DE2249272C3 - Verfahren zum Knitterfreimachen von Cellulose enthaltenden Textilien - Google Patents

Verfahren zum Knitterfreimachen von Cellulose enthaltenden Textilien

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DE2249272C3 DE2249272A DE2249272A DE2249272C3 DE 2249272 C3 DE2249272 C3 DE 2249272C3 DE 2249272 A DE2249272 A DE 2249272A DE 2249272 A DE2249272 A DE 2249272A DE 2249272 C3 DE2249272 C3 DE 2249272C3
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Description

müssen, was einen zusätzlichen Arbeitsgang erfordert bzw. diese Arbeitsweise bei dem Verfahren »der verzögerten Härtung« praktisch unmöglich macht.
Daneben ist aus der DT-OS 14 69 408 ein Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern bekannt, wobei eine Imprägnierung mit einem Aldehyd oder einer Aldehydlösung in Anwesenheit eines Mischdoppelsalzkatalysators unter sauren Bedingungen sowie anschließendes Trocknen und Erwärmen vorgenommen wird. Der Mischdoppelsalzkatalysator besteht insbesondere aus einem Metallsulfat und einem Alkalimetallhalogenid. Das bekannte Verfahren ist auf Formaldehyd und ähnliches als Ausrüstungsmittel beschränkt Eine Weißgrad-Beeinflussung tritt bei der normalen Formaldehyd-Ausrüstung nicht auf. Werden aber Alkalihalogenide zugesetzt, so wird der Weißgrad, insbesondere bei höherer !Condensationstemperatur, negativ beeinflußt. Die weiteren Nachteile des bekannten Verfahrens liegen in einer ungenügenden Knitterfestigkeit und einem, bezogen auf die erhaltenen Knitterwinkel, hohen Reißfestigkeitsverlust Als weiterer Nachteil ist die erhebliche Geruchsbeiästigung durch den Formaldehyd zu nennen.
l,3-Dimethylol-4,5-dihydroxyäihylenhamstoff hat in letzter Zeit für die eingangs geschilderten Verfahren besondere Bedeutung erlangt. Aber bei diesem Harzvorkondensat, dessen N-Methylol- und Hydroxylgruppen auch teilweise oder vollständig mit niedrigen Alkoholen veräthert sein können, tritt das Problem auf. daß bei Weißware der Weißgrad beträchtlich leidet und bei Farbware Farbtonverschiebungen bei der Hitzebehandlung zu beobachten sind.
Es wurde nun übe./aschenderweise gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, enn man den Behandlungsbädern, die U-Dinethylol-4.5-hydroxyäthylenharnstoff. dessen Hydroxyl- und * iethylolgruppen teilweise oder vollständig mit niedrigen, einwertigen, aliphatischen Alkoholen mit 1 — 3 C-Atomen veräthert sein können und potent saure Katalysatoren erhalten. Alkalichloride oder Bromide des Natriums und Kaliums, insbesondere NaCI und KCl zusetzt. Außer dem Dimethyioldihydroxyäthylenharnstoff können noch andere zur Textilbehandlung bekannte Vorkondensate mitverwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Knitterfest- 4<; machen von Cellulose enthaltendem Textilgut durch Aufbringen von wäßrigen Ausrüstungsflotten, die N-Methylolderivate von stickstoffhaltigen Verbindungen, wobei die Methylolgruppen auch in verätherter Form vorliegen können, potent saure Katalysatoren. inerte, anorganische Metallsalze und gegebenenfalls Acetalharze enthalten. Trocknen und Erhitzen auf höhere Temperaturen, wobei zwischen Trocknen und Erhitzen eine weitere Verarbeitung des Textilgutes, insbesondere Konfektionierung zum fertigen Klei- ,, dungsstück liegen kann, ist somit dadurch gekennzeich net. daß man als N-Methylolderivate von Stickstoffhaiti gen Verbindungen 1.3-Dimethylol-4,5-dihydroxy äthy lenharnsioff. dessen Hydroxyl und Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit einwertigen, aliphatischen f)0 Alkoholen mit I — ) C Atomen veräthert sein können. Und ä|s inerte, anorganische Metallsalze Alkahchlorjdc oder die Bromide des Natriums und Kaliums in einer Meiige vöri 2 bis 8 Gewichts-%, bezöge« auf die N'Methylolderivate, gerechnet als wasserfreie Subslan* zen, gegebenenfalls zusammen mit N-Methylolderivaten anderer stickstoffhaltiger Verbindungen verwendet, wobei jedoch der Anteil des genannten 1,3-Dimethylol·
35
40 4,5-dihydroxyäthylenharnstoffs mindestens 40 Gewichts-% der Summe der verwendeten N-Methylolderivate, gerechnet als wasserfreie Substanzen, beträgt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Textilgut weist überraschenderweise praktisch keine Vergilbung auf und bei Farbware erfolgt praktisch keine Farbtonveränderung. Auch zeigen so ausgerüstete Textilien in der Regel ein vorteilhaftes Verhalten bei der Wäsche mit chlorhaltigen Waschmitteln. Daneben werden durch den Zusatz der Neutralsalze d's Knitterfreieigenschaften und das »Wash and Wear«- Verhalten praktisch nicht beeinflußt.
Die genannten Alkalisalze werden in Mengen von 2 bis 8 Gewichts-%, bezogen auf die N-Methylolderivate, gerechnet als wasse -freie Substanzen, eingesetzt. Natrium- und Kaliumchlorid haben sich als besonders geeignet erwiesen.
Hervorgehoben sei die Möglichkeit, die inerten, anorganischen Metallsalze der konzentrierten Lösung des als Handelsprodukt vertriebenen Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffs, die wie nachfolgend noch näher ausgeführt, gegebenenfalls noch andere Harzvorkondensate enthält, von vornherein zuzugeben, wodurch die Anwendung in der Praxis noch vereinfacht wird.
Wie bereits erwähnt, kann der l,3-Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff auch in teilweise oder vollständig mit einwertigen Alkoholen mit 1 — 3 C-Atomen verätherter Form vorliegen. Solche Produkte sind zur Textilbehandlung ebenfalls bekannt. Ferner können die Handelsprodukte oder die hieraus hergestellten Behandlungsflotten noch einwertige Alkohole mit 1 — 3 C-Atomen enthalten, sei js nun von der Herstellung her. oder sei es. um bei der Behandlung eine raschere Durchnetzung des zu behandelnden Textilgutes zu bewirken.
Als sauer wirkende Katalysatoren kommen die üblicherweise für die Aushärtung von 1,3-DimethyloI-4,5-dihydroxyäthylenhamstoff in der Textilbehandlung bekannten Katalysatoren, wie potent saure Metallsalze und Ammoniumsalze und Salze von Aminen, in Betracht, wobei einerseits Zinknitrat und andererseits Magnesiumchlorid und Zinkchlorid besonders geeignet sind.
Wie bereits erwähnt, ist es auch möglich, einen Teil des Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffs durch andere zur Textilbehandlung übliche, unter sauren Bedingungen in der Hitze mit sich selbst oder dem Textilmaterial vernetzbare Harzvorkondensate zu ersetzen. Doch sollte dabei der Ante'l des Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffs mindestens 40 Gew-%, insbesondere mindestens 60 Gew-%, bezogen auf die Summe von Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff und anderem Harzvorkondensat, betragen
Als weitere Harzvorkondensate seien beispielsweise die gegebenenfalls mit niedrigen einwertigen Alkoholen verätherten NMethylolverbindungen des Harnstoffs, Älhylen·. Propylen-. 5-Hydroxypropylenharnstoffs. der Alkyl- und Hydroxyalkylcarbamate und des Tetrahydrotriazinons genannt. Als besonders geeignet haben sich wasserlösliche Methylolverbindungen des Melamins mit mindestens 4 Methylolgruppen. wobei die Methylol gruppen teilweise oder vollständig mit niedrigen, einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen veräthert sind, erwiesen, da bei diesen einerseits die Vorteile des guten Weißgrades und der sehr geringen Farbtonverschiebungen und andererseits die günstige Chlorbeständigkeit und die Betriebssicherheil hinsichtlich Kondensationsbreite besonders deut-
Hch hervortreten sowie ein günstigeres Verhältnis von Effekt zu Festigkeit zu beobachten ist, wobei sich die einzelnen Effekte nicht nur addieren, sondern sich gegenseitig günstig beeinflussen.
Ferner ist es auch möglich, einen Teil des 1,3-Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffs durch stickstofffreie Harze, wie Acetalharze und Halbacetale, also Produkte, die durch Umsetzung von Formaldehyd mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen erhältlich sind, zu ersetzen.
Selbstverständlich ist es auch möglich, den Behandlungsbädern zur Behandlung von Cellulose enthaltendem Textilgut übliche Veredlungsmittel wie griffverbesse.rnde Zusätze, Hydrophobier- und Oleophobierungsmittel, Flammschutzmittel, optische Aufheller zuzufügen.
Unter dem Cellulose enthaltenden Textilgut sind Gewebe, Gewirke und Vliese zu verstehen, die zumindest 15 Gew.-°/o Baumwolle, Regeneratcellulose ode.· Leinen enthalten oder hieraus bestehen. Das flächenförmige Textilgut kann somit bis 2U 85 Gew.-°/o an Fasern anderer Art, insbesondere an Synthesefasern enthalten.
Die Behandlung des Textilgutes erfo.'gt in üblicher Weise nach dem Trockenkondensationsverfahren, wobei die Behandlungsflotte auf das Textilgut beispielsweise durch Tauchen aufgebracht wird; anschließend wird auf die gewünschte Flottenaufnahme abgequetscht, getrocknet und auf Temperaturen von 140° bis 1900C während 10 Sekunden bis 10 Minuten zur Aushärtung des Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffes bzw. dessen Mischungen mit den anderen Vorkondensaten erhitzt. Auch für das Verfahren der verzögerten Härtung ist — wie bereits erwähnt — das erfindung-gemäße Verfahren geeignet. Dies unterscheidet sich von dem Trockenkondensationsverfahren dadurch, daß durch vorsichtige Trocknung eine vorzeitige Aushärtung des Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoffs vermieden wird und die Aushärtung erst nach weiteren Verarbeitungsstufen, insbesondere nach der Konfektionierung durch Erhitzen mittels Heißluft, Dampf oder Kontakthitze auf höhere Temperatur erfolgt. Zwischen Trocknung und Aushärtung kann ein Zeitraum von mehreren Monaten liegen.
Das Aufbringen der Flotte kann sulbstverstündlich auch auf andere Weise, beispielsweise durch Spülen, Pflatschen oder Aufdrucken erfolgen.
In den folgenden Beispielen werden zur Bewertung der technischen Effekte folgende Testmethoden angewandt:
Trocknungsknitterwinkel (Durchschnitt aus Kette und Schuß) nach DIN 53 890, Naßknitterwinkel nach GuTV (Gütezeichenverband Textilveredelung e.V.), ίο »Wash and Wear«-Verhalten: Einstufung nach 5 Maschinenwäschen bei 90"C; Bewertung der getrockneten Muster nach «Monsanto Standard«.
Beurteilung des Weißgrades nach GEIGY-Weißmaßstab von 50 — 260, wobei 50 ein sehr schlechtes, gelbstichiges Weiß und 260 ein maximales, mit optischen Aufhellern erreichbares Weiß kennzeichnet (A. R ä u c h 1 e und and. TEXTILVEREDELUNG 2, Nr. 9, S.719-729).
Beispiel 1
Ein mercerisierter. gebleichter und optisch voraufgehellter reiner Baumwollpopeline mit einem qm-Gewicht von 126 g wird mit einer Flotte durch Trinken und Abquetschen auf 70% Flottenaufnahme behandelt, die je Liter 150 g nachstehenden Reaktantharzes, 22 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat und 0,5 cm3 Essigsäure 60%ig enthält. Das verwendete Reaktantharz stellt eine 44%ige wäßrige Lösung von lJ-DimethyIol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff dar, in welcher 3% Kochsalz, bezogen auf das Reaktantharz, gerechnet als wasserfreie Substanz, gelöst sind. Das so behandelte Gewebe wird anschließend bei 1100C getrocknet und während 3 Minuten bei 18O0C kondensiert (Ausrüstung A).
Zum Vergleich werden Abschnitte des gleichen Baumwollpopelins in gleicher Weise jedoch ohne Kochsalzzusatz (Ausrüstung B) ausgerüstet.
Aus den nachstehenden Zahlen ist die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erkennen; im Falle des Reaktantharzes mit Kochsalzzusatz sind sowohl ein guter Weißgrad als auch optimale Knitter- und »Wash- and Wear«-Effekte zu erhalten.
A) Erfindungsgemäß
B) Stand der Technik
Knitterwinkel'/'K + S trocken
142
141
naß
138
140
Wash-and-Wear-Ef'ekt
(Monsanto-Note)
V.'eißmaßstab
4,6
4,5
220
190
Beispiel 2
Ein mit C. I. Solubilised Vat Blue 6 (C. I. 69826) gefärbter 100% Baumwollbatist (qm-Gewicht 98 g) wird mit einer Flotte getränkt und auf 68% Flottenaufnahme abgequetscht, die je Liter 80g I.3-Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff (100%), 4 g Kaliumchlorid, 2 cm1 Essigsäure 60%ig und 12 g Zinknitrat-Hexa-
60 hydrat enthält. Anschließend wird bei I2O°C getrocknet und während 5 Minuten bei 165°C kondensiert (lusrüstung A).
Zum Vergleich wird der gleiche gefärbte Baumwollbatist in genau entsprechender Weise ausgerüstet mit dem einzigen Unterschied, daß die Flotte Kein Neutralsalz enthält (Ausrüstung B). Es werden dabei die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Ergebnisse gefunden:
Knitterwinkelf/' K + S trocken
naß
Wash- and Wear-Effekt
(Monsanlo)
Farbton-Umschlag
A) Erfindungsgemäß
B) Stand der Technik
142
146
144
145
4,6
4.7
sehr gering
sehr stark
Beispiel 3
Ein gebleichter Polyester/Baumwollpopeline (50 :50) mit eitlem qrh-Gewicht von 102 g wird mit einer Flotte
bei einem Abquetscheffekt von 62% foulardiert, die je Liter 200 g nachstehenden Harzes, 3ö g einer 2Ö%igen nichtionogenen Polyäthylefiefriulsiori, 15 g Zinkchlorid, 6 g/l eines optischen Aufhellers der Formel
OCH3 C
y \
N N I Il
NaO3S-CH2-CH2-HN-C C-
-NH
OCH3
CH=CH
-NH-C C—NH-CH,
SO3Na SO3Na
CH2
SO3Na
in handelsüblicher For?n (Akiivsubstänzgehalt praktiich ;s Gswsbs v.'ird daraufhin getrcc
100%) und 1 cm3 Essigsäure 60%ig enthält. Das Harz 17O0C kondensiert (Ausrüstung A).
stellt eine wäßrige Lösung dar, die 32% 1,3-Dimethylol- Zum Vergleich wird auf dem gleichen Gewebe unter
4,5-dihydroxyäthylenhafrisioff, 10% Trimethyläther des gleichen Bedingungen eine Ausrüstung erstellt, mit dem
Pentamethyloimelamins und 2% Kochsalz (bezogen auf einzigen Unterschied, daß die Behandlungsflotte kein
die wasserfreien Harzvorkondensate) enthält. Das 25 Kochsalz enthält (Ausrüstung B).
Die gefundenen Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt:
Reißfestigkeit nach Schopper Schuß
Knitterwinkel Φ
K + S
trocken naß Wash-and-Wear-Effekt
Weißmaßstab
A) Erfindungsgemäß 31 kg
B) Stand der Technik 29 kg
147 148 144
142
4,7
4,7
240
220
Beispiel 4
Der in Beispiel 3 beschriebene Popeline wird gemäß dem Beispiel 3 einmal mit (Ausrüstung A) und einmal ohne Kochsalzzusatz (Ausrüstung B) ausgerüstet mit dem einzigen Unterschied, daß an Stelle der 15 g/l Zinkchlorid 15 g/l Zinknitrathexahydrat verwendet werden. In diesem Fall zeigt sich bei der Beurteilung des Weißgrades eine noch größere Verbesserung durch den Neutralsalzzusatz.
Weißmaßstab
Ausrüstung A 230
Ausrüstung B 190
Beispiel 5
Ein weißer gebleichter optisch voraufgehellter Zellwoll/Polyester-Mouseline (67:33) mit einem qm-Gewicht von 152 g wird mit einer Flotte gepflatscht (Auflage 35%), die je Liter 50 g l,3-Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff, 20 g Äthylenglykoldisemiformal, 30 g Dimethylolharnstoff, 2 g Natriumchlorid, sowie 20 g Zinkchlorid enthält. Danach wird getrocknet und 2 Minuten bei 165° C kondensiert. Die Ausrüstung weist eine hohe Sprungelastizität und einen guten Weißgrad auf.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Knitterfestmachen von Cellulose enthaltendem Textilgut durch Aufbringen von wäßrigen Ausrüstungsflotten, die N-Methylolderivate von stickstoffhaltigen Verbindungen, wobei die Methylolgruppen auch in verätherter Form vorliegen können, potent baure Katalysatoren, inerte, anorganische Metallsalze und gegebenenfalls Acetalharze enthalten, Trocknen und Erhitzen auf höhere Temperaturen, wobei zwischen Trocknen und Erhitzen eine weitere Verarbeitung des Textilgutes, insbesondere Konfektionierung zum fertigen Kleidungsstück liegen kann, dadurch gekennzeichnet, daß man als N-Methylolderivate von stickstoffhaltigen Verbindungen IJ-Dimethy!ol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff, dessen Hydroxyl- und Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit einwertigen, aliphatischen Alkoholen mit 1—3 C-Atomen veräthert sein können, und als' inerte, anorganische Metallsalze, Alkalichloride oder die Bromide des N2*nums und des Kaliums ir, ***"αΐ* Menge von 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die N-Methylolderivate, gerechnet als wasserfreie Substanzen, gegebenenfalls zusammen mit N-Methylolderivaten anderer stickstoffhaltiger Verbindungen verwendet, wobei jedoch der Anteil des genannten lJ-DimethyIol-4.5-dihydroxyäthylenharnstoffs mindestens 40 Gew.-% der Summe der verwendeten N-Methylolderivate. gerechnet als wasserfreie Sub- " stanzen, beträgt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die inerten anorganischen Metallsalze von vornherein der konzentrierten Lösung des U-Dimethylol^.S-dihydroxy-älhylenharnstoffs. die gegebenenfalls die anderen eventuell verätherten Methylolverbindungen enthält, zugegeben sind und die Ausrüstungsflotten mit diesem Produkt vereinfacht hergestellt werden.
3. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Ausrüstungsflotte neben U-Dimethyloi^.S-dihydroxyäihylenharnstoff. dessen Hydroxyl- und Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit einwertigen, aliphatischen Alkoholen mit 1 - ? C-Atomen veräthert sein können. Methylamine mit mindestens 4 Methylolgruppen. wobei die Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit einwertigen, aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen veräthert sind, in einer Menge von 1 bis 40%. bezogen auf die Summe von 1.3-Dimethylol-4,5-dihvdroxyäthylenharnstoff und Methylolmelamin. gerechnet als wasserfreie Substanz, enthält.
Es ist seit langem bekannt, Cellulose enthaltende Textilien riiil HarzVorkondensaten knitterfest auszurüsten. Als Harzvorkondensate werden im allgemeinen solche verwendet, die unter Einwirkung von Hitze und unter Zusatz von Katalysatoren mit sich selbst unter Bildung wasserunlöslicher Harze oder unter Vernetzung mit der Cellulose reagieren. Zu diesem Zweck werden die verschiedensten N-Methylolderivate von stickstoffhaltigen Verbindungen verwendet, wobei die Methylolgruppen auch in verätherter Form vorliegen können. Als Beispiele für die den Methylolverbindungen zugrunde liegenden Ausgangssubstanzen seien Harnstoff und Harnstoffderivate, wie cyclischer Äthylen- und Propylenharnstoff, die in der Alkylengruppe auch Substituenten, wie Hydroxylgruppen, enthalten können. Urone und gegebenenfalls substituierte Triazonharze sowie Melamin genannt Daneben haben auch stickstofffreie Harze, wie Acetalharze, eine gewisse Bedeutung erlangt.
Das allgemein am meisten angewandte Verfahren zur Knitterfestausrüstung von Textilien besteht darin, daß das Textilmaterial mit wäßrigen Lösungen solcher Harzvorkondensate, die einen sauer wirkenden Katalysator enthalten, getränkt, auf die gewünschte Fiottenaufnahme abgepreßt, getrocknet und anschließend zur Aushärtung bzw. Vernetzung mit der Faser auf höhere Temperatur erhitzt wird, wobei vor allem in der Erhitzungsstufe der mitverwendete Katalysator seine Wirkung entfaltet.
Eine Modifikation des geschilderten Verfahrens besteht darin, daß zwischen der Trocknung und Aushärtung ein längerer Zeitraum liegt, in dem das vorbehandelte Material bestimmten verarbeitungstechnischen Maßnahmen, wie insbesondere Konfektionierung zum fertigen Kleidungsstück, unterzogen wird. Dieses Verfahren wird mit »verzögerter Härtung« bezeichnet.
Die genannten N-Methylolverbindungen sind untereinander nicht gleichwertig:
Die einen ergeben ein ungünstiges Verhältnis von Knittererholung zu Reißfestigkeit oder die Entknitterungseigenschaften sind nicht genügend waschbeständig, andere wieder sind gegenüber chlorhaltigen Waschmitteln empfindlich und wieder andere beeinträchtigen den Weißgrad der damit behandelten Textilien und beeinflussen die Lichtechtheit von gefärbten Textilien ungünstig; d. h. aber mit anderen Worten, daß für den jeweils gewünschten Zweck die jeweils am besten geeigneten Harzvorkondensate oder auch Mischungen von Harzvorkondensaten ausgewählt werden müssen. Hinzu kommt die richtige Auswahl des Katalysators.
Unter den Katalysatoren werden — wie bereits kurz erwähnt — im allgemeinen sogenannte potent saure Katalysatoren, das sind solche, die ihre Wirksamkeit erst in der Hitze entfalten, verwendet, beispielsweise seien hier Magnesiumchlorid. Zinkchlorid. Zinknitrat sowie Ammoniumsalze und Salze von Aminen genannt
F.s wurde in de- US-Patentschrift 34 41 36b auch schon beschrieben, /u solchen Katalysatoren inerte, anorganische Salze wie Natriumchlorid, l.ithiumchlorid. Calciumchlorid und Natriumdihydrogenphosphat bei der Ausrüstung mit den obengenannten N Methylolver bindungen zuzusetzen, da hierdurch ein höheres Feuchtigkeitsrückhaltevermögen des ausgerüsteten Ge webes erzielt wird. Abgesehen davon, daß Calciumchlorid und auch Natriumdihydrogenphnsphat selbst nicht als »inert« bezeichnet werden können, da sie selbst als allerdings schwache Katalysatoren wirken, müssen diese inerten Salze in unverhältnismäßig großen Mengen eingesetzt werden, um den gewünschten Zweck zu erfüllen. Dies bedingt aber, daß diese Salze nach der Ausrüstung wieder ausgewaschen werden
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