 50 g/l Dimethylol-imidazolidon, in Form einer 50%igen wässerigen Lösung, 20 g/l Bis-glykol-dimethylol-imidazolidon, in Form einer 50%igen wässerigen Lösung, 15 g/l Magnesiumchlorid krist., wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgerüstet und der Prüfung der Chlorbeständigkeit unterworfen.
Es zeigt sich, dass ein nach dieser Rezeptur mit Dimethylol-imidazolidon unter Mitverwendung seines Äthylenglykoläthers ausgerüstetes Gewebe auch nach wiederholten Wäschen bei der Chlorbehandlung und nachfolgendem Erhitzen an Reissfestigkeit nur wenig einbüsst und sich nicht verfärbt, während ein in gleicher Weise mit Dimethylol-imidazolidon allein ausgerüstetes Gewebe braun wird und seine Festigkeit fast vollkommen verliert.
Das im obigen Beispiel mitverwendete Bis-glykol-dimethylol-imidazolidon kann auf folgende Weise hergestellt werden :
260 Teile Imidazolidon-2 und 190 Teile Paraformaldehyd werden in Gegenwart von 0, 5 Teilen lOn Natronlauge bei 50-60 C in 500 Teilen Glykol gelöst. Die klare, viskose Lösung wird auf 20 C abgekühlt, mit 14 Teilen konz. Salzsäure versetzt und 1 Stunde bei 20-25 C gerührt. Anschliessend neutralisiert man mit 10 n Natronlauge und saugt von etwa ausgeschiedenem Kochsalz ab.
Rohausbeute : 970 Teile einer klaren zirka 50% igen Lösung von Bis-glykol-dimethylol-imidazolidon.
Das Rohprodukt kann ohne weiteres für die Ausrüstung verwendet werden.