AT165080B - Verfahren zur Behandlung von cellulosehältigem Textilmaterial - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von cellulosehältigem Textilmaterial

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AT165080B
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American Cyanamid Co
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Behandlung von cellulosehältigem Textilmaterial 
Die Erfindung betrifft die Herstellung von cellulosehältigen Textilmaterialien, besonders Baumwollgeweben, mit verbesserten Eigenschaften (z. B. grösserer Knitter-oder Knüllfestigkeit). 



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Textilien der angegebenen Art besteht darin, diese mit a, einem härtbaren, in Wasser mindestens teilweise loslichen Vorkondensat aus Melamin oder seinen Derivaten und Formaldehyd und b, mit einem filmbildenden, im wesentlichen wasserunlöslichen, thermoplastischen Polymerisationsprodukt einer   polymerisierb3i"t},   ein oder mehrere niedrige Alkylacrylate   enthaltenden   Mischung zu   impräg-   nieren ; dabei werden auf   j 1 Gew. - Teil   des härtbaren Vorkondensates 1-3   Gew.-Teile   der thermoplastischen Mischung verwendet.

   Produkt a wird in innigen Kontakt mit Produkt b zu einem im Wesen wasserunlöslichen Zustand gehärtet, wobei die auf das Textilmaterial auf- gebrachte Menge der Produkte a und   b   derart bemessen ist, dass das fertige Textilgut zwischen
8 und   40%, vorzugsweise   von 10 bis   300   (be- rechnet auf das Gewicht des trockenen Gutes), einer im Wesen waschfesten Imprägnierung, be- stehend aus dem Produkt a in gehärtetem Zustand und dem Produkt b enthält. Als Vertreter des
Produktes a können beispielsweise gewählt werden :
Dimethylolmelamin, Trimethylolmelamin, die wärmehärtbaren alkylierten, insbesondere methyl- lierten Methylolmelamin usw.

   Zur Herstellung des Produkts b können angewendet werden :
Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-,
Isobutyl, sec.-Butyl-Acrylate usw. oder Gemische derselben untereinander mit anderen Monomeren oder Teilpolymeren, die damit copolymerisierbar sind und dabei filmbildende, annähernd wasser-   unlösliche ;   thermoplastische Copolymere oder
Interpolymere liefern. Nachdem das cellulose- hältige Textilgut mit der vorerwähnten Kombi- nation von   Imprägniermitteln   in irgend einer
Weise, vorzugsweise mit einer im wesentlichen homogenen,   wässerigen Lösung,   die die Impräg- niermittel in dispergierter oder sonstiger Form enthält, z. B. durch Eintauchen, imprägniert wurde, wird das Produkt a auf dem Textilmaterial in innigen Kontakt mit dem Polymerisations- produkt b gehärtet. 



   Die Behandlung von Cellulose-Textilmaterialien mit    wass : rlöslicheir. häbarem, methyliertem     Methylolm'lamir. ist   bekannt. Man hat ferner auch   vorgeschlagen, Textilmaterial   einschliesslich Baumwollwaren mit verschiedenen thermoplastischen Materialien zu imprägnieren. Unter diesen wurde Polymere ungesättigter aliphatischer Aldhyde und Polyester von ungesättigten aliphatischen Säuren, z. B. polymerisiertes Methylacrylat, speziell genannt. Fallweise wurde behauptet, dass diese thermoplastischen Stoffe dem
Textilgut grössere Knitter-oder Knüllfestigkeit verleihen, doch stehen diese Behauptungen zu- mindest für   Baumwollgcwebe   im Widerspruch mit den Tatsachen.

   Im allgemeinen liefert ein thermoplastisches Imprägniermittel bei seiner alleinigen Aufbringung auf Cellulose-Textilgut, insbesondere auf ein Baumwollgewebe, in den bei
Durchführung der Erfindung üblichen Mengen bloss eine permanente, nicht abspringende Appretur. 



   Wenn überhaupt, entsteht keine erhebliche Ver- besserung der Knitterfestigkeit, wohl aber ist vielfach eine grössere Tendenz des behandelten
Gewebes zum Knittern und Falten vorhanden, als dies beim unbehandelten Gewebe der Fall ist. 



   Imprägniert man Baumwollgewebe mit einem wasserlöslichen, härtbaren, methylierten Methyl- olmelamin, z. B. in Form einer wässerigen Lösung, trocknet und erwärmt, um das Imprägniermittel zu härten, so wird die Schrumpf-und Knitter- festigkeit des Gewebes beträchtlich erhöht. Da- gegen wird dabei die Zugfestigkeit des Gewebes wesentlich herabgesetzt ; der Zugfestigkeitsverlust 
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 der ursprünglichen Festigkeit. 



   Die gegenständliche Erfindung stellt eine Lösung der Aufgabe dar, Baumwollgeweben und insbesonder merzerisierten Baumwollstoffen eine höhere Knitterfestigkeit zu verleihen, als mit den bisherigen Behandlungsmitteln erreichbar war, wobei gleichzeitig eine Vermeidung des Verlustes an Festigkeit bzw. eine Herabsetzung desselben auf ein Mindestmass eintritt. 



   Im allgemeinen ist das dem Gewebe nach dem   erfindungsgemässen   Verfahren erteilte Mass an Knitterfestigkeit grösser als jenes bei Verwendung bloss eines härtbaren, methylierten Methylolmelamins oder sonstiger härtbarer, wasserlöslicher 

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   oder-dispergierbarer Produkte aus Vorkondensaten von Melamin und Formaldehyd enthaltenden Stoffen. Dies war gänzlich unerwartet und unvor-   
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   überhaupt,   keine merkliche Knitterfestigkeit verleiht.

   Es war aber ebenfalls überraschend und unerwartet, dass das thermoplastische Polymerisationsprodukt den Zugfestigkeitsverlust vermeiden liesse oder nur herabsetzen könnte, der normal auftritt, sobald ein Baumwollstoff mit einem härtbaren, methylierten Methylolmelamin oder gleichwertigen, härtbaren Teilreaktionsprodukt aus Stoffen, die Melamin und Formaldehyd enthalten, imprägniert, sodann getrocknet und gehärtet wird, denn auf Grund der bekannten Eigenschaften thermoplastischer Polymere und Copolymere konnte nicht erwartet werden, dass diese Materialien physikalisch oder sonstwie mit dem methylierten Methylolmelamin oder einem äquivalenten Material so zusammenwirken könnten, dass die durch die Abnahme der Zugfestigkeit gekennzeichnete Sprödigkeit des Textilgutes vermieden bzw. auf ein Mindestmass herabgesetzt werden würde. 



   Die verfahrensgemäss erhaltenen Baumwolloder sonstigen cellulosehältigen Textilien sind auch   gegen   Schrumpfen sowie gegen Verschleiss und Scheutrwirkung widerstandsfähig. Die erzielte Appretur ist dauerhaft und wird durch Waschen im Wasser nicht entfernt. Der Griff kann z. B. durch Änderung der Art und Menge des verwendeten thermoplastischen Modifiziermittels beträchtlich geändert werden, ferner auch durch Abänderung der Imprägnier-und Ausrüstungsweise. Manchmal kann er steifer sein als jener, den Gewebe zeigen, die nur ein gehärtetes, methyliertes Methylolmelamin allein enthalten, was bei manchen Typen von Cellulosetextilien eine erwünschte Eigenschaft ist. 



   Die gehärteten Teilreaktionsprodukte aus Melamin und Formaldehyd enthaltenden Stoffen, die zur Ausführung der Erfindung benützt werden, sind mindestens teilweise in Wasser   löslich ;   bevorzugt werden Reaktionsprodukte, die in
Wasser annähernd vollständig löslich sind, sei es in Form einer echten Lösung oder einer kolloi- dalen Dispersion. Verwendbare Melaminreak- tionsprodukte sind jene, die ein oder mehrere
Polymethylolmelamine, insbesondere Di-, Tri-,   Tetra-, Penta-oder Hexamethylolmelamine   oder
Gemische solcher enthalten. Diese Produkte konnen in bekannter Weise durch Reaktion des
Melamin mit einer wässerigen Lösung von Formal- dehyd im Verhältnis von   I   Mol des ersteren. zu
2-6 Mol oder mehr des letzteren unter neutralen oder alkalischen Bedingungen erhalten werden. 



   Um die Bildung von kristallinischem Material zu vermeiden, welches eine geringere Wasserlöslich- keit besitzt und um das eine höhere Wasser- löslichkeit aufweisende amorphe Produkt zu ge- winnen, wird die Masse während der Reaktion zweckmässig auf einer Temperatur nicht unter etwa 70'C gehalten. Ferner ist es meist   erwünscht,   die Reaktionstemperatur nicht über   900 C   steigen zu lassen, um die Polymerisation des Monomeren niedrig zu halten. 



   Die härtbaren, methylierten oder mit Methylalkohol zur Reaktion gebrachten Methylolmelamine, insbesondere die methylierten Polymethylolmelamine sind zur Durchführung der Erfindung besonders geeignet. Sie können beispielsweise dadurch hergestellt werden, dass man ein Polymethylolmelamin mit Methylalkohol im Verhältnis : 1 Mol des erst enStoffes zu   2-6   Mol des letzteren in   ein   Milieu umsetzt. Die 
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 letztere unter   Vaki.   getrocknet wird. 



   Die   thermoplrhch n Polymensationsprodukte     werde. n nach bekannten Methoden   erzeugt. Obgleich   e'n   Polymer eines niedrigen Alkyl- (z. B. 



  Methyl-,   Äthyl-,   Propyl-, tert.-Butyl-, Amyl-   usw. ) Esters der Acrylsäure als thermoplastisches   Modifiziermittel dienen kann, wird die Verwenddung von Copolymeren oder Interpolymeren solcher Ester (der Gemischen solcher) mit einer geeigneten Menge eines oder mehrerer Monomeren vorgezogen, die damit vereinbar und copolymerisierbar sind, um ein wasserunlösliches, filmbildendes, thermoplastisches Copolymerisationsprodukt zu erhalten, welches in Filmform elastisch und faltbar ist. Beispiele von Monomeren, d e für die Herstellung von für die Erfindung geeigneten Copolymeren verwendet werden können, sind Verbindungen, die von der niedrigen Alkylacrylatkomponente des Copolymers verschieden sind und welche eine einfache   CH==C-Gruppe   enthalten, z.

   B. die Monovinylverbindungen (sowohl aliphatische als auch aromatische) einschliesslich der Vinylester gesättigter aliphatischer (einbasischer) Monocarbonsäuren (z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat usw.) ; die monovinylsubstituierten, cyklischen Verbindungen, z. B. Styrol und die verschiedenen, im Kern substituierten Styrole (z. B. die Mono-und Dimethylstyrole, die Chlor-,
Fluor-und andere Halogenstyrole, die Cyan- 
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 phene, Vinylfluorene usw. ; die   Vinyl-und Viny-   lidenhalogenverbindungen, z. B. Chloride, Bromide und Fluoride ; Acrylsäure, Acrylnitril und die Amide der Acrylsäure, z. B. Acrylamid und   n-Mono-und Di-alkyl-acrylamide   (z. B. 
 EMI2.4 
 ferner Alkacrylverbindungen, einschliesslich der Säuren, Ester, Nitrileund Amide, z. B. Methacryl-, Äthacryl-, usw.

   Säuren, Methacrylamid, Äthacrylamid usw. und die n-Monoalkyl-und DialkylSubstitutionsprodukte derselben, Methacrylnitrile, Äthacrylnitrile und andere Kohlenwasserstoff-substituierte Acrylnitril, die Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, Isobutyl, Amyl-usw.-Ester der Methacryl-, Äthacryl- 

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   usw.-Säuren   ; die Allyl- und Methallyl-Ester gesättigter Monocarbonsäuren, z. B. Allyl- und Methallyl-Acetate, -Propionate, -Laurate usw. und zahlreiche andere Vinyl-, Vinyliden-, Acrylund andere Verbindungen, die eine einzige   CH2=C < Gruppe   enthalten. In manchen Fällen können auch Verbindungen mit einer Mehrzahl von   CH2=C#Gruppen,   z. B. 1, 3Butadien verwendet werden.

   Geeignete Verbindungen dieser Klasse sind solche, welche gleich 1,3-Butadien mit dem niedrigen Alkylacrylat zur Bildung eines wasserunlöslichen, filmbildenden thermoplastischen   Copolymerisationsprodukt. ct-   vereinbar und copolymerisierbar sind. Dem Sachverständigen ist selbstverständlich klar, dass das für die Herstellung des Copolymeren verwendete besondere Monomermaterial so ausgewählt und in einem solchen Mengenverhältnis mit dem niedrigen Alkylacrylat, z. B.   Äthylacrylat.   verwendet wird, dass ein filmbildende Stoff entsteht, der zusammen mit dem härtbaren Melamin-
Formaldehyd-Reaktionsprodukt auf das Zellstoff- gewebe aufgebracht, letzterem die erwünschte
Appretur und den geforderten Griff verleiht. 



   Besonders gute Ergebnisse wurden mit Copoly- meren eines niedrigen Alkylacrylates, insbesondere mit Äthylacrylat und Styrol oder Acrylnitril erzielt, jedoch kann, wie bereits erwähnt, als thermoplastisches Modifiziermittel statt eines
Copolymeren auch ein Polymer   eine < = niedrigen  
Alkylacrylates verwender werfen. So kann man das Polymerisationsprodukt einer polymerisier- baren Masse verwenden, die aus 50-100   Gew-. %   eines niedrigen Alkylacrylates, insbesondere   Äthyl-   acrylat und aus   50-0% eines   davon verschiedenen
Monomeren besteht, welch letzteres mit ersterem copolymerisierbar ist und eine CH2=C < Gruppe enthält, insbesondere Styrol oder Acrylnitril. 



   In manchen Fällen kann das Monomer, welches mit dem monomeren, niedrigen Alkylacrylat copolymerisierbar ist, bis zu 90 Gew-.   %   des
Monomergemisches ausmachen, doch wird ge- wöhnlich ein thermoplastisches Modifiziermittel verwendet, das durch Polymerisation eines Ge- misches erhalten wird, das zwischen 70 und 
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 meren enthält. Vorgezogen wird die Verwendung von Copolymeren, bestehend aus 70-90 Gew-.   %   Äthylacrylat und   30-100'0   Styrol oder Acrylnitril. Die fur die Ausführung der Erfindung verwendeten Polymeren oder Copolymeren sind entweder an sich im wesentlichen wasserunlöslich oder ergeben im Wesen wasserunlösliche Verbindungen, wenn das reaktive Melamin-Derivat bei innigem Kontakt mit dem Polymer oder Copolymer gehärtet wird. 



   Die thermoplastischen Polymerisationsprodukte können m irgendeiner Weise gewonnen werden,   zweckmässig   jedoch nach der Technik der Emulsionspolymerisation (oder Copolymerisation). 



   Das härtbare, methylierte Methylolmelamin, insbesondere methylierte Polymethylolmelamin oder ein anderes härtbares Teilreaktionsprodukt 
 EMI3.2 
 

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   Das Melaminderivat und das thermoplastische Polymerisationsprodukt können in mannigfaltiger Weise auf das Baumwoll-oder sonstige Cellulosegewebe aufgebracht werden. Z. B. kann bei Verwendung einer wässerigen Dispersion des härtbaren Reaktionsproduktes und des thermoplastischen Modifiziermittels das zu behandelnde trockene oder annähernd trockene Cellulosegewebe in die Dispersion eingetaucht und dann durch Presswalzen geschickt werden, um einerseits eine gleichmässige Imprägnierung, andererseits eine geregelte Entfernung des Überschusses an Imprägnierung, sicherzustellen. Das Gewebe usw. kann auch nach anderen Methoden, z. B. durch Bespritzen oder auf einer Mangel mit dir Imprägnierung versucht werden. 



   Unter dem hier allgemein verwendeten Aus-   druck "wässerige Dispersion" sind   wässerige Dispersionen verstanden, bei welchen das reaktive Melaminharz in der wässerigen Phase entweder in Gestalt einer echten Lösung oder kolloidal dispergiert vorhanden ist. 



   Die vom Zellstoffgewebe aufgenommene Menge an wässeriger Dispersion kann nach Wunsch oder Erfordernis geändert werden und z. B. zwischen etwa 40 bis etwa 150Gew-. % oder mehr des trockenen Gewebes betragen, z. B. je nach dem jeweils behandelten Gut und den Behandlungsverhältnissen, der Konzentration von
Feststoffen im Imprägnierbad,   der Menge   an
Feststoffen im   ft. rtig'*n Textilgut   und den ge- wünschten Eigenschaften desselben usw. 



   Das nasse, imprägnierte Baumwollgewebe oder sonstiges Cellulose-Textilgut wird sodann ge- trocknet und gehärtet. Trocknungs- und Härte- temperaturen können beträchtlich schwanken, gewöhnlich werden aber Temperaturen von etwa
90 bis   200'C angewendet.   Das imprägnierte
Gewebe kann bei einer verhältnismässig niedrigen
Temperatur der Grössenordnung von 90 bis 100'C getrocknet werden, um das ganze vorhandene
Wasser oder den grössten Anteil desselben zu entfernen, worauf das getrocknete Gut auf eine etwa zwischen 120 bis 200   C liegende Temperatur erhitzt wird, um das härtbare, methylierte
Methylolmelamin (oder das sonstige verwendete äquivalente Material) im Gemisch mit dem thermo- plastischen Polymerisationsprodukt, etwa Äthyl- acrylat-Polymer, einem Copolymer von Äthyl- acrylat und Styrol oder Acrylnitril usw.

   in einen wasserunlöslichen Zustand überzuführen oder zu härten. Die   Trocknungs-und   Härtungsvorgänge können verändert und den verfügbaren Anlagen angepasst werden. Kontinuierliche Verfahren werden bevorzugt, doch kann das Trocknen und
Härten des imprägnierten Gewebes auch durch
Aufnadeln auf Rahmen erfolgen. Das aufge- spannte Gewebe wird getrocknet und nachher so lange in der Wärme gelagert, bis der Übergang   des Imprägniermittels   in den wasserunlöslichen
Zustand vor sich gegangen ist. Bei   93   C sind zum
Trocknen und gleichzeitigen Härten 2-3 Stunden notwendig. Dagegen tritt die Härtung bei einem
Erhitzen des trockenen Gewebes auf 170 C in der Dauer von bloss 1 Minute oder noch kürzerer Erhitzung auf   höhere   Temperaturen ein. 



   Die Endbehandlung besteht gewöhnlich in einem Waschen des Textilgewebes, z. B. bei   65#88 C   mit einer wässerigen Lösung, die   0-1-0-2 Gew-. %   Seife und 0-1% Natriumcarbonat enthält, und im folgenden Spülen im warmem Wasser der nämlichen Temperatur, Trocknen und darauffolgendem Heiss-oder Kaltkalandern. 



   Das   erfindungsgemässe Verfahren   kann zur Behandlung gefärbter oder ungefärbter Ware 
 EMI4.1 
 raschenderweise sind   Îm   allgemeinen die Resultate,   insuesonderc   im Fabriksbetrieb, mit merzeri- 
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 besser   als     ;     nichtmerzerisierten   Baumwoll-   geweben.   



   Ausführungsbeispiele. 



  (Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf   Gewicht.)  
Das in sämtlichen Beispielen verwendete methylierte Methylolmelamin war ein praktisch vollkommen wasserlösliches,   wärmehärtbares   methyliertes Polymethylolmelamin. Dieses wird wie folgt hergestellt : 1 Mol Melamin wird mit 3-3 Mol Formaldehyd in   37% niger   wässeriger Lösung, die vorher auf PH annähernd 8   eingestellt   wurde, gemischt, auf etwa 70 C erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, bis eine klare Lösung entsteht. Die Lösung wird alsdann sofort abgekühlt und absitzen gelassen, worauf die Masse in kleine Stücke zerbrochen und durch zirkulierende warme Luft, nicht über   550 C   getrocknet wird.

   Das erhaltene trockene Pulver wird durch Zumischung der doppelten Gewichtsmenge   95% Methanol,   enthaltend   0-5% Oxalsäure-   kristalle, berechnet auf das Gewicht des Methylolmelamin, alkyliert. Das Gemisch wird auf 70   C erhitzt, ungefähr   15 Minuten   auf dieser Temperatur gehalten bzw. bis eine klare Lösung entsteht, worauf es durch Zusatz von so viel Natronlaugelösung sofort neutralisiert wird, dass der pi-Wert auf etwa 9 ansteigt. Die neutralisierte Reaktions- masse wird dann auf   80%   Feststoffgehalt unter so verminderten Druck eingedampft, dass die
Temperatur nicht über 50   C ansteigt. 



   Beispiel 1 : In diesem Beispiel enthielt das
Imprägnierbad    30t"o     Harzfeststoffe     (100/0 methy-   liertes Methylolmelamin plus   20%   eines aus den nachfolgenden Tabellen fallweise ersichtlichen thermoplastischen Polymerisationsproduktes) und   O. 350'0   eines Härtungsbeschleunigers, nämlich ein Gemisch aus Diammoniumphosphat (Här- tungskatalysator) und Hexamethylentetramir (Pufferungsmittel) im Verhältnis von   ungefähr  
30 Teilen an ersterem und auf ungefähr 4 Teiler 
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 wurde dann in eine Emulsion des Polymerisationsproduktes eingerührt. 



   Das Imprägnieren erfolgte durch etwa halbminutige Behandlung des Gewebematerials, Ausquetschen des imprägnierten Stoffes, so dass die vom Gewebe zurückbehaltene Menge an flüssigem   Imprägniermittel (Feuchtigkeitsaufnahme)   ungefähr 90   Gew. - 0 :, des   trockenen Gewebes betrug. Das abgequetschte Gut wurde dann zwecks Trocknens des Gutes und Härtung der aufgebrachten Harzmasse 6 Minuten auf 140 C erhitzt. 



   Hierauf wurde das Textilgut 2 Minuten lang 
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 gründlich gespült, abgequetscht und sodann auf einer elektrischen Flachpresse getrocknet. 



   Die in diesem Beispiel benützten Gewebe waren   80 X 80   grosse Baumwollperkale und merzerisierter Baumwollköper. Die Behandlungsbäder enthielten je 30   Gew.-% Feststoffe,   u. zw. 
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 Zu Vergleichszwecken wurde in die Versuchsreihe ein Bad einbezogen, das 10   Gew. -o 0 methylienes   Methylolmelamin ohne thermoplastischen Zusatz enthielt. Das fertig appretierte Gewebe enthielt etv'a 27""vom Gewicht des trockenen Gewebes an 
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 Die Tabellen I und II weisen die verwendeten thermoplastischen Materialien sowie die Prüfungsergebnisse an dem behandelten und leicht gewaschenen Geweben aus. Zu Vergleichszwecken sind auch Daten unbehandelter Gewebe angegeben. In diesen Tabellen sowie in folgenden   bedeutet #W"=#Kette" und #F"-#Schuss   oder Einschlag".

   Die Gesamtzugfestigkeit (Kette samt Schuss in kg) ist unter Verwendung des unter D-76-45 beschriebenen Verfahrens und der Vorrichtung   der #American   Society for Testing   Materials"festgestellt   worden. Die Angabe : "Gesamt T. B. L. Knitterfestigkeit   (W- F   in cm)" der Tabellen bezieht sich auf die Gesamtwerte der Knitterfestigkeit von Mustern behandelter Gewebe, die entlang der Kette und entlang dem Schuss geschnitten sind, wobei der Vorgang und die Vorrichtung benützt wurden, die von der "Tootal   Broadhursr.. Company   (Manchester, England) entwickelt werden und in Publikationen dieser Firma beschrieben sind.

   Bei dieser Probe oder Untersuchung werden Gewebestreifen von   4' < 1.. m genau   nach der Kette und Streifen von 1 4 cm genau   nac*'d"m   Schuss geschnitten. 



  Jeder Streifen wird der Breite nach auf die   Hälfte gefaltet und unter   ein Halbkilogrammgewicht   gelegt,   dessen Querschnitt gleich ist jenem des gefalteten, also doppelt liegendem Gewebe. Nach   5-minutlichem   Verbleiben unter dem Gewicht wird das Muster 3 Minuten auf einen feinen Draht gehängt. Am Ende dieser Zeit wird der Abstand zwischen den Enden des Musters mittels eines kalibrierten Planspiegels gemessen, der unmittelbar unter dem Muster angeordnet ist. Das T. B. L.   Knitterfestigkeitsmass   ist der Abstand in cm zwischen den Enden des Musters, nachdem dieses der vorgeschriebenen Behandlung unterworfen wurde. Die GesamtT. B. L.

   Knitterfestigkeitswerte der Tabellen sind in jedem Falle die Summe der Werte, die bei der Untersuchung eines Gewebestreifens, geschnitten nach der Kette und eines weiteren Streifens, geschnitten nach dem Schuss, erhalten wurden. 



   Tabelle 1. 



  Baumwollperkal   80 80 # 10% methyliertes Methylolmelamin   und 20""thermoplastisches
Modifiziermittel. 
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<tb> 
<tb> 



  Verlust <SEP> an
<tb> Gesamt- <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Probe <SEP> Nr. <SEP> Zusatz <SEP> zugfestigkeit <SEP> infolge <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> (W <SEP> F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> Behandlung <SEP> (W <SEP> . <SEP> F <SEP> in <SEP> cm)
<tb> (annahernd <SEP> %)
<tb> Unbehandelter
<tb> Baumwollperkal <SEP> 40-9-3-6
<tb> 1 <SEP> keiner <SEP> 31-0 <SEP> 24 <SEP> 5-5
<tb> 2 <SEP> ! <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 70% <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 30U <SEP> Styrol <SEP> 40#0 <SEP> 2 <SEP> 5#7
<tb> 3 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 90" <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 10""Acrylnitril <SEP> 37-8 <SEP> 8 <SEP> 6-4
<tb> 4 <SEP> Copolymer <SEP> mit. <SEP> 80"n <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 20" <SEP> Acrylnitril <SEP> 37-8 <SEP> 8 <SEP> 6-9
<tb> 5 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 70% <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 30%.

   <SEP> Acrylnitril <SEP> 37-8 <SEP> 8 <SEP> 6-0
<tb> 6 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 79% <SEP> Äthylacr'lat
<tb> und <SEP> 21% <SEP> Dimethylstyrol <SEP> 39#6 <SEP> 3 <SEP> 6#0
<tb> 
 

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<tb> 
<tb> 



  Verlust <SEP> an
<tb> Thermo- <SEP> Gesamt- <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Probe <SEP> Nr. <SEP> plastischer <SEP> Zugfestigkeit <SEP> infolge <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> Zusatz <SEP> (W+F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> Behandlung <SEP> (W+F <SEP> in <SEP> cm)
<tb> (annähernd <SEP> %)
<tb> Unbehandelter
<tb> mer-zerisierter
<tb> Baumwollkörper <SEP> 86#4 <SEP> # <SEP> 4#2
<tb> 7 <SEP> keiner <SEP> I <SEP> 68, <SEP> 8 <SEP> I <SEP> 20 <SEP> I <SEP> 6. <SEP> 1
<tb> 8 <SEP> Polymerisiertes <SEP> Äthylacrylat <SEP> ; <SEP> 78-3 <SEP> ! <SEP> 9 <SEP> 6-4
<tb> 9 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 80% <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 20",'"Styrol <SEP> 79-6 <SEP> 8 <SEP> 6-4
<tb> 
 
Beispiel2 : Gleich Beispiel   1,   mit dem Unterschied jedoch, dass das Bad   zu   Feststoffe   zu   
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 EMI6.4 
 Materialien und die Versuchsergebnisse mit den behandelten und leicht gewaschenen Geweben aus. 



   Tabelle III. 



    Baumwollperkal 80#80 # 7#% methyliertes Methylolmelamin   und 15% thermoplastisches
Modifiziermittel. 
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<tb> 
<tb> 



  Verlust <SEP> an
<tb> Thermo- <SEP> Gesamt- <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Probe <SEP> Nr. <SEP> plastischer <SEP> zugfestigkeit <SEP> infolge <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> Zusatz <SEP> (W-+F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> Behandlung <SEP> j <SEP> (W-rF <SEP> in <SEP> cm)
<tb> (anhähernd <SEP> %)
<tb> Unbehandelter
<tb> Baumwollperkal <SEP> 41-0-3-6
<tb> 10 <SEP> keiner <SEP> 30-6 <SEP> 25 <SEP> 5-4
<tb> 11 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 80"u <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 20% <SEP> Styrol <SEP> 36-9 <SEP> 10 <SEP> 6#0
<tb> 12 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 80u <SEP> u <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 20% <SEP> Acrylnitril <SEP> 39#6 <SEP> 3 <SEP> 6#5
<tb> 
 
Beispiel 3 : Wie Beispiel 1, mit der Ausnahme jedoch, dass das Bad   15""Feststoffe (50 methy-   liertes Methylolmelamin+10% thermoplastisches Modifiziermittel) enthielt. Die   Nassaufnahme   betrug etwa 90% des Gewebetrockengewichtes. 



  Tabelle IV zeigt die verwendeten thermoplastischen Modifiziermittel und die Versuchsergebnisse mit den behandelten und leicht gewaschenen Geweben. 



   Tabelle IV.    



  Merzerisierter Baumwollköper # 5% methyliertes Methylolmelamin, 10% thermoplastisches  
Modifiziermittel. 
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<tb> 
<tb> 



  Verlust <SEP> oder <SEP> I
<tb> Zunahme <SEP> an
<tb> Therme-Gesamt- <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Probe <SEP> Nr. <SEP> plastischer <SEP> zugfestigkeit <SEP> Zugrestigkeit <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> Zusatz <SEP> (W <SEP> F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> infolge <SEP> der <SEP> (W <SEP> # <SEP> F <SEP> in <SEP> cm)
<tb> Behandlung
<tb> (annähernd <SEP> %)
<tb> Unbehandelter
<tb> merzerisierier
<tb> Baumwollkörper <SEP> 86#4 <SEP> # <SEP> 4#2
<tb> 13 <SEP> keiner <SEP> 74-7 <SEP> 14 <SEP> 5-4
<tb> 14 <SEP> Äthylacrylat-Polymer <SEP> 87#3 <SEP> 1 <SEP> Zunahme <SEP> 5-9
<tb> 15'Copolymer <SEP> mit <SEP> 90% <SEP> Äthylacrylat
<tb> I <SEP> und <SEP> 10% <SEP> Styrol <SEP> 80#1 <SEP> 7 <SEP> 6-1
<tb> 16 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 90% <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 10% <SEP> Acrylnitril <SEP> 84#6 <SEP> 2 <SEP> 5#8
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Beispiel 4 :

   Gleich Beispiel   1,   mit der Ausnahme jedoch, dass Imprägnierbäder, enthaltend 10   Gew.-",, methylienes   Methylolmelamin und 10,15, 20 und 25% eines Copolymeren mit   zu   Äthylacrylat und 20% Acrylnitril, bei der Behandlung von 80 x 80 grossen Baumwollperkalmustern verwendet wurden. Zusätzlich zum 
Tabelle V. Harzfeststoffe-Bad. 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Methyliertes <SEP> Thermoplas <SEP> Zusatz
<tb> Probe <SEP> Nr. <SEP> Methylolmelamin <SEP> %
<tb> melamin <SEP> Beschreibung
<tb> 17 <SEP> 10'keiner
<tb> 18 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> ; <SEP> Copolymr <SEP> mit <SEP> 80 , <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> % <SEP> Acrylnitril
<tb> 19 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> detto
<tb> 20 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> detto
<tb> 25 <SEP> I <SEP> detto
<tb> 
 
Die Tabelle VI zeigt die Untersuchungsdaten mit den behandelten und gewaschenen Mustern ; Tabelle Vl. 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L. <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> Gesamtzugfestigkeit <SEP> (W <SEP> # <SEP> F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> (W-F <SEP> in <SEP> cm)
<tb> Probe <SEP> Nr.
<tb> gelindes <SEP> einstundiges <SEP> gelindes <SEP> einstündiges
<tb> Waschen <SEP> I <SEP> Waschen <SEP> Waschen <SEP> Waschen
<tb> Unbehandelter
<tb> Baumwollperkal
<tb> 80. <SEP> 80 <SEP> 41-8 <SEP> 42 <SEP> 3 <SEP> 3-2 <SEP> 3-3
<tb> 17 <SEP> 29#2 <SEP> 30#1 <SEP> 5#9 <SEP> 6#0
<tb> 18 <SEP> 35-5 <SEP> 33-3'6-4 <SEP> 6-5
<tb> 19 <SEP> 37-3 <SEP> 35-1 <SEP> 6-5 <SEP> 6-6
<tb> 20 <SEP> 38-7 <SEP> 38-7'. <SEP> 6-4 <SEP> 6-5
<tb> 21 <SEP> 39-6 <SEP> 38-7, <SEP> 6-4 <SEP> 6-4
<tb> 
 
 EMI7.3 
 gelinden   2minutlichen   Waschen nach Beispiel 1 wurden die behandelten Muster noch eine Stunde lang mit der gleichen Seifenlösung gewaschen.

   Die Harzfeststoffe in den einzelnen Bädern sind aus Tabelle V ersichtlich. Die   Nass-   aufnahme war ungefähr   90% des   Gewebetrockengewichtes. zum Vergleich sind auch Daten des unbehandelten Baumwollperkales angeführt. 



   Beispiel 5 : Wie Beispiel l, mit der Ausnahme, dass Imprägnierbäder, enthaltend 10 Gew.-% methyliertes Methylolmelamin und 10,15 und   zu   eines Copolymeren aus   90% Äthylacrylat   und   10%   Styrol, für die Behandlung von   136#60   grossen Mustern von merzerisiertem, feinen Baumwollgewebe in Doppelbreite angewendet wurden. Zum Vergleich wurden auch Muster durch Eintauchen in Bäder, enthaltend 10 Gew.-% methyliertes Methylolmelamin (ohne Copolymer) und 10,15 und   20% des   nämlichen Copolymeren (ohne methyliertem Methylolmelamin) behandelt. Die Bäder mit methyliertem Methylolmelamin enthielten auch einen Härtungsbeschleuniger gemäss Beispiel 1. Die Harzfeststoffe in den einzelnen Bädern sind aus Tabelle VII ersichtlich. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



   Tabelle Vll. 



  Harzfeststoffe im Bad. 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Probe <SEP> Methyliertes <SEP> Methylolmelamin, <SEP> Thermoplastischer <SEP> Zusatz
<tb> Nr. <SEP> %
<tb> 1 <SEP> Beschreibung
<tb> 22 <SEP> 10 <SEP> keiner
<tb> 23 <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> Copolymer <SEP> mit <SEP> 90% <SEP> Äthylacrylat
<tb> und <SEP> 10% <SEP> Styrol
<tb> 24 <SEP> keines <SEP> 15 <SEP> desto
<tb> 25 <SEP> keines <SEP> 20 <SEP> detto
<tb> 26 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> detto
<tb> 27 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> detto
<tb> 28 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> detto
<tb> 
 
 EMI8.2 
 
 EMI8.3 
 Tabelle   VIII.   
 EMI8.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Probe <SEP> Nu. <SEP> Gesamtzugfestigkeit <SEP> Gesaint <SEP> T. <SEP> B. <SEP> 1.. <SEP> Knitterfestigkeit
<tb> Probe <SEP> Nr. <SEP> (W+F <SEP> in <SEP> kg) <SEP> (W+F <SEP> in <SEP> cm)
<tb> Unbehandeltes <SEP> 136#60 <SEP> grosses,
<tb> merzerisiertes <SEP> Baumwollgewebe
<tb> nass <SEP> und <SEP> getrocknet <SEP> 56-7 <SEP> 3-2
<tb> 22 <SEP> 39-1 <SEP> 5-2
<tb> 23 <SEP> 54#9 <SEP> 3#6
<tb> 24 <SEP> 57-6 <SEP> 3-4
<tb> 2'\ <SEP> 58-0 <SEP> 3-6
<tb> 26 <SEP> 45-4 <SEP> 6-1
<tb> 27 <SEP> 48-6 <SEP> 6-0
<tb> 28 <SEP> 48. <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 9
<tb> 
 
 EMI8.5 
 
 EMI8.6 
 verschiedenen Cellulose-Geweben verwendet wurde. Die trockenen Gewebe wurden ununterbrochen mit einer Geschwindigkeit von 44 m per 
 EMI8.7 
 



  Die imprägnierten Gewebe wurden in einem Vortrockner bei etwa 105'C und dann in einem Spannrahmen bei etwa 150   C getrocknet, nachfolgend 1 Minute lang auf etwa   1700 C   erhitzt, um das mit Äthylacrylat-Styrol-Copolymer gemischte methylierte Methylolmelamin zu Wasserunlöslichkeit zu härten. Die Gewebe wurden 
 EMI8.8 
 gespült. Sämtliche Gewebe mit Ausnahme eines Baumwollcords (Tuch Nr. 4) wurden durch Trocknen und Kaltkalandern fertiggestellt. Die Nassaufnahme betrug im Mittel 75% des Trockengewichtes des einzelnen Tuches. Die Harzmenge (gehärtetes methyliertes   Methylolmelamin+Co-   polymer) auf der Ware (nach Trocknen und Härten) betrug durchschnittlich etwa   11-8% des   Trockengewichtes des Stoffes. Hievon waren etwa 5% gehärtetes, methyliertes Methylolmelamin, der Rest Äthylacrylat-Styrol-Copolymer. 



   Eine Beschreibung der behandelten Ware und die Ergebnisse enthält Tabelle IX. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle IX. 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Gewebe <SEP> Nr. <SEP> Gewebe <SEP> Nr. <SEP> Gewebe <SEP> Nr. <SEP> Gewebe <SEP> Nr.
<tb> 



  1234
<tb> @
<tb> Behandelte <SEP> Menge.... <SEP> 183 <SEP> m <SEP> 183 <SEP> ion <SEP> 183 <SEP> m <SEP> 320 <SEP> 111
<tb> Beschreibung <SEP> und
<tb> Eigenschaften <SEP> des
<tb> Gewebes <SEP> : <SEP> gebleicht <SEP> und <SEP> gebleicht <SEP> und <SEP> nur <SEP> gebleicht <SEP> gebleicht <SEP> und
<tb> merzerisiert <SEP> merzerisiert <SEP> merzerisiert,
<tb> 3-fach-Cord
<tb> Farbe <SEP> gestreift <SEP> gestreift <SEP> gestreift <SEP> braun <SEP> und <SEP> weiss
<tb> blau <SEP> und <SEP> weiss
<tb> Kette <SEP> ..... <SEP> 100% <SEP> Baumwolle <SEP> 100% <SEP> Baumwolle <SEP> Mischkeide <SEP> 100% <SEP> Baumwolle
<tb> Schuss <SEP> 100% <SEP> Baumwolle <SEP> 100% <SEP> Baumwolle <SEP> 100% <SEP> Baumwolle <SEP> 100% <SEP> Baumwolle
<tb> Schrumpfung <SEP> der <SEP> unbehandelten <SEP> Gewebe
<tb> in <SEP> %.............

   <SEP> 6-80 <SEP> 5-6 <SEP> 11-39 <SEP> 4-5
<tb> Schrumpfung <SEP> der <SEP> behandelten <SEP> Gewebe
<tb> in <SEP> % <SEP> ..... <SEP> 2#0 <SEP> 1#5 <SEP> 3#0 <SEP> 1#5
<tb> Zugfestigkeit <SEP> (in <SEP> kg)
<tb> der <SEP> unbehandelten
<tb> Gewebe
<tb> (Kette <SEP> x <SEP> Schuss)..... <SEP> 29-2x19-5 <SEP> 29-88x11-6 <SEP> 27-0 <SEP> X <SEP> 13-0 <SEP> 33-3 <SEP> X <SEP> 16-0
<tb> Zugfestigkeit <SEP> (in <SEP> kg)
<tb> der <SEP> behandelten
<tb> Gewebe
<tb> (Kette#Schuss)..... <SEP> 16#0#19#0 <SEP> 31#1#11#2 <SEP> 27#0#14#7 <SEP> 34#6#28#6
<tb> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Knitterfestigkeit
<tb> der <SEP> unbehandelten
<tb> Gewebe
<tb> (W <SEP> +F <SEP> in <SEP> cpn)...... <SEP> 5-2 <SEP> 4-8 <SEP> 5-3 <SEP> 6-0
<tb> Gesamt <SEP> T. <SEP> B. <SEP> L.
<tb> 



  Knitterfestigkeit <SEP> der
<tb> behandelten
<tb> Gewebe
<tb> (W+F <SEP> in <SEP> cm)...... <SEP> 63 <SEP> 6. <SEP> 2 <SEP> 6-5 <SEP> j <SEP> 6-9
<tb> Griff <SEP> und <SEP> Appretur <SEP> der
<tb> behandelten
<tb> Gewebe.......... <SEP> gut <SEP> gut <SEP> gut <SEP> sehr <SEP> gut
<tb> j
<tb> 
 
Obgleich die Erfindung unter spezieller Bezugnahme auf die Behandlung von Baumwolle bzw. 



  Baumwollgeweben erläutert wurde, kann die Behandlung für Textilien zur Anwendung kommen, die im Wesen oder überwiegend aus Cellulose oder regenerierter Cellulose, z. B. 



  Leinen, Hanf, Jute, Ramie, Sisal, Celluloseacetat-, Celluloseacetat-butyrat-, verseifte Acetat-, Viskose-,   Kupferammonium-,   Kunstseide, Äthylcellulose usw. oder Gemischen solcher untereinander oder mit Baumwolle bestehen. Insbesondere ist die Erfindung anwendbar zur Behandlung von Geweben aus Baumwollmaterialien, speziell für   merzerisiettes   Baumwoll- tuch ;

   daher sind diese Textilstoffe zur Ver- besserung ihrer Eigenschaften bevorzugt geeignet.
Andere thermoplastische Polymerisationsprodukte als jene, welche Polymere und Copolymere niedriger Alkylacrylate enthalten, können auch mit einem härtbaren, methylierten Methylolmelamin oder mit anderen härtbaren Teilreaktionsprodukten von Stoffen kombiniert werden, welche Melamin und Formaldehyd enthalten und die so erhaltene Kombination oder Mischung kann in gleicher Weise, wie vorhin beschrieben, zur Behandlung von Baumwolle oder anderen zellstoffhältigen Textilmaterialien   benützt werden.   Beispiele solcher Polymerisationsprodukte sind die Polymeren (oder Copolymeren), die durch Polymerisation-sei es allein oder sei es im Gemisch untereinander oder mit anderen Monomeren-jener Monomeren-Verbindungen erhalten werden, die früher mit speziellem Hinweis genannt wurden,

   Verbindungen, die mir einem niedrigen Alkylacrylat unter Erzielung von Copolymeren copolymerisierbar sind, welche ihrerseits wieder zur Ausführung der Erfindung geeignet sind. Derartige Polymere und Copoly- 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 mere sind jedoch in bezug auf ihre Verwendung nicht äquivalent den Polymeren und Copolymeren der niedrigen Alkylacrylaten. 



   Die hier allgemein verwendeten Ausdrücke   "Textilien" bzw. "Textilmaterial" schliessen   Fäden, Fasern, Garne, Zwirne usw. sowie auch gewebte, verfilzte oder anders hergestellte oder gebildete Gewebe, Tücher, Stoffe u. dgl. ein. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Behandlung von cellulosehältigen Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass das Textilmaterial mit (a) einem härtbaren, in Wasser mindestens teilweise löslichen Teilreaktionsprodukt von Melamin-und Formaldehyd enthaltenden Stoffen und (b,) mit einem filmbildenden, im Wesen   wasserunlöslicher,   thermoplastischen Polymerisationsprodukt einer ein oder mehrere niedrige Alkylacrylate enthaltenden, polymerisierbaren Masse imprägniert wird, wobei die Produkte (a) und (b) in einem Gewichtsverhältnis, entsprechend 1-3 Teilen des letzteren auf 1 Teil des ersteren, verwendet werden, worauf Produkt (a) in innigem Kontakt mit Produkt (b) bis zur Erreichung eines praktisch wasserunlöslichen Zustands gehärtet und die Menge der auf das Textilmaterial aufgebrachten Produkte (a) und (b) derart gewählt wird,

   dass das fertige Textilmaterial zwischen 8 bis   40%-auf   das Gewicht des trockenen   Textilmaterials gerechnet #,   einer im Wesen waschfesten Imprägnierung enthält, die aus dem Produkt (a) in gehärtetem Zustand und aus dem Produkt (b) besteht.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das niedrige Alkylacrylat der zum Produkt (b) polymerisierten Masse Äthylacrylat ist.
    3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt (b) ein thermoplastisches Polymerisationsprodukt einer Mischung von Monomeren ist, von der nicht weniger als 50 Gew.-% Äthy ! acrylat, der Rest Styrol oder Acrylnitril ist.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass da. Produkt ein Copolymer ist, das aus etwa 70 bis etwa 90 Gew.-% Äthyl- acrylat und aus etwa O bis etwa 10 Gew.-% Styrol besteht.
    5. Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Anspruch., dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt a) ein härtbares, methyliertes Methylob--'elmn ist.
    6. Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Textilmaterial mit 10 bis 30% seines Trockengewichtes eines Gemisches aus den Produkten (a) und (b) imprägniert wird.
    7. Verfahren nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Baumwollgewebematerial merzerisierte Baumwolle verwendet wird.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE930025C (de) * 1950-05-31 1955-07-07 Bayer Ag Verfahren zum Bedrucken von Faserstoffen
DE1177596B (de) * 1958-01-06 1959-01-05 Calico Printers Ass Ltd Verfahren zum Ausruesten von Textilien
DE1061285B (de) * 1954-04-01 1959-07-16 Bayer Ag Verfahren zum Faerben von Geweben mittels Pigmenten

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