DE2210283C3

DE2210283C3 - Verfahren zur Herstellung von Kondensatlösungen als lagerbeständige Ausrüstungsmittel für cellulosehaltige Textilien

Info

Publication number: DE2210283C3
Application number: DE19722210283
Authority: DE
Inventors: Harro Dr. 6710 Frankenthal; Rumens Wilhelm Dr.; BiUe Heinz Dr.; 6703 Limburgerhof; Reuss Günter Dr. 6700 Ludwigshafen Petersen
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Filing date: 1972-03-03
Publication date: 1977-06-30

Description

Für die Knitterfreiausrüstung werden üblicherweise Methylol- und Alkoxymethylverbindungen von acyclischen und cyclischen Harnstoffen sowie Melaminen und Carbamaten eingesetzt Für die Ausrüstung von Cellulosetextilien werden die Methylol- und Alkoxymethylverbindungen von Harnstoff bevorzugt Diese weisen als Lösungen nur eine relativ geringe Lagerstabilitätauf.

Beispielsweise wird in der DT-PS 8 70902 die Kondensation von Formaldehyd, Harnstoff und Thioharnstoff in zwei Stufen beschrieben, und zwar zuerst in alkalischem und dann in schwach sauerem Millieu. Die so erhältlichen Produkte sind sehr wenig lagerbeständig und führen bei der Textilausrüstung zu Vergilbungen und Geruchsbelästigungen.

In der DT-PS 8 88 927 wird die Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd in zwei Stufen im etwa neutralen pH-Bereich beschrieben. Die so erhältlichen Produkte von harzartigem Charakter, die in wäßriger Lösung wenig lagerbeständig sind, werden hauptsächlich als Papierhäfsmittei eingesetzt und sind für die Textilausrüstung weniger geeignet, schon wegen des unangenehm harten Griffs der dairh ausgerüsteten Ware.

Das Verfahren der DT-AS 1004 377 betrifft die Kondensation von Harnstoff oder Thioharnstoff mit Formaldehyd und Glyoxal in neutralem bis schwach alkalischem Milieu. Die so erhaltenen Textilausrüstungsmittel sind wenig reaktiv, erfordern also verschärfte Kondensationsbedingungen, und führen zu hohen Verlusten der Scheuerfestigkeit

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, das Gesamt-Eigenschaftsbild solcher flüssiger Textilausrüstungsmittel unter besonderer Berücksichtigung der Lagerbeständigkeit zu verbessern.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Kondensatlösungen als lagerbeständige Ausrüstungsmittel für cellulosehaltige Textilien gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Harnstoff und Formaldehyd in wäßriger Lösung im Molverhältnis 1 :2 bis 1 :10 in einer ersten Stufe bei pH-Werten zwischen 7 und 10, in einer zweiten Stufe bei pH-Werten zwischen 3,1 und 5 und in einer dritten Stufe bei pH-Werten zwischen 5 und 7 kondensiert, wobei man zu Beginn der dritten Stufe solche Mengen an Glyoxal und weiterem Harnstoff, sowie gegebenenfalls auch weiterem Formaldehyd zusetzt, daß sich ein Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1:1,5 bis ^: 2,5:03 bis 0,6 ergibt

. FOr die erste Umsetzung in alkalischer Lösung lassen sich Harnstoff in fester Form oder als Lösung und s Formaldehyd in Lösung oder in Form reiner Polymerer, wie beispielsweise Paraformaldehyd, Trioxan oder Tetroxan oder auch in Form reiner Acetale einsetzen. Harnstoff wird hierbei mit Formaldehyd im Molverhältnis 1:2 bis 1:10, bevorzugt im Molverhäitnis 1:23 bis

ίο 1 :6, gegebenenfalls in Gegenwart einer organischen Base, die mit Formaldehyd nicht reagiert, oder vorzugsweise einer anorganischen Lauge, insbesondere Natronlauge bei pH-Werten zwischen 7 und 10, vorzugsweise zwischen 8 und 9, umgesetzt Diese

is Kondsnsation läßt sich bei Temperaturen zwischen 20 ^.und 80⁰C vorzugsweise zwischen 5£ und 60⁰C

^durchführen. Während der Umsetzung muß der pH-Wert ständig durch Zugabe von Lauge nachgestellt werden. Die Reaktionsdauer liegt in Abhängigkeit von

Temperatur und pH-Wert zwischen etwa 30 Minuten

und 4 Stunden. Das Reaktionsende erkennt man daran, daß die Konzentration an freiem Formaldehyd konstant wird.

Anstelle von Harnstoff lassen sich selbstverständlich

auch die Methylolierungsgemische von Harnstoff mit Formaldehyd, die neben freiem Formaldehyd u. a. auch die höheren Methylolverbindungen des Harnstoffs, also Tri und Tetramethylolharnstoff, enthalten, als Ausgangsmaterialien verwenden. In diesem Fall, der für

■30 kleinere Betriebe die Regel sein wird, ist die erste

Reaktionsstufe vorweggenommen, so daß man gleich

mit der zweiten Stufe, der Kondensation in sauerer

Lösung, beginnen kann. Zur Kondensation in der zweiten Stufe wird das

Reaktionsgemisch mit Säure auf einen pH-Wert zwischen 3,1 und 5, vorzugsweise zwischen 3,5 und 4,5 eingestellt und so lange auf 20 bis 100, vorzugsweise 50 bis 90⁰C erwärmt, bis 5 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Bittersalz (Maguesiumsulfat-Heptahydrat) oder in 10 ml eines Gemisches von 70 Raumteilen Aceton und 30 Raumteiler. Wasser eine deutliche Trübung ergeben.

Als Säuren eignen sich anorganische Säuren, wie beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphor säure, sowie relativ starke organische Säuren, wie beispielsweise p-Toluoisulfonsäure, Oxalsäure und Phthalsäure.

Die Umsetzung der zweiten Stufe läßt sich in der Weise durchführen, daß man das Gemisch der obengenannter. Ausgangsstoffe mit Formaldehyd mit einer Säure versetzt und dann auf die gewünschte Kondensationstemperatur erwärmt Energiesparender ist es, dem von der ersten Reakiiuiiääiüie her v.^-ar™s" Reaktionsgemisch die Säure zuzugeben.

Die Reaktionsdauer richtet sich nach Temperatur und Säuregrad. Im pH-Bereich von 3,5 bis 4 beträgt die Umsetzungsdauer bei 30 bis 100⁰C beispielsweise etwa 15 Minuten, bei pH-Werten um 4,5 bis 5 und 30⁰C etwa 4 Stunden.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß auf der Basis der so erhaltenen Vorkondensate, die noch freien Formaldehyd enthalten, -durch weitere Umsetzung mit Harnstoff in Gegenwart kleiner Mengen Glyoxal flüssige Ausrüstungsmittel erhalten werden, die eine ausreichend hohe Reaktivität bei gleichzeitiger hoher Lagerstabilität aufweisen. Hierzu werden die in der beschriebenen Weise erhaltenen Vorkondensate in der dritten Stufe mit

solchen Mengen an Harnstoff und Glyoxal, gegebenenfalls unter Zugabe von weiterem Formaldehyd, umge- - setzt, daß sich ein Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1:1,5 bis 2,5:0,3 bis 0,6, vorzugsweise 1:1,8 bis 22.:0,4 bis 0,5 ergibt Das Glyoxal wird zweckmäßig in wäßriger Lösung, der !Harnstoff ebenso oder auch in kristalliner Form zugesetzt Die Umsetzung erfolgt im pH-Bereich von 5 bis 7, bevorzugt zwischen 6,2 und 6,9, bei Temperaturen zwischen 20 und 60° C, vorzugsweise bei 30 bis 40° C Die Reaktionsdauer richtet sich nach Temperatur und pH-Wert und liegt zwischen einer und sechs Stunden. "Der Reaktionsverlauf kann z.B. durch fortgesetzte quantitative Bestimmung des freien Formaldehyds in der Lösung verfolgt werden.

Der pH-Wert kann in verschiedener Weise gemessen werden, wobei das Resultat bei diesen Lösungen nicht ganz unabhängig von der Meßmethode ist Unsere Angaben für den pH-Wsi t beziehen sich auf Messungen mittels einer Glaselektrode.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Ausrüstungsmittel lassen sich gegebenenfalls auf ca. 80- bis 85prozentige Lösungen eindampfen.

Die so hergestellten flüssigen Textilausrüstungsmittel sind ausgezeichnet lagerbeständig. Bei Lagerung bei Temperaturer unter 25° C bleiben sie mindestens 6 Monate brauchbar. Das war nicht vorauszusehen, insbesondere in Anbetracht der Tatsache, daß ihre Reaktivität beim Fixier auf Textilien der den üblichen Textilausrüstungsmittel kaum nachsteht

Die Verwendung der erfindungsgemLii erhaltenen neuen Ausrüstungsmittel erfolgt in an ι ch bekannter Weise, und zwar vorzugsweise in Form eines wäßrigen Imprägnierbades, dem im allgemeinen die für die Vernetzung erforderlichen Katalysatoren zugesetzt werden. Hierfür eignen sich besonders potentiell saure Katalysatoren, die für die Zwecke der Textilausrüstung allgemein bekannt und gebräuchlich sind. Als solche kommen beispielsweise Ammoniumsalze starker Säuren, Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und Zinknitrat in Betracht. Auch Mischungen mehrerer Katalysatoren können verwendet werden. Die Konzentration an Ausrüstungsmitteln richtet sich in üblicher Weise nach dem angestrebten Effekt Sie liegt im allgemeinen zwischen 50 und 200 g/l. Das Behandlungsgut wird mit dem Imprägnierbad in üblicher Weise getränkt Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulard.

Auch die Stabilität der unter anderem mit einem der genannten sauren Katalysatoren versetzten, verdünnten Lösung (Flotte) des erfindungsgemäß hergestellten Textilausrüstungsmittels, mit der der Foulard beschickt νίϊτά, !St geg6*?'Jb?^r df»r hisher iihlirher Flotten, die beispielsweise gemäß dem Stand der Technik hergestellte methylolierte Harnstoffe enthalten, um den Faktor 5 bis 7 erhöht (bis 18 Stunden statt bisher 2 bis 3 Stunden). Auch das war nicht vorauszusehen.

Das getränkte Gut befreit man in bekannter Weise, beispielsweise durch Abquetschen, von überschüssiger Imprägnierflüssigkeit. Man kann das imprägnierte ,,Fasergut mehr oder weniger trocknen und es dann in Gegenwart der sauren oder potentiell sauren Katalysatoren auf eine Temperatur zwischen 100 und 210° C vorzugsweise auf 130 bis 180°C, erhitzen. Im allgemeinen ist unter diesen Bedingungen die Reaktion in 1 bis 6 Minuten beendet Man kann das Fasergut während des Trocknens oder danach mechanisch formen, beispielsweise durch Stauchen, Kräuseln, Bügeln, Kalandern, Prägen oder Plissieren. Auf diese Weise ausgerüstete Cellulosetextilien sind permanent knitterfest und krumpfecht, und Prägeeffekte und Rügelfalten sind relativ waschfest
Zusammen mit den neuen Ausrüstungsmitteln können auch die üblichen stickstoffhaltigen Hydröxymethyl- oder Alkoxvmethylverbindungen sowie auch übliche stickstofffreie Ausrüstungsmittel angewendet werden. Ferner ist es möglich, noch die üblichen Hydrophobie·-, Weichmachungs-, Egalisier-, Netz- und Appreturmittel,

ίο wie insbesondere Kunststofflösungen oder -dispersionen mitzuverwenden. Hydrophobiermittel sind z. B. aluminium- oder zirkonhakige Paraffin-Wachs-Emulsionen sowie siliconhaltige Zubereitungen und perfluorierte aliphatische Verbindungen. Als Weichmachungsmittel seien Oxäthylierungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen oder Fettsäureamiden, höhermolekulare Polyglykoläther, höhere Fettsäursn, Fettalkoholsulfonate. N-Stearyl-N'.N'-äthylidenharnstoff und Stearylamidomethylpyridiniumchlorid genannt Als Egalisiermittel können beispielsweise wasserlösliche Salze von sauren Estern mehrbasischer Säuren mit Äthylenoxid- oder Propylenoxid-Addukten längerkettiger oxalkylierbarer basischer Grundstoffe verwendet werden. Netzmittel sind beispielsweise Salze der Alkylnaphthalinsulfonsäuren, die Alkalisalze des sulfonierten Bernsteinsäuredioctylesters und die Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine und dergleichen. Als Appreturmittel kommen beispielsweise Celluloseether oder -ester und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen oder Dispersionen synthetischer Polymerisate und Polykondensate, ζ. B. von Polyäthylen, Polyamiden, oxäthyiierten Polyamiden, Polyvinyläihern, Polyvinylalkohole^ Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden Polymethacrylverbindungen, Polyvinylpropionat Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten, z. B. von solchen aus Vinylchlorid und Acrylsäureestern, aus Butadien und Styrol bzw. Acrylnitril oder aus «-Dichloräthylen, j3-Chloralkylacrylsäureestern oder Vinyläthyläther und Acrylsäureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure öder aus N-Meihy'o'rneihacryisäüreamid und anderen polymerisierbaren Verbindungen. Diese zusätzlichen Hilfsmittel werden im allgemeinen in Mengen von 03 bis 4%, vorzugsweise 1 bis 2,5%.

bezogen auf das Gev/icbt des trockenen Textilgutes, artgewendet; in besonderen Fällen kann man diese Mengen auch überschreiten.

Die in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. Gewichtsteile verhalten sich zu Volumenteilen wie das Kilogramm zum Liter.

Die gemäß den Beispielen 1 bis 4 erhaltenen Lösungen sind auch nach 6 Monaten Lagerung bei Raumtemperatur (unter 25"C) noch vollkommen klar und erbringen dieselben anwendungstechnischen Ergebnisse, während eine 35% Dimethylolharnstoff enthaltende wäßrige Lösung bereits nach 1 bis spätestens 14 Tagen feste Anteile ausscheidet, wodurch einerseits der Gehalt an vernetzbarer Substanz verringert wird, was sich in schlechteren textiltechnologischen Eigenschaften äußert; daneben bringt die Anwendung ankondensierter Anteile eine deutliche Veränderung des textlien Warengriffs.

Beispiel t

3CO Teile einer 40prozentigen Formatdehydlösung werden mit 60 Teilen kristallinem Harnstoff bei pH 8

eine Stunde bei 50⁰C gerührt. Dann wird die Lösung mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4,5 bis 43 angesäuert und eine weitere Stunde bei 50° C gerührt Anschließend wird die Lösung mit weiteren 60 Teilen Harnstoff und 150 Teilen einer 40prozentigen Glyoxallösung versetzt, mit verdünnter Natronlauge wird ein pH-Wert von 6,8 eingestellt und das Gemisch weitere 3 Stunden unter Einhaltung dieses pH-Wertes bei 50⁰C gerührt. Es werden 570 Teile einer 53prozentigen Lösung mit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff ι ο zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2 ·.«. '· erhalten. Der Gehalt an freiem Formaldehyd beträgt' ?. bis 1,4%.

Beispiel 2

300 Teile eines 60p. genügen Methylolierungsgemisches von Harnstoff mit Formaldehyd im Molverhältnis 1 :4 werden nach Einstellen mittels Schwefelsäure eines pH-Wertes von 4,5 eine Stu.ide bei 35° C gerührt. Danach stellt man den pH-Wert mittels Natronlauge auf 6,8 ein, gibt 60 Teile Harnstoff und 145 Teile einer 40prozentigen wäßrigen Glyoxallösung zu und rührt unter Beibehaltung des genannten pH-Wertes 4 Stunden bei 50⁰C. Die Reaktionsmischung kühlt man danach auf Raumtemperatur ab und filtriert. Es werden nach Zusatz von 100 Teilen Wasser ca. 600 Teile einer 50prozentigen Lösung eines Ausrüstungsmitte¹«: mit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2:0,5 und einem Gehalt an freiem Formaldehyd von 1,5% erhalten.

Beispiel 3

Eint Lösung von 150 Teilen Harnstoff in 750 Teilen 40prozentiger wäßriger Formaldehydlösung wird unter Rühren mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,8 eingestellt und bei 70⁰C 30 bis 35 Minuten gerührt, wobei der pH-Wert über 7 gehalten wird. Anschließend wird mit 50p>-ozentiger Ameisensäure ein pH-Wert von 3,5 bis 4,0 eingestellt und so lange (ca. 20 Minuten) auf 90⁰C erwärmt, bis 5 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml einer 50prozentigen Bittersalzlösung von Raumtemperatur eine deutliche Trübung ergeben. Nach Neutralisation auf pH 6,8 mit Natronlauge und Abkühlung auf 35° C erfolgt nacheinander ein Zusatz von 150 Teilen Harnstoff, 290 Teilen einer 40prozentigen Glyoxallösung und 60 Teilen Wasser. Das Gemisch wird 3 Stunden auf 55°C erwärmt, wobei der pH-Wert häufig mit L?igp auf 6.8 nachzustellen ist. Es werden etwa 1400 Teile einer ca. 50prozentigen wäßrigen Lösung des Textilausrüstungsmittels mit einem Endmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2 :0,4 erhalten.

Beispiel 4

Die Lösung von 120 Teilen Harnstoff in 375 Teilen 40prozentiger Formaldehydlösung wird in einem Rührkessel 30 Minuten bei pH 7,8 und 70⁰C gerührt Anschließend wird mit 50prozentiger Ameisensäure oder Schwefelsäure ein pH-Wert von 4,0 eingestellt und so lange (ca.¹/2 Stunde) bei 70⁰C kondensiert, bis 3 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml eines Gemisches von 70 Teilen Aceton und 30 Teilen Wasser eine deutliche Trübung ergeben. Danach erfolgt Neutralisation mit Natronlauge auf pi! W Ulis! Alliill'iliiiift mi 30⁰C. Zu diesem Rcaktionügeniihtili wnttiuii 468 hi||f> 40prozentiger Formaldchydlöaung, 2U0 l/öll« 4iJ{jfUjmti tiger Glyoxallösung, 180 Tctte Httrnntttff tlMll Uli Wasser zugefügt und das Game mit Vliftllil Natronlauge auf pH 6,2 eingestellt. AnsdÜtefeiilÜ Iri das Gemisch 1 Stunde bei 35"C «liftlHa I». Natronlauge auf pH 6,8 eingestcilt. im Vtrlitilf Stunde gleichmäßig auf 55" C erwärm^ und 3 SU bei 55⁰C gerührt, wobei der pH-Wert häufig mit LmigB auf 6,8 nachzustellen ist Es werden ca. 1500 Teile einer SCprozentigen wäßrigen Lösung mit ein-im Gcsamlmol· verhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxnl von 1 :2,24 :0,4 erhalten.

"5 Ar.wendungsbeispiel 1

Ein gebleichtes und mercen-'.rtes Baumwollgewebe

(Popeline) mit einem Gewicht von < 20 g/m² wird durch Foulardieren mit einer Lösung nachstehender Zusammensetzung imprägniert:

120 Teile der gemäß Beispiel 3 erhaltenen 50prozentigen Lösung des Textilbthandhingsgemisches, 20 Teile

Z₅ einer 40prozentigen wäßrigen Dispersion von Polyäthylen, 30 Teile einer 40prozentigen wäßrigen Emulsion eines Kieselsäureesters und 15 Teile Magnesiumchlorid werden mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt.

Die Flottenaufnahme beträgt 70%. Nach dem Imprägnieren wird das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 110⁰C auf ca. 7% Restfeuchte getrocknet und anschließend 4 Minuten mittels Heißluft auf 150⁰C erhitzt.

Das so behandelte Gewebe hct einen angenehmen Griff, eine gute Knitterfestigkeit und weist nachstehende technologische Werte auf:

40 Unbehandeltes Gewebe

Ausgerüstetes Gewebe

Trockenknitterwinkel nach 96 235

DlN 53 890 (Kette + Schuß)

Nüßknitterwinkel nach 187 248

⁴⁵ Tootal

Monsanto-Bild*), drip dry 1,5 4

nach 20 Min. Maschinenwäsche bei 95°C

Reißfestigkeit (kg) 37,9 25,0

(40 χ 100 mm)

*) Vergleiche AATCC Technical Manual BtsA-i3c4T.

55 Anwendungsbeispiel 2

Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwolleinlagegewebe mit einem Gewicht von 145 g/m² wird mit einer Flotte imprägniert, die im Litc-r 200 g der gemäß

6ο Beispiel 3 erhaltenen 50prozentigen wäßrigen Lösung des Textilbehandlungsmittels, 60 g einer 50prozentigen wäßrigen Polyvinylacetat-Dispersion, 40 g eines Stärkederivates und 35 g Magnesiumchlorid enthält. Der Rest ist Wasser.

Die Flottenaufnahme beträgt 70%. Das imprägnierte Gewebe wird bei 110"C getrocknet und anschließend 4 Minuten auf 155° C erhitzt.
Das so behandelte Gewebe zeigt einen steifen.

sprungelastischen Ausrüstungseffekt mit einer sehr guten Waschpermanenz sowie einer ausgezeichneten Dimensionsstabilität.

Das Gewebe weist die in nachstehender Tabelle angegebenen technologischen Daten auf:

	Unbehandcl-	Ausgerüste
	tcs Gewebe	tes Gewebe
Krumpfung (°/o) nach 20 Min..
Kette	6.5	1.25
Maschinenwäsche bei 95^; C.
Schuß	0.75	0.3
Shirley-Test.
Biegelänge (cm).
Kette	7.6	13.9
Schuß	6.1	11.6

>o

's

c) 120 g/Liter einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Dimethylol-4.5-dihydroxyä'ihylenharnstQff und 12 g/Liter Magnesiumchlorid.

Die Gewebe werden auf-einem Foulard bis auf ca, $5$ίί abgequetscht, getrocknet und 4 Minuten bei 135⁰C '«kondensiert. Hierbei zeigt das ,Gewebe/ das-mit, der Flotte* a) behandelt wurde, einen ausgezeichneten Knitterfesteffekt, der auch nach einer Kochwische erhalten bleibt. Das mit der Flotte b) autgerüstete Gewebe ergibt zwar gleiche Knitterfesteffekte, jedoch eine wesentlich schlechtere Waschbeständigkeit. Die Ausrüstung mit der Flotte c) führt wegen der geringeren Reaktivität des Produkts zu einem niedrigeren Knitterwinkeiniveau.

Anwendungsbeispiel 3

Gebleichte und mercerisierte Baumwollgewebe werden in getrennter Weise zu Vergleichszwecken mit folgenden Flotten imprägniert:

a) 120 g/Liter einer 50prozentigen wäßrigen Lösung eines nach Beispiel 2 hergestellten Produktes und 12 g/Liter Magnesiumchlorid.

b) 60 g/Liter Dimethyfolharnstoff und 12 g/Liter Magnesiumchlorid.

DlN 53 890
Kette und Schuß
DIN 53 890
Kette und Sch:Q
nach Wäsche

DIN 53 892 bei 95'C
Reißfestigkeit
DfN 53 857. Schuß

Unbc- Behandelt nach
handelt

α) b) c)

82 235 230 195
78 240 165 170

36.8

2Ö.5 25.0 28.7

Vergleichbare Prüfergebnisse knitterfest ausgerüsteter Baumwollpopeline (Quadratmetergewicht 120 g)

Ausrüstungsmittel her	Trockenknitler-	Glättebild nach	Scheuerfestig-	Reißfestigkeit
gestellt gemäß jeweils	winkel nach	einer Maschi	keit mit Accele	(40-100 mm)
Beispiel I von	DIN 53 89ö aus	nenwäsche bei	rator 3 Min.	nach
	Kette + Schuß	95⁰C nach Mon	3000 Upm Ge	DIN 53 857
		santo (beurteilt	wichtsverlust
		»machine dry«)	in%	in kg
Vorliegendem	239^C	4.0	9.6	35.3
Schutzrecht
DT-PS 8 70 902	153^r	25	105	39.0
DAS 10 04 377	205=	3.5	235	31.4
DT-PS 8 88 927	225^r	35	16.9	31J
(Unbehandelt:	67^C	1.0	52	45.4
Blindprobe)

Standardrezept;

125 g/l Ausrüstungsmittel (ca. 45%ig in Wasser):

20 g/l Magnesiumchlorid-Hexahydrau pH-Wert der Ausrüsiungsflotte

Ffoitenaufnahme ca. 70%:

Trocknung bei 110°C auf 6—8% Restfeuchte:

Kondensation 4 Min. bei 14O⁰C

709 626/160

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Kondensatlösungen als lagerbeständige Ausrüstungsmittel für cellulosehaltig= Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff und Formaldehyd in wäßriger Lösung im Molverhäitnis 1 :2 bis 1:10 in einer ersten Stufe bei pH-Werten zwischen 7 und 10; in einer zweiten Stufe bei pH-Weiten zwischen 3,1 und 5 und in einer dritten Stufe bei pH-Werten zwischen 5 und 7 kondensiert, wobei man zu Beginn der dritten Stufe solche Mengen an Glyoxal und weiterem Harnstoff, sowie gegebenenfalls auch weiterem Formaldehyd zusetzt, daß sich ein Gasamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :15 bis 2,5:03 bis 0,6 ergibt