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Verfahren zur Herstellung von Textilmaterialien mit verbesserten
Eigenschaften
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Textilmaterialien mit verbesserten Eigen- schaften.
In neuerer Zeit wurden viele Anstrengungen gemacht, Textilelementen, wie Garnen, Stoffen und Kleidungsstücken, Formstabilität zu verleihen. So wurden z. B. Anstrengungen gemacht, Garne mit permanenter Zwirnung, Stoffe, die knitterfest sind und Kleidungsstücke, die erwünschte Falten und Plissees beibehalten, herzustellen. Insbesondere wurden von der Textilindustrie Wege zur Herstellung von Kleidungsstücken gesucht, die gewaschen, getrocknet und sodann ohne zu bügeln getragen werden können.
Gewöhnlich wird bei der Herstellung von formstabilen Textilgebilden aus zellulosehaltigen Materialien so vorgegangen, dass das Gebilde in der Form, wie es zum Gebrauch bestimmt ist, mit einem Quervernetzungsmittel für die Zellulose imprägniert und sodann gehärtet wird.
In der brit. Patentschrift Nr. 796, 815 wird eine neue Klasse stabiler, wasserlöslicher Harzvorkondensate beschrieben, die durch Umsetzung einer Aminoverbindung mit einem Epihalohydrin und Umsetzung desReaktionsproduktes mit einem Methylolbildnerhergestellt werden. Diese Vorkondensate sind zur Quervernetzung von Cellulose geeignet und bilden beim Erhitzen dreidimensionale Polymere. Sie sind daher den üblichen wärmehärtbaren Harnstoff-Formaldehyd-Harzen näher verwandt als den Reactant-Harztypen.
Es sei bemerkt, dass Harnstoff-Formaldehyd-Harze für verzögerte Härtungsverfahren nicht geeignet sind, denn sie setzen sich beim Lagern ab und. neigen weiters dazu, die behandelten Fasern hart und spröde zu machen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass gewisse der obgenannten Amino-Epihalohydrin/Methylolbildner-Vorkondensate besonders zur Anwendung bei verzögerten Härtungsverfahren geeignet sind. Insbesondere können sie innerhalb eines weiten pH-Bereiches angewendet werden, wobei ein breites Spektrum saurer oder latent saurer Katalysatoren verwendet werden kann. Darüber hinaus können sie auf eine beträchtlich höhere Temperatur, ohne zu härten, erhitzt werden, was einfachere und weniger kostspielige Trocknungsmethoden gestattet.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von Textilmaterialien mit verbesserten Eigenschaften durch Imprägnieren eines Cellulosematerials, z. B. Fasern, endlose Fäden, Garn, Zwirn oder Gewebe, mit einem wärmehärtbaren Harzvorkondensat, das durch Umsetzung von Harnstoff mit einem Epihalohydrin und nachfolgender Umsetzung des so erhaltenen Anlagerungsproduktes mit Formaldehyd oder Paraformaldehyd hergestellt ist, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das imprägnierte Cellulosematerial wenigstens einer der bekannten Textilbearbeitungen unterzogen wird, wie z. B. Garn- herstellung aus Fasern oder endlosen Fäden, Stoffherstellung aus Garnen, Fertigteilherstellung aus Stoffen, Endproduktherstellung aus Fertigteilen u. dgl., bevor die Härtung des Harzvorkondensates ausgeführt wird.
Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung wird das Fasermaterial in irgend einer früheren Stufe seiner Herstellung imprägniert und dann zu einem Stoff verarbeitet. Zwei oder mehrere "Stoffsegmente" werden zu einem"Stoffgebilde"vereinigt und dieses Gebilde wird gehärtet.
Gemäss einer andern Ausführungsform der Erfindung wird das Fasermaterial vor seiner Vereinigung zu einem "Textilstrukturelement" imprägniert. Es wird dann zu einem "Textilstrukturelement" verarbeitet und sodann gehärtet.
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In der Beschreibung bedeutet"cellulosehaltiges Material"sowohl endlose Fasern als auch Stapelfa- sern, Garne, Fäden und Stoffe, die gewebt, gewirkt als auch ungewebt sein können. Letzterer Ausdruck schliesst Stoffe ein, bei welchen verfilzte Fasern einen Filz oder eine Decke mit wesentlicher Zusammenhangskraft bilden.
Der Begriff"cellulosehaltig"schliesst ein : naturliche Cellulosefasern, wie Baumwolle und Leinen, regenerierte Cellulosefasern, hergestellt gemäss dem Viskose-, Cuprammonium- oder einem andern bekannten Verfahren, Cellulosederivatfasern, z. B. Celluloseester, wie Celluloseacetat, -propionat und - butyrat, Celluloseäther, wie Carboxymethyl- und Carboxyäthylcellulose, in welchen das Cellulosemolekül einen ausreichenden Grad von nicht umgesetzten Hydroxylgruppen aufweist, um die Quervernetzung zu erlauben. Im allgemeinen soll das Cellulosederivat im Durchschnitt nicht weniger als 1, 5 nicht umgesetzte Hydroxylgruppen pro Anhydro-Glucoseeinheit enthalten.
Der Begriff"cellulosehaltig" soll auch Mischungen und Verschnitte der Cellulosebasisfasern, wie oben beschrieben, mit andern Fasern, wie Nylon-, Polyester-und Acrylfasern umfassen, in denen der Anteil der Cellulosefasern wenigstens 50 Grew.-% beträgt.
Der Ausdruck"Stoffgebilde"soll Gegenstände aus gewebten, gewirkten oder nicht gewebten Stoffen umfassen, bei welchen zwei oder mehrere Stoffsegmente miteinander vereinigt sind. Diese Vereinigung kann durch Nähen oder durch Verwendung eines internen oder externen Bindemittels erfolgen. Als ein Beispiel des Gebrauches eines internen Bindemittels sei die Vereinigung von zwei Stoffsegmenten mit Celluloseacetatfasern mittels ausreichender Wärme-und Druckeinwirkung zwecks Plastifizierung und Verschmelzung des Celluloseacetates genannt. Als Beispiel für die Verwendung eines externen Bindemittels sei die Verwendung von Latex zur Verbindung von zwei Baumwollstoffsegmenten genannt.
Der Ausdruck"Stoffsegment"soll einen Stoffteil aus gewebtem, gewirktem oder ungewebtem Stoff umfassen, bei dem ein Rand frei und unverbunden ist. Es sei bemerkt, dass ein einzelnes Stoffstück eine Anzahl von Stoffteilen einschliessen kann, von denen zwei oder mehrere miteinander zur Bildung eines Stoffgebildes vereinigt sein können.
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lich miteinander verzwirnt oder andersweitig aneinander gebunden sind. Er soll ferner gewebte, gewirkte oder nicht gewebte Stoffe, Garne, Fäden, Seile und Kabel aus Stapel- oder endlosen Fäden umfassen. Er soll jedoch nicht Werg und ähnliche Artikel einschliessen, bei denen Fäden parallel zueinander liegen oder lose Decken, in welchen Stapelfasern aufs Geratewohl in einer ausgebreiteten Masse vorliegen.
Das Vorkondensat, das beim erfindungsgemässenverfahren verwendet wird, kann in an sich bekannter Weise hergestellt werden. Hiebei wird in der Regel das Epihalohydrin und der Harnstoff in neutraler oder
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- 9)Druck entfernt werden. DasZwischenprodukt wird auf 800C oder darunter abgekühlt und mit Formaldehyd oder Paraformaldehyd umgesetzt, wobei der Anteil des Aldehydes zwischen 1, 5 und 2, 0 Mol für jedes Mol Harnstoff beträgt. Alkali kann zwecks Einstellung des PH für letztere Reaktion auf 8 - 10 zugefügt werden, während die Temperatur auf 40 - 900C erhöht werden kann.
Das Vorkondensat kann ferner mit einem niedrigen Alkohal mit 1 - 6 C-Atomen umgesetzt werden.
Dies wird gewöhnlich unter Verwendung eines sauren Katalysators bei PH 2, 5-5 bei niedriger Temperatur (10 - 500C) durchgeführt. Der Haupteffekt der Alkanolreaktion liegt in erhöhter Dauerhaftigkeit oder Stabilität des Vorkondensates.
Das Vorkondensat wird auf das Fasermaterial üblicherweise in Form einer wässerigen Lösung aufgebracht, die 2, 5 - 180/0 des Vorkondensates enthält. Das Vorkondensat kann mit irgendeinem sauren oder säurebildenden Vernetzungskatalysator verwendet werden, wovon hunderte bekannt sind. Katalysatoren, die bei erhöhten Temperaturen sauer reagieren, sind brauchbar. Diese Katalysatoren schliessen ein : Säuren, wie Essigsäure, Phosphorsäure und Salzsäure, organische Amin-Halogenide, wie Propanolaminhydrochlorid, Metallhalogenide, wie Zink- und Magnesiumchlorid, Metallsulfate, wie Magnesiumsulfat und Metallnitrate, wie Zinknitrat. Von diesen Katalysatoren wird Magnesiumchlorid bevorzugt.
Der Anteil des verwendeten Katalysators kann von 0, 5 bis zu 300 Gew. -0/0 des Vorkondensates betragen, wobei dies vom jeweils verwendeten Katalysator abhängt.
Die Vorkondensatlösung kann zusätzlich zum Vorkondensat und zum Katalysator verschiedene übliche Textilausrüstungsmittel, wie Griffbildner, Schmiermittel, wasserabweisendmachende Mittel u. dgl. enthalten. In der Regel wirken diese Mittel in üblicher Weise, d. h. ihre Funktion ist dieselbe, als wenn kein Vorkondensat vorhanden wäre.
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Der Anteil des angewendeten Vorkondensates variiert mit der Art des zu behandelnden Cellulosemateriales und mit dem Zweck, zu dem es aufgebracht wird. Zum Beispiel wird für Baumwollmaterial 2, 5
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Das Vorkondensat kann auf das Fasermaterial in irgendeiner bekannten Weise aufgebracht werden, wobei die Art des Aufbringens von der physikalischen Form des Fasermateriales abhängt. Stapelfasern können besprüht werden, während sie in Form einer Decke vorliegen. Werg kann durch ein Bad als lau- fendes Werkstück geführt werden oder es kann in Formen gelegt und besprüht werden. Endlose Fäden oder
Garne können durch ein Bad geführt werden oder auf Walzen gewickelt werden, über die die Behandlungs- flüssigkeit geleitet wird.
Regenerierte Cellulosefaser wird vorzugsweise behandelt, wenn sie noch im Gelzustand ist und sodann abgequetscht wird, dass der Flüssigkeitsgehalt unter der Gelwasserquellung liegt.
Wenn das Fasermaterial ein Stoff ist, wird er gewöhnlich geklotzt oder besprüht.
Nach der Imprägnierung wird das Fasermaterial getrocknet. Die Trocknungsbedingungen sind nicht so kritisch wie bei Verwendung von Reactant-Harzen, jedoch soll beachtet werden, dass die Temperatur des Fasermateriales nicht jene übersteigt, bei der die Härtung vollständig wird. Für trockene Materialien ist dies etwa 1400C. Bei feuchten Materialien kann die Trocknungstemperatur 1500C oder darüber betragen, solange der Feuchtigkeitsgehalt des Fasermateriales nicht unter 10 Gew. -0/0 fällt. Gewöhnlich wird das Material bei 60 - 1500C getrocknet.
Die Trocknungszeit hängt von der Temperatur ab. Gewöhnlich beträgt sie 5 min bis 15 sec. Auf jeden Fall sollen die Trocknungsbedingungen derart sein, dass wenigstens 751o des Vorkondensates latent oder unverändert bleiben.
Nachdem das imprägnierte Material getrocknet worden ist, wird es weiterverarbeitet. Wenn die Imprägnierung auf der Rohfaser erfolgte, wird diese zu Garn oder zu einem andern Textilelement, einschliesslich Kleidungsstücken oder andern Stoffgebilden verarbeitet. Wenn die Imprägnierung erfolgte, während das Material in Stofform vorliegt, werden zwei oder mehrere Stoffsegmente des imprägnierten Stoffes zu einem Stoffgebilde vereinigt.
Vor oder nach der Weiterverarbeitung wird das getrocknete Fasermaterial gelagert. Bei der Lagerung härtet das Vorkondensat langsam und in vermindertem Ausmasse (abhängig von der Lagerungstemperatur) bis ein stationärer Zustand erreicht worden ist. Der Anteil des latent verbleibenden Vorkondensates bei diesem stationären Zustand scheint von der Natur des Cellulosemateriales abhängig zu sein. Er muss jedoch wenigstens 3010 betragen. Bei regenerierter Cellulose ist dieser Anteil mehr als 5010 und oft sogar bis zu 85%. Bei Baumwolle ist er etwa 50go. Auf jeden Fall, sogar nach einem Jahr und darüber, verbleibt ausreichend nicht umgesetztes Vorkondensat für die"permanente"Fältelung oder Plissierung der Stoffe.
Bemerkt sei, dass die Lagerungstemperatur 1400C nicht erreichen soll und üblicherweise 10 - 400C betragen soll. Weiters ist es augenscheinlich nicht möglich, das imprägnierte Material vor dem Härten zu spülen. In einigen Fällen mag es wünschenswert sein, eine Schlichte auf die behandelte Faser aufzubringen, um einen Verlust des Vorkondensates während der Handhabung zu vermeiden. Wenn eine Schlichte verwendet wird, wird sie gewöhnlich in einem Anteil von 3 bis 25 Grew.-% der Faser angewendet.
Um das imprägnierte Strukturelement zu härten, wird es befeuchtet und dann auf eine genügend hohe Temperatur gebracht, um den Katalysator zu aktivieren. Dies ist gewöhnlich im Bereich von 150 bis 1800C der Fall. Das Material wird bei dieser Temperatur während genügend langer Zeit belassen, um die Härtung vollständig auszuführen, das ist gewöhnlich etwa 2 - 15 min.
Das erfindungsgemässeverfahren ist besonders für die Herstellung von Kleidungsstücken oder ähnlicher Stoffgebilde geeignet, welche permanente Falten aufweisen. In derartigen Fällen wird der imprägnierte, ungehärtete Stoff zu Kleidungssegmenten zugeschnitten, welche durch Nähen oder auf andere Art miteinander vereinigt werden, um das Kleidungsstück zu bilden. Vorzugsweise wird das Garn oder Zwirn, der zum Nähen verwendet wird, auch mit dem Vorkondensat imprägniert, so dass er nach dem Härten auch dimensionsstabil ist. Dies führt zur Eliminierung der Entwicklung von Nahtzusammenziehungen bei öfterem Waschen. Wenn ein Futter verwendet wird, wird es vorzugsweise ebenfalls mit Vorkondensat imprägniert oder es wird ein dimensionsstabiles Material verwendet.
Das Gebilde wird dann mit Wasser durch Besprühen, Bedampfen oder andere bekannte Massnahmen befeuchtet, bis der Feuchtigkeitsgehalt 20 - 40go des Trockengewichtes des Stoffes beträgt. Es wird dann gepresst und gehärtet. Das Härten kann gleichzeitig mit dem Pressen erfolgen, indem man eine sogenannte Heisskopfpresse verwendet, welche die Temperatur des Kleidungsstückes'auf 150 - 1800C bringt,
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<tb>
<tb> B.Trocknungstemperatur <SEP> DMEU <SEP> (latent) <SEP> UEF <SEP> (latent)
<tb> oc <SEP> entfernbar, <SEP> % <SEP> entfernbar, <SEP> 0/0
<tb> 25 <SEP> 90 <SEP> 100
<tb> 50 <SEP> 85 <SEP> 98
<tb> 60 <SEP> 76 <SEP> 97,
<SEP> 5 <SEP>
<tb> 80 <SEP> 67 <SEP> 95
<tb> 100 <SEP> 54 <SEP> 94
<tb> 105 <SEP> 42 <SEP> 75
<tb> 120 <SEP> 30 <SEP> 70
<tb> 150 <SEP> 1 <SEP> 20
<tb> 160 <SEP> 0 <SEP> 5
<tb>
Diese Resultate zeigen, dass UEF-Harz unter etwa 100 C nicht merklich härtet, während das DMEUHarz bei Erhöhung der Temperatur fortschreitend härtet. Darüber hinaus verbleiben unter 1200C 707o des UEF-Harzes latent, während nur SOo des DMEU-Harzes latent bleiben.
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Beispiel 2: Um die höhere Stabilität von UEF-Vorkondensat bei niedrigen pH-Werten zu zeigen, wurde ein Muster eines Kunstseidestoffes mit einer Lösung geklotzt, die 121o UEF, 1% Zinknitrat-Hexahydrat und 21o einer Silikon-Weichmacheremulsion enthielt u ; id sin pH von 4, 5 aufwies. Eine ebensolche Probe wurde mit 121o DMEU, 1% Zinknitrat und 21o Silikonweichmacher beim gleichen PH geklotzt. Beide Stoffe wurden auf einem Nadelrahmen während 10 min bei 800C getrocknet.
Die Proben wurden 4 Wochen gelagert und dann wie im Beispiel 1 untersucht, um die Latenz festzustellen.
Die Untersuchungen zeigten, dass 851o des DMEU-Harzes beim Lagern gehärtet worden waren, während es beim UEF-Harz nur 320/0 waren. Die DMEU-Probe hatte daher kaum genug latentes Harz, um richtig querzuvernetzen und Falten festzulegen, während das Muster mit UEF genügend hatte. Um dies zu prüfen, wurden beide Proben mit Wasser auf 207o Feuchtigkeitsgehalt befeuchtet, gefaltet und mit einem heissen Eisen (etwa 1700C) gepresst. Nach dem Waschen verblieben die eingepressten Falten in der mit UEF behandelten Probe, während die Falten der mit DMEU behandelten Probe zum Grossteil verschwunden waren.
Beispiel 3 : Um ferner die Lagerstabilität von katalysiertem UEF-Vorkondensat auf Kunstseide zu
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gequetscht und auf einem Nadelrahmen während 10 min bei 800C getrocknet.
Der Stoff wurde während 90 Tage gelagert und auf Harz-Latenz und andere Eigenschaften in Abständen während dieser Zeitdauer untersucht. Bei Ausführung dieser Untersuchungen wurde ein Stück des nur getrockneten Stoffes auf Stickstoffgehalt vor und nach dem Spülen in Wasser von 95 bis 1000C während 1 h untersucht.
Ein anderes Stück wurde befeuchtet, indem man es mit einem feinen Wassernebel behandelt, bis es 3cp/o Feuchtigkeit aufgenommen hatte, dann gefaltet und mit einem heissen Eisen zwecks Bildung einer scharfen Falte gepresst und schliesslich während 5 min bei 1600C nachgehärtet.
Die gehärtete Probe wurde in einer automatischen Waschmaschine bei 1400C gewaschen und in einem Ofen bei 800C getrocknet. Es wurde auf Faltenbeibehaltung beobachtet und hinsichtlich Knitterrückbildung (Monsanto-Test), Wasserquellung (welche durch die Quervernetzung verringert ist) und Harzbeibehaltung untersucht. Der Stoff hatte vor der Behandlung einen Monsanto-Knitterrückbildungs-Winkel (die Summe von kett-und schussweisen Messungen) von 1950.
Es wurden folgende Ergebnisse erzielt :
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<tb>
<tb> Nur <SEP> getrocknetes <SEP> Material <SEP> Gepresstes-Gehärtetes <SEP> Material
<tb> Lagerungszeit <SEP> Wasserquellung <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Latentes <SEP> Harz <SEP> Wasserquellung <SEP> Knitterrück-FaltenbeibeTage <SEP> % <SEP> vor <SEP> Spülen <SEP> nach <SEP> Spülen <SEP> % <SEP> % <SEP> bildungswinkel <SEP> haltung
<tb> 0 <SEP> 79 <SEP> 1,56 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 95 <SEP> 41 <SEP> 248 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 15 <SEP> 73 <SEP> 1, <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 44 <SEP> 71 <SEP> 38 <SEP> 255.
<SEP> ausgezeichnet
<tb> 30 <SEP> 71 <SEP> 1,63 <SEP> 0,52 <SEP> 68 <SEP> 39 <SEP> 246 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 60 <SEP> 70 <SEP> 1,66 <SEP> 0, <SEP> 51 <SEP> 69 <SEP> 39 <SEP> 238 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 90 <SEP> 69 <SEP> 1,82 <SEP> 0, <SEP> 57 <SEP> 69 <SEP> 40 <SEP> 230 <SEP> ausgezeichnet
<tb>
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Beispiel 4 : Das Verfahren von Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei die Behandlungslösung 12o UEF-Harz, 2,4% Magnesiumchlorid-Hexahydrat und 2% Polyäthylenemulsion enthielt.
Nach Lagerung und Prüfung wurden'folgende Resultate erhalten :
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<tb>
<tb> Nur <SEP> getrocknetes <SEP> Material <SEP> Gepresstes-Gehärtetes <SEP> Material
<tb> Lagerungszeit <SEP> Wasserquellung-Stickstoffgehalt <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Latentes <SEP> Harz <SEP> Wasserquellung <SEP> Knitterrück- <SEP> Faltenbeibe- <SEP>
<tb> Tage <SEP> % <SEP> vor <SEP> Spülen <SEP> nach <SEP> Spülen <SEP> % <SEP> % <SEP> bildungswinkel <SEP> haltung
<tb> 0 <SEP> 83 <SEP> 1, <SEP> 32 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 94 <SEP> 37 <SEP> 258 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 15 <SEP> 71 <SEP> 1, <SEP> 41 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 78 <SEP> 35 <SEP> 260 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 30 <SEP> 78 <SEP> 1, <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 77 <SEP> 37 <SEP> 247 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 52 <SEP> 72 <SEP> 1, <SEP> 56 <SEP> 0, <SEP> 26 <SEP> 83 <SEP> 37 <SEP> 248 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 60 <SEP> 74 <SEP> 1,
<SEP> 44 <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> 63 <SEP> 38 <SEP> 246 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 90 <SEP> 72 <SEP> 1, <SEP> 57 <SEP> 0, <SEP> 51 <SEP> 68 <SEP> 41 <SEP> 242 <SEP> ausgezeichnet
<tb>
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Beispiel 5 : Um die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens auf Baumwollstoff zu zeigen, wurde ein Stück Oxford-Webe aus Baumwollhemdenstoff mit einem Monsanto-Knitterrückbildungswinkel (die Summe von kett- und schussweisen Messungen) von 1600 in einer Lösung eingeweicht, die 7,5% UEFHarz, 0,75% Zinknitrat-Hexahydrat und 2% Polyäthylenemulsion enthielt. Der Stoff wurde auf 100% Aufnahme geklotzt und auf einem Nadelrahmen 10 min bei 800C getrocknet. Der behandelte Stoff wurde geprüft und gelagert für wiederholte Prüfungen, wie im Beispiel 3 beschrieben.
Es wurden folgende Ergebnisse erzielt :
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<tb>
<tb> Nur. <SEP> getrocknetes <SEP> Material <SEP> Gepresstes-Gehärtetes <SEP> Material
<tb> Lagerungszeit <SEP> Wasserquellung <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Latentes <SEP> Harz <SEP> Wasserquellung <SEP> Knitterrück- <SEP> FaltenbeibeTage <SEP> % <SEP> vor <SEP> Spülen <SEP> nach <SEP> Spülen <SEP> % <SEP> % <SEP> bildungswinkel <SEP> haltung
<tb> 0 <SEP> 44 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> 89 <SEP> 23 <SEP> 269 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 15 <SEP> 36 <SEP> 1, <SEP> 24 <SEP> 0, <SEP> 32 <SEP> 76 <SEP> 23 <SEP> 288 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 30 <SEP> 38 <SEP> 1, <SEP> 18 <SEP> 0, <SEP> 33 <SEP> 72 <SEP> 22 <SEP> 267 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 60 <SEP> 34 <SEP> 1, <SEP> 26 <SEP> 0, <SEP> 52 <SEP> 59 <SEP> 21 <SEP> 287 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 90 <SEP> 31 <SEP> 1, <SEP> 22 <SEP> 0,
<SEP> 64 <SEP> 48 <SEP> 21 <SEP> 278 <SEP> ausgezeichnet
<tb>
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Die obigen Resultate zeigen, dass"permanente"Falten in mit UEF behandelte Baumwollstoffe sogar 90Tage nach der Behandlung eingebracht werden können und dass bei Verwendung des Zinknitrat-Katalysators bis zu 48% des angewendeten Harzes latent verbleiben und für weiteres Quervernetzen zur Verfügung stehen. Bei diesem Stoff wurde eine extrem hohe Faltrückbildung erzielt.
Beispiel 6: Das Verfahren nach Beispiel 5 wurde wiederholt, wobei der Stoff mit einer Lösung behandelt wurde, die 7, 5% UEF-Harz, 1, 5% Magnesiumchlorid-Hexahydrat und 2% Po lyathylenemulsion enthält. Es wurden folgende Resultate erhalten :
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<tb> Nur <SEP> getrocknetes <SEP> Material <SEP> Gepresstes-Gehärtetes <SEP> Material
<tb> Lagerungszeit <SEP> Wasserquellung <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> Latentes <SEP> Harz <SEP> Wasserquellung <SEP> Knitterrück- <SEP> FaltenbeibeTage <SEP> To <SEP> vor <SEP> Spülen <SEP> nach <SEP> Spülen <SEP> % <SEP> Ufo <SEP> bildungswinkel <SEP> haltung
<tb> 0 <SEP> 41 <SEP> 1, <SEP> 11 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 90 <SEP> 23 <SEP> 274 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 15 <SEP> 36 <SEP> 1, <SEP> 07 <SEP> 0, <SEP> 27 <SEP> 75 <SEP> 24 <SEP> 286 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 30 <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 13 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 79 <SEP> 20 <SEP> 282 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 60 <SEP> 33 <SEP> 1, <SEP> 06 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 62 <SEP> 22 <SEP> 283 <SEP> ausgezeichnet
<tb> 90 <SEP> 36 <SEP> 1, <SEP> 12 <SEP> 0,
<SEP> 45 <SEP> 60 <SEP> 25 <SEP> 281 <SEP> ausgezeichnet
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Die obigen Resultate zeigen, dass nach 90 Tage Lagerung 60% des aufgebrachten Harzes latent geblieben waren, wenn Magnesiumchlorid als Katalysator verwendet worden ist.
Beispiel 7 : Ein Oxford-Hemdenstoff aus Baumwolle von 91, 44 cm Breite wurde mit einer Lösung gemäss Beispiel 6 behandelt, getrocknet und während einem Monat bei 250C gelagert. Aus diesem Stoff wurden Sporthemden hergestellt, worauf mittels Dampf geeignete Falten, flacheSäume und Taschen eingepresst wurden. Die Hemden wurden in einen Ofen eingebracht und dort während 6 min bei 150 C nachgehärtet.
Die Hemden wurden mehrmals in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen und zwischen den Waschungen in der Trommel getrocknet. Nach Entnahme aus dem Trommeltrockner sahen die Hemden aus, als wären sie frisch gebügelt worden. Die Faltenbeibehaltung war ausgezeichnet und die Hemden waren beim Tragen gegen Verknittern beständig.
Beispiel 8 : Ein Stück des behandelten nur getrockneten Stoffes von Beispiel 7 wurde auf 20% Feuchtigkeitsaufnahme befeuchtet und sodann plissiert, wobei 2 Plissees pro 2, 54 cm eingebracht wurden, indem man den Stoff zwischen auf 1800C erhitzte Eisenwalzen brachte und hierauf während 3 min bei 1500C härtete.
Die Plissees wurden auch nach mehrmaligem Waschen in einer Haushaltswaschmaschine beibehalten.
Beispiel 9 : Ein Stoffstück aus 10rP/o Kunstseide, Hemden-Gabardine-Material (mit 135 Kettfäden pro 2, 54 cm in der Kette und 62 Schussfäden pro 2, 54 cm im Schuss und einem Gewicht von 142, 6 g/m) wurde mit einem Bad behandelt, das 15% UEF-Vorkondensat, 2, 21o Magnesiumchlorid-Hexahydrat, 0, 5% Hydroxyäthylcellulose (Griffbildner) und 2% einer Polyäthylenemulsion (Weichmacher) enthielt. Der PHWert der Lösung betrug 6, 5. Der Stoff wurde durch zwei Tauchungen und einer Feuchtglättung mittels Quetschwalzen geklotzt, wobei er 85% an Behandlungsflüssigkeit aufnahm, und sodann auf einem Spannrahmen während 30 sec bei 1490C getrocknet.
Ein Stück des Stoffes wurde analysiert, wobei gefunden wurde, dass 95% des Harzes latent waren (d. h. entfernbar durch Spülen).
Aus dem Stoff wurden Hemden mit langen Ärmeln erzeugt. Die Hemden wurden durch Besprühen mit Wasser auf 25% Feuchtigkeitsgehalt gebracht, worauf man Falten an geeigneten Stellen, flache Taschen und Säume sowie flache Dehnungsplissees an jeder Seite des Rückenteiles einpresste. Nach dem Pressen wurden die Hemden bei 1600C während 6 min nachgehärtet.
Die Hemden waren echt"wash and wear", denn sie konnten in einer automatischen Waschmaschine gewaschen, in der Trommel oder durch Aufhängen getrocknet werden, worauf sie ohne Bügeln getragen werden konnten. Nach dem Trocknen in der Trommel hatten sie das Aussehen frisch gebügelter Hemden. Die Falten in den Ärmeln waren scharf, während die rückwärtigen Plissees, die Taschen und Säume flach waren.
Beispiel 10 : 15 Denier, 7, 62 cm, lösungsgefärbter (Rose-Beige), regenerierter Cellulose-
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bei 990C während 6 min getrocknet.
Nach dem Trocknen hatte die Faser einen Wasserquellungswert von 100% und enthielt 0, 72% Stickstoff. Spülen der Faser in diesem Zustand entfernte 871o des Harzes.
Die Faser wurde zu einem 2/2 strähnigen Teppichgarn etwa 4 Wochen später gesponnen. Ein Teil des gezwirnten Garnes wurde durch Bedampfen befeuchtet, wobei es 4rP/o Wasser aufnahm, und während 5 min bei 1630C gehärtet. Spülen einer gehärteten Probe in Wasser von 950C während 1 h entfernte nur 10% des Harzes.
Das gehärtete Garn besass gute Zwirnungsbeibehaltung nach dem Waschen, während sich das unbehandelte Garn zu einzelnen Fasern aufteilte. Ein Teil des ungehärteten Garnes wurde zu einem Schlingen-Flor-Teppich mit Latex-Bindung verarbeitet, sodann bedampft, wobei 45% Wasser aufgenommen wurden, worauf man während 15 min bei 1600C härtete. Das Aussehen, Beibehaltung der Schlingen und Höhe des Flors waren viel besser als bei einem Teppich, der aus unbehandeltem Garn hergestellt worden war.
Beispiel 11 : 3 Denier, 5, 08 cm, glänzende, regenerierte Cellulosefaser wurde wie in Beispiel 10 behandelt, wobei das Bad 15% UEF-Vorkondensat und 0, 40/0 Polyglykolstearat-Weichmacher enthielt. Die Faser wurde bei 820C getrocknet.
Die behandelte Faser hatte einen Wasserquellungswert von 105% und enthielt 2,1% Stickstoff (ungefähr l'2fl/o Harz). Nach Spülen einer Probe blieben nur 0, 091o Stickstoff zurück.
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Die Faser wurde etwa 6 Wochen später zu einem 20's/l Garn versponnen. Ein Teil des Garnes wurde zu Strumpfmaterial gewirkt. Ein Teil der gewirkten Strümpfe wurde durch Besprühen befeuchtet, mit einem heissen Eisen (etwa 177 C) gepresst und dann während 5 min bei 1660C gehärtet.
Diese Probe und eine nicht gehärtete Probe wurden in einer Haushaltswaschmaschine bei 600C gewaschen. Die gehärtete Probe behielt die Falten auf beiden Seiten des Strumpfes und trocknete im wesentlichen glatt und ohne zu schrumpfen, während die ungehärtete Probe schrumpfte und merklich verknittert war. Nach der Behandlung enthielt die gehärtete Probe 95% des Harzes, während die nicht gehärtete (latente) Probe praktisch das gesamte Harz verlor.
Beispiel 12 : Ein Teil der gemäss Beispiel 11 behandelten Faser wurde zu Garn verarbeitet, durch Besprühen mit einem wasserlöslichenZurichtemittel zugerichtet (ohne das Garn zu benetzen) und zu einem Stoff gewebt, der 62 Fäden pro 2,54 cm in der Kette und 54 Fäden pro 2,54 cm im Schuss enthielt.
Ein Stück dieses Stoffes wurde dampfgepresst und dabei mit einer Falte versehen, worauf man während
6 min bei 1660C härtete. Die Falte blieb auch nach vielen Waschungen erhalten. Der Monsanto-Knitterrückbildungswinkel des gehärteten Stoffes (die Summe von kett-und schussweisen Messungen) betrug 2600, während derjenige einer ungehärteten Kontrollprobe 2000 betrug.
Muster des ungehärteten Stoffes verblieben latent, d. h. das Harz war härtbar und'permanente* Falten konnten mehrere Monate nach Behandlung der Faser eingepresst werden.
PATENTANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Herstellung von Textilmaterialien mit verbesserten Eigenschaften durch Imprägnieren eines Cellulosematerials, z. B. Fasern, endlose Fäden, Garn, Zwirn oder Gewebe mit einem wärmehärtbaren Harzvorkondensat, das durch Umsetzung von Harnstoff mit einem Epihalohydrin und nachfolgende Umsetzung des so erhaltenen Anlagerungsproduktes mit Formaldehyd oder Paraformaldehyd hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das imprägnierte Cellulosematerial wenigstens einer der bekannten Textilbearbeitungen unterzogen wird, wie z. B. Garnherstellung aus Fasern oder endlosen Fäden, Stoffherstellung aus Garnen, Fertigteilherstellung aus Stoffen, Endproduktherstellung aus Fertigteilen u. dgl., bevor die Härtung des Harzvorkondensates ausgeführt wird.