DE2506606A1

DE2506606A1 - Verfahren zum haerten hitzehaertbarer aminoplasttextilausruestharze auf textilmaterialien

Info

Publication number: DE2506606A1
Application number: DE19752506606
Authority: DE
Inventors: Ochchhhavlal Jethalal Shah
Original assignee: American Cyanamid Co
Current assignee: Wyeth Holdings LLC
Priority date: 1974-02-22
Filing date: 1975-02-17
Publication date: 1975-08-28
Also published as: BR7500949A; IT1029732B; JPS50123998A; CA1040940A; AR203229A1; AU7801375A; FR2262146A1; GB1480658A; NL7502021A; BE812311A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Härten hitzehärtbarer Aminoplasttextilausrüstmaterialien auf Textilmaterialien, indem man das mit Harz behandelte Textilmaterial mit einer katalytischen Menge eines Gemisches aus Aluminiumsulfat und Magnesiumsulfat erhitzt.

Zum Härten hitzehärtbarer Aminoplastharze bei der Oberflächenausrüstung cellulosischer Textilmaterialien wurden bereits verschiedene Katalysatoren und Beschleuniger verwendet. Zu solchen Katalysatoren gehören beispielsweise Salze von Metallen / wie Zink/ Magnesium und dergleichen/ mit starken anorganischen Säuren. In US-PS 3 084 071 wird die Verwendung wasserlöslicher Aluminiumsalze/ wie Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und Aluminiumsulfat, als Beschleuniger für wasserlösliche hitzehärtbare Aminoplastharze auf 80 χ 80 Baumwollperkal beschrieben. Mit einer derartigen Oberflächenausrüstung erhält man normalerweise Knittererholungswerte von etwa

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121 bis 149 ⁰C, gemessen mit einem Monsanto-Knittererholungstestgerät. Die GesamtZugfestigkeit (Kette + Schuß) der so ausgerüsteten Materialien ist jedoch niedriger, als man das normalerweise haben möchte/ und sie liegt gewöhnlich zwischen 9,07 und 27,2 kg, gemessen auf einem Scott-Testgerät, während man einen entsprechenden unbehandelten Wert von 36,3 bis 45,4 kg oder darüber haben möchte. Es zeigte sich, daß mit zunehmenden Knittererholungswerten die Zugfestigkeitswerte abnehmen, und bei der Textilausrüstung müssen daher die Werte für die Knittererholung und die Zugfestigkeit gegeneinander ausbalanciert werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich nun gegenüber der bekannten Verwendung von Aluminiumsulfat günstigere Zugfestigkeitswerte erreichen, wobei die Knittererholungseigenschaften gleichzeitig erhalten bleiben.

Erfindungsgemäß werden nun als Katalysatoren oder Beschleuniger für hitzehärtende Aminoplasttextilausrüstharze Gemische aus Aluminiumsulfat und Magnesiumsulfat verwendet. Oberflächenveredelte cellulosische Texti!materialien, die mit hitzehärtbaren Aminoplastharzen und dem erfindungsgemäßen Katalysatorgemisch gehärtet wurden, verfügen über hohe Knittererholungswerte, wobei die Verluste an Zugfestigkeit der Materialien gleichzeitig weniger stark sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man auf das Textilmaterial etwa 1 bis 10 %, vorzugsweise etwa 3 bis 5 %, eines wasserlöslichen hitzehärtbaren Aminoplastharzes, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, und etwa 1 bis 25 %, vorzugsweise etwa 10 bis 15 %, eines festen Härtungskatalysators, bezogen auf das Harzgewicht, aufträgt, und das Harz dann unter Umsetzung mit dem Textilmaterial trocknet und härtet.

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Cellulosische Texti!materialien, die erfindungsgemäß behandelt werden können, sind gewirkte, gewobene, verfilzte oder anderweitig geformte Textilmaterialien, die wenigstens 20 % Cellulosefasern enthalten, wie Baumwolle, Viskose, Rayon, Jute, Ramie, Hanf und dergleichen. Die Cellulosetextilmaterialien bestehen vorzugsweise vollständig aus cellulosischen Fasern, und insbesondere aus Baumwollfasern. Gemische aus Cellulosefasern und Nichtcellulosematerialien, wie Wolle, verschiedenen Synthesefasern, beispielsweise Polyesterfasern, wie die unter dem Warenzeichen Dacron vertriebenen Acrylfasern, die unter den Warenzeichen Creslan, Acrilan, Orion vertriebenen Gewebe und Polyamidfasern, wie Nylon und dergleichen, lassen sich jedoch ebenfalls erfindungsgemäß behandeln.

Als hitzehärtbare Aminoplastharze können erfindungsgemäß Harze verwendet werden, durch die cellulosische Textilmaterialien knitterfest werden. Solche Materialien lassen sich einzeln oder in Kombination verwenden. Erfindungsgemäß geeignet sind beispielsweise die Harnstoff-Formaldehydharze unter Einschluß der Methylolharnstoffe und der Alkyläther hiervon, insbesondere der Methyläther, der cyclischen Harnstoffe, beispielsweise 2-Imidazolidinon, 1,2- und 1,3-Propylenharnstoff und 4,5-Dihydroxy-2-imidazolidinon, ihrer Formaldehydkondensate und alkylierten, insbesondere methylierten Derivate und dergleichen. Polymethylolmelamine und ihre alkylierten Derivate, insbesondere ihre methylierten Derivate, bei denen 1 bis 6 Mol Formaldehyd mit dem Melamin und mit 1 bis 6 Mol eines Alkohols kombiniert werden, sind erfindungsgemäß geeignete Harze. So eignen sich beispielsweise Dimethoxymethylmelamin, Trimethoxymethylmelamin, Tetramethoxymethylmelamin, Hexamethoxymethylmelamiη und dergleichen. Methylolderivate von 4,5-Dihydroxy-2-imidazolidinon und die methylierten Derivate hiervon sowie Gemische der Methylol- und

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AlkoxymethyIderivate von 4,5-Dihydroxy-2-imidazolidinon mit alkylierten Harnstoff-Formaldehyd-Harzen und alkylierten Polymethylolmelaminen sind erfindungsgemäß geeignete Harze. Diese Aminoplastharze sind in Wasser löslich und in ihrer Form im wesentlichen monomer. Geringere Mengen an Polymer können in diesen Harzen in Form von Dimeren, Trimeren oder Tetrameren vorhanden sein. Die Aminoplastharze lassen sich auch in Kombination mit anderen Textilveredlungsmaterialien verwenden, wie beispielsweise wasser- oder ölabweisenden Mitteln. Als wasserabweisende Mittel eignen sich beispielsweise mit Fasern reagierende methylolierte Stickstoffverbindungen mit lankettigen (^c ₆~^cig) Alkyl- oder Alkoxygruppen, wie N-Methylolstearamid, ölabweisende Mittel, wie Polykohlenstofffluorkohlenstoffe sind ebenfalls erfindungsgemäß geeignet. Die Härtungskatalysatoren werden normalerweise in Form wässriger Lösungen mit 20 bis 100 Gewichtsprozent Katalysatorfeststoffen eingesetzt. Das erfindungsgemäße Katalysatorgemisch besteht aus wässrigen Lösungen mit etwa 20 % Gesamtkatalysatorfeststoffen aus einem Gemisch aus etwa 0,50 bis etwa 2,0 Teilen, vorzugsweise etwa 0,75 bis etwa 1,5 Teilen, Magnesiumsulfat pro Teil Aluminiumsulfat. Die Härtungskatalysatoren lassen sich zusammen mit der Harzzubereitung auf die Telxti!materialien auftragen. Katalysator und Harzzubereitung können in jeder üblichen Weise aufgebracht werden, beispielsweise durch Tauchen, Klotzen, Sprühen und dergleichen,und, falls erforderlich, daran anschließende Abquetschung, Hydroextraktion oder ähnliche Verfahren, um die gewünschte Menge an Katalysatorfeststoffen auf dem Gewebe zu fixieren. Bei faserigen Cellulosematerialien kann die Konzentration an Gesamtkatalysatorfeststoffen etwa 0,01 bis 2,5 % oder darüber, insbesondere etwa 0,15 bis 0,75 %, bezogen auf das Trockengewicht des Gewebes, betragen. In den folgenden Beispielen ist die Katalysatorkonzentration bezogen auf das Gewicht des verwendeten Klotzbades angegeben.

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Im Anschluß an die Auftragung des Harzes und Härtungskatalysators auf das Textilgewebe wird das behandelte Material Trocken- und Härtungsoperationen unterzogen, damit man die gewünschten Eigenschaften hinsichtlich Knittersteuerung und Knitterfestigkeit erhält. Trocken- und Härtungsoperation können in einer einzigen Verfahrensstufe oder in getrennten Stufen vorgenommen werden. Die Temperaturen für die Trocken- und Härtungsoperationen schwanken ziemlich breit, und sie werden in gewissem Ausmaß von dem Gewebe und der Art des verwendeten Harzes beeinflußt. Die diesbezüglichen Arbeitstemperaturen liegen normalerweise zwischen etwa 82 und 204 ⁰C oder darüber. Die Zeit für die Trocknungs- und Härtungsoperation ist normalerweise zur angewandten Temperatur umgekehrt proportional und wird davon beeinflußt, ob man Trocknung und Härtung in einer einzigen Stufe oder getrennt durchführt. Bei gemeinsamer Durchführung der Trocknung und Härtung können die Arbeitszeiten zwischen etwa 1 Minute und etwa 10 Minuten bei Temperaturen von etwa 107 bis 204 ⁰C liegen. Falls· man das Gewebe vor dem Härten trocknet, dann betragen die Härtungszeiten etwa 5 bis etwa 0,5 Minuten bei Temperaturen von 149 bis 204 ⁰C.

Bei den folgenden Beispielen werden die Knittererholungswerte für das behandelte Gewebe als Gradzahlen auf einem Monsanto-Knittererholungstestgerät angegeben und nach der American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC) Testmethode 66-1972 ermittelt. Die Zugfestigkeiten der jeweiligen Gewebe werden nach der Methode von Grab unter Verwendung eines Scott-Testgerätes ermittelt und sind in kg angegeben, wobei diese Methode im Einzelnen ebenfalls nach A.S.T.M.-Standards durchgeführt wird.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Alle darin enthaltenen Teil- und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes gesagt ist.

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Beispiel 1

Es wird ein wässriges Klotzbad hergestellt, das 4,5 Gewichtsprozent Feststoffe von 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 0,6 Gewichtsprozent Magnesiumsulfat und 0,05 Gewichtsprozent Aluminiumsulfat enthält. Dieses Klotzbad wird auf ein 80 χ 80 Baumwollmaterial in einer Menge von 82 % Feuchtaufnahme, bezogen auf das Gewicht des unbehandelten Gewebes, aufgeklotzt. Das Gewebe wird anschließend bei 107 ⁰C getrocknet und bei 163 C 1,5 Minuten gehärtet. Man erhält folgende Ergebnisse:

pH-Wert des gesamte Knittererholung Zugfestigkeit

Bades (Kette und Schuß) Kette (kg) Schuß (kg)

4,1 251 19,5 14,1

Beispiele 2 - 8

Es werden 6 wässrige Klotzbäder hergestellt, die jeweils 4,5 Gewichtsprozent Harzfeststoffe von 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 0,1 % eines handelsüblichen nichtionischen oberflächenaktiven Mittels (Deceresol Surfactant NI Cone.) und verschiedene Mengen an Aluminiumsulfat oder Magnesiumsulfat als Beschleuniger enthalten. Das erhaltene Material wird auf 80 χ 80 Baumwollperkal aufgeklotzt, und zwar bis zu einer Feuchtaufnahme von 82 %, bezogen auf die jeweils unbehandelten Gewebe. Die Gewebe werden dann 1,5 Minuten bei 107 ⁰C getrocknet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.

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Tabelle Beispiel

	2
	3
cn	4
ο
CD CD	5
OO
tn	6
O
OO	7
-Ji
	8

Menge und Art des Im

Klotzbad verwendeten

Beschleunigers

0,23 %

0,26 %

0,31 % ₂₄₃

0,45 % Al₂(SO₄J₃

0,60 % Al₂(SO₄J₃

0,60 % MgSO₄

0,90 % MgSO₄

pH-Wert des Bades	gesamte Knitter erholung
3,7	279
3,6	276
3,6	289
3,6	304
3,4	307
5,0	241
4,9	244

Zugfestigkeit Kette (kg) Schuß (kgj

16,8

16,3

14,5

10,9

9,53

21,8

19,1

10,9.

9,07

8,16

6,35

5,44

16,8

14,5

CD CD O CD

Beispiele 9 - 13

Es werden 5 wässrige Klotzbäder hergestellt, die jeweils 4,5 Gewichtsprozent Harzfeststoffe von 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 0,1 % eines handelsüblichen nichtionischen oberflächenaktiven Mittels (Deceresol Surfactant NI Cone.) und 0,29 Gewichtsprozent Aluminiumsulfat plus variierende Mengen Magnesiumsulfat als Beschleuniger enthalten. Die so erhaltenen Bäder werden auf 80 χ 80 Baumwollperkal geklotzt, und zwar bis eine Feuchtaufnahme von 80 %, bezogen auf das Gewicht des unbehandelten Gewebes, erreicht ist. Anschließend werden die Gewebe bei 107 ⁰C getrocknet und bei 163 ⁰C 1,5 Minuten gehärtet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt. Das Beispiel 11 zeigt, daß man mit dem erfindungsgemäßen Beschleuniger für eine 152 ⁰C Knittererholung eine höhere Gesamtzugfestigkeit erhält, als man sie bei den Beispielen 5 und 6 der Tabelle I mit Aluminiumsulfat allein erhält.

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Tabelle II

Ol

ro or* co αϊ

Beispiel	Menge an MgSO. im Klotzbad ⁴	pH-Wert des Bades	gesammte Kni ttererholung
9	0,1 % MgSO₄	3,6	287
10	0,2 % MgSO₄	3,7	290
11	0,3 % MgSO₄	3,7	305
12	0,4 % MgSO₄	3,7	286
13	0,5 % MgSO₄	3,7	288

Zugfestigkeit Kette(kg) Schuß(kg)

15,0
15,0
15,0
15,0
15,4

9,53 9,53 9,07 9,98 7,71

CD CT) CD CD CD

Beispiele 14 - 19

Es werden 5 wässrige Klotzbäder hergestellt, wobei man die gleichen Bestandteile wie bei den Beispielen 9 bis 13 verwendet, die Menge an Aluminiumsulfat abweichend davon in jedem Bad jedoch 0,23 Gewichtsprozent beträgt. Badaufbringung, Trocknung und Härtung erfolgen wie in den Beispielen 9 bis 13. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt. Diese Beispiele zeigen wiederum, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Beschleuniger höhere Gesamtzugfestigkeiten erreichen lassen, als man nach Tabelle I für vergleichbare Knittererholungswerte für Aluminiumsulfat allein erhält.

•■0877

Tabelle III

Beispiel

Menge an MgSO₄ pH-Wert des im Klotzbad Bades

	14	0,1 % MgSO₄	3,7	282
cn	15	0,2 % MgSO₄	3,8	292
CD CD OO	16	0,3 % MgSO₄	3,8	295
co cn	17	0,4 % MgSO₄	3,8	288
CJ OO	18	0,5 % MgSO₄	3,9	289

gesamte Zugfestigkeit Knittererholung Kette(kg) Schuß(kg)

16,8 17,2 16,3 16,8 16,3

11,3

10,9

10,4

10,9

9,98

Beispiele 20 - 23

Zur Herstellung einer wässrigen Lösung mit 1,5 Gewichtsprozent Aluminiumsulfat und 9,8 Gewichtsprozent Magnesiumsulfat werden die erforderlichen Mengen der jeweiligen Salze in Wasser gelöst. Diese Zubereitung wird dann an verschiedenen Texti!materialien als Beschleuniger für Vorhärtungsverfahren im Vergleich zu einem handelsüblichen Beschleuniger beurteilt.

Es werden 4 wässrige Klotzbäder hergestellt, die sich hinsichtlich ihrer prozentualen Mengen wie in Tabelle IV gezeigt zusammensetzen.

Tabelle IV

Beispiel No. 20 . 21 22

Handelsübliches Harz (1) Handelsüblicher Beschleuniger (2) Erfindungsgemäßer Beschleuniger

Deceresol Surfactant N.I. Cone. (3)

pH-Wert des Klotzbades

(1) Das handelsübliche Harz ist eine 45-prozentige wässrige Lösung von 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon.

(2) Der handelsübliche Beschleuniger ist eine wässrige Lösung von 30 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid.

(3) Hierbei handelt es sich um ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel auf der Basis eines Äthylenoxidadditionsprodukts von Nonylphenol.

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10	1	0	10	0	25	0	25
2	4	3	—	4	5	3	—
—		2	—	5
0,		,1	,1	,1
5,		/8	,0	,6

Die Klotzbäder mit einem Gehalt von 2 Gewichtsprozent der Beschleunigerlösung werden auf 80 χ 80 Baumwollperkal aufgetragen, und die Bäder mit einem Gehalt von 5 Gewichtsprozent der Beschleunigerlösung werden auf 65/35 Polyester/Baumwolle sowie Viskose-Rayon-Chaly aufgebracht. Die Auftragung erfolgt durch Klotzen bis zu einer Feuchtaufnahme von 70 % bei 80 χ 80 Baumwolle, 55 % bei 65/35 Polyester/Baumwolle und 110 % bei Viskose-Chaly. Alle Proben werden 1,5 Minuten bei 107 ⁰C getrocknet und 1,5 Minuten bei 177 C gehärtet, mit Ausnahme des Viskose-Chaly, den man 2,0 Minuten bei 160 ⁰C härtet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen V und VI zusammengefaßt.

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Tabelle

Knittererholung von 80 χ 80 Baumwolle

anfangs

(D

nach fünfmaligem Waschen Zugfestigkeit von 80 χ 80 Baumwolle

Kette Schuß

(2)

Chlorretention^l ' von 80 χ 80 Baumwolle prozentuale Festigkeitsabnahme (3)

Versengen

von 80 χ 80 Baumwolle

anfangs

nach Behandlung mit Chlor

Versengen* ' von 65/35 Polyester/Baumwolle

anfangs

nach Behandlung mit Chlor

Handelsüblicher Beschleuniger	rolle	4,0 3,5	Erfindungsgemäßer Beschleuniqer	unbehandelt	4,5 4,25
268 250	267 246	187 174
15,0 11 ,8	14,5 10,9	26,8 19,5
e 60	25	keine Abnahme
4,0 2,0	4,25 3,5	4,25 4,25 ^
	#
4,5 4,25

Aussehen der Dauerfalten (4) von 65/35 Polyester/Bauinwoll-Popelin

nach einmaligem Waschen nach fünfmaligem Waschen

Formaldehydabgabe

(5)

(ppm)

von 65/35 Polyester/Baumwoll-Popelin 3,4
3,3

1051

3,5
3,3

4088

1,8
2,4

- 14 -

(1) Bei den in Tabelle V angegeben Waschvorgangen handelt es sich um ein normales Waschen bei 43,3 C mit einer Beladung von 1,81 kg unter starkem Schleudern und Verwendung von 90 g AATCC Standard Waschmittel 2io. 124, wobei sich an den letzten Waschvorgang eine Trommeltrocknung anschließt.

(2) AATCC-Testmethode 114-1971.

(3) Verfärbung von sowohl 80 χ 80 Baumwolle als auch

65/35 Polyester/Baumwoll-Chirting nach 60 Sekunden langem Erhitzen in einem AATCC Versengtestgerät bei 204 ⁰C, Vor- und Nachbehandlung mit Chlor wie oben unter (2) angegeben. Je höher der Beurteilungswert ist, umso geringer ist die Verfärbung. Ein Beurteilungswert von 5 bedeutet keine Verfärbung.

(4) Es wird die AATCC-Testmethode 124-1971 verwendet. Je höher die Beurteilungswerte sind, umso besser sehen die Dauerfalten aus. Ein Beurteilungswert von 5 stellt den maximal erreichbaren Wert dar.

(5) Es gelangt die AATCC-Testmethode 112-1972 (modifiziert) zur Anwendung, und es wird ein Gewebe mit 5 bis 10 % Restfeuchtigkeit eingesetzt. Die in ppm angegebenen Ergebnisse sind Mittelwerte aus vier getrennten Versuchen .

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Tabelle VI

CD CD CO CO CJI

prozentuale Schrumpfung ' von Rayonchallis nach einmaligem Waschen nach fünfmaligem Waschen

(D

Handelsüblicher Erfindungsgemäßer Beschleuniger Beschleuniger

Kette

Schuß Kette

Schuß

unbehandelt Kette Schuß

1	,35	1	,8	O	,45	1	,35	12	,0	5,	35
1	,35	1	,8	O	,9	1	,8	14	,25	5,	35

AATCC Testmethode 135-1973, Waschmaschineneinstellung 1 und Trocknereinstellung B.

- 16 -

CD CO CD CD

Beispiele 24 -25

Es werden 2 Klotzbäder hergestellt, die jeweils 4,5 % 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 5 Gewichtsprozent eines handelsüblichen wasserabstoßenden Mittels (Aerotex Water Repellent 96) und 3 Gewichtsprozent eines handelsüblichen ölabstoßenden Mittels auf Fluorkohlen-

(R)
stoffbasis (Pentel G-26 von Pennwalt Corp.) enthalten.

Ein Klotzbad enthält 2 Gewichtsprozent eines handelsüblichen Beschleunigers, und das andere enthält demgegenüber 2 Gewichtsprozent einer wässrigen Lösung des erfindungsgemäßen Katalysators. Die Klotzbäder werden auf 80 χ 80 Baumwollperkal bis zu einer Feuchtaufnahme von 80 % aufgetragen, worauf man die behandelten Gewebe 1,5 Minuten bei 107 ⁰C trocknet und 1,5 Minuten bei 177 ⁰C härtet. Die wasser- und ölabweisenden Eigenschaften der hierbei erhaltenen Gewebe werden am Anfang, nach einmaligem Trockenreinigen und nach fünfmaligem Waschen ermittelt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengefaßt.

Tabelle

Wasserabstoßung

(2)

nach einmali-

Kataly- ger Trocken-

sator anfangs reinigung

nach fünfmaligem

Waschen

ölabstoßungⁱ⁵⁾

nach einmal!- nach fünf-

ger Trockenanfangs reinigung*

maIigem
Waschen

(4)

IX* OO

24 25

100

80

100

5-6

(1) A = Wässrige Lösung mit 30 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid

B= 11,5 Gewichtsprozent Aluminiumsulfat und 9,8 Gewichtsprozent Magnesiumsulfat.

(2) AATCC Standardtestmethode 22-1967.

(3) E. I. du Pont de Nemours und Co., Industrial Chemicals Information Bulletin 25C-167, Testmethode F-I.

(4) Normale hohe Geschwindigkeit bei 60 ⁰C unter Anwendung von 28 g Tide-Waschmittel bei einer Beladung mit 1,81 kg und starkem Schleudern sowie Trommeltrocknen nach dem letzten Waschvorgang.

(5) AATCC Testmethode 118-1972.

1 O
— I O —

O CO CO CD CO

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Härten eines wasserlöslichen hitzehärtbaren Aminoplastharzes, das zur Oberflächenveredelung auf Textilmaterial aufgetragen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das behandelte Textilmaterial in Gegenwart einer katalytischen Menge eines Gemisches aus Aluminiumsulfat und Magnesiumsulfat erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 1 bis 10 % Harz, bezogen auf das Gewicht des Materials, aufbringt und etwa 1 bis 25 % Salze, bezogen auf das Gewicht des Harzes, aufträgt und das Harz durch Erhitzen auf 149 bis 204 ⁰C zu einem wasserunlöslichen Material härtet.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Salzgemisch aus etwa 0,5 bis 2,0 Teilen Magnesiumsulfat pro Teil Aluminiumsulfat verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Salzgemisch aus etwa 0,75 bis 1,5 Teilen Magnesiumsulfat pro Teil Aluminiumsulfat verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als hitzehärtbares Harz 1,3-Bis(hydroxymethyl)-4,5· dihydroxy-2-imidazolidinon verwendet.

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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man d:
vornimmt.

daß man die Härtung bei Temperaturen zwischen 163 und 177 ⁰C

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das hitzehärtbare Harz und das Salzgemisch in Kombination mit wasser- und ölabstoßenden Mitteln anwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 7 _t dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserabstoßendes Mittel eine in Wasser dispergierbare reaktionsfähige Stickstoffverbindung mit langkettiger Alkyl(C₆-C₁₈)- oder AIkOXy(Cg-C_1Q)-Gruppe, und als ölabstoßendes Mittel eine Polykohlenstoffluorverbindung einsetzt.

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