DE2041661A1

DE2041661A1 - Vliesstoff und seine Herstellung

Info

Publication number: DE2041661A1
Application number: DE19702041661
Authority: DE
Inventors: Reardon Joseph Edward
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1969-08-21
Filing date: 1970-08-21
Publication date: 1971-02-25
Also published as: US3622442A; NL7012330A; BE755068A; CA929810A; GB1306129A; FR2059602A1

Description

Dr. Ing. Walter Abitz ' . 21. August 1970

Dr. Dieter F. M ο rf PC 5670/3670-Λ

Dr. Hans-A. Brauns 8M0nciiena6, nwzeoMMf*tr.2t

E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY lOth and Market Streets, Wilmington, Del. I9898, V.St.A.

Vliesstoff und seine Herstellung

lie Erfindung betrifft mit einem polymeren Bindemittel gebundene, flächenhafte, nichtgewebte, faserartige Materialien bzw. Vliesstoffe, insbesondere solche, die mit vernetzten Mischpolymeren von Äthylen und α,ß-äthylenungesättigter Carbonsäure gebunden sind.

In ungemessener Weise gebundene, nichtgewebte, flächenhafte Materialien bieten gegenüber Geweben bei-einer grossen Vielfalt von Verwendungszwecken Vorteile: Bisher sind gebundene, nichtgewebte, flächenhafte Materialien gebildet worden, indem man auf ein überwiegend von verhältnismässig langen Fasern, einschliesslich solcher von textiler Länge von etwa 1 1/4 bis 6 1/2 cm oder mehr, gebildetes Flächenmaterial ein Klebstoff-Bindungsmäterial durch Imprägnieren, Drucken oder auf andere Weise aufbringt.

Das nichfeewebte Faserflächenmaterial, auf welches das

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Bindemittel aufgetragen wird, ist wohlfeil und bei geringen Investitionskosten mit der Krempel oder Garnettmaschine, nach der "Cording"-Technik, durch Ablegen aus Luft, nach Fapiererzeugungsmethoden, worauf man, wenn gewünscht, nadeln kann, oder nach anderen bekannten Arbeitsweisen herstellbar., bei denen eine wirksame Automatisierung möglich ist. Der Vorgang der Lagebindung der Faser ist weitaus weniger kostspielig als herkömmliches Spinnen und Weben'.

Die üblichsten Bindemittel für nichtgewebte, flächenhafte Materialien sind Polyvinylacetat-, Butadien/Acrylnitril-Polymer- und Acryl- oder Styrol/Butadien-Polymer-Emulsionen gewesen. Jedes dieser Bindemittelsysteme hat ausgeprägte Mängel im Hinblick auf seine Steifigkeits-., Zugfestigkeits- oder Bindungseigenschaften nach Vaschen und bzw. oder Chemischreinigen. Im Ergebnis konnte ein wirklich erfolgreicher Einsatz der Flächenmaterialien nicht ■ realisiert werden.

Der Vliesstoff gemäss der Erfindung"weist ein nichtgewebtes, flächenhaftes, faserartiges Material und ein Bindemittel für-dasselbe auf, das von einem Mischpolymeren von etwa 55 bis 97 Gew.% an Äthylen und etwa 5 bis 45 Gew.% an α,β-äthylenungesättigter Carbonsäure gebildet wird, · wobei etwa O bis 75 % der Säuregruppen mit Alkälimetallionen neutralisiert sind und das Mischpolymere mit etwa 1 bis 25 % seines Gewichtes an einem Epoxyharz oder Amino-Formaldehyd-Harz vernetzt ist. Vliesstoffe mit dem .vernetzten Mischpolymeren gemäss der Erfindung besitzen sehr hohe Zugfestigkeitswerte im Nass- wie auch Trockenzustand und vor wie auch nach Durchlaufen zahlreicher Be- · handlungszyklen in herkömmlichen Waschmaschinen wie auch nach Chemischreinigung. · "

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"·*"■? die Zwecke der Erfindung können all die vielen, zur

He^atellung vpn^nicli^ew^

!Techniken Anwendung finden. Im allgemeinen erfolgt bei solchen Techniken die Ablegung einer Masse von Fasern (gewöhnlich von etwa 1 1/4- bis 7 1/2 cm Länge) nach verschiedenen Methoden, wie auf der Krempel oder Garnettmaschine, nach der "Cording "—!Technik und durch Ablegen aus der Luft, und dann in einem gewissen Grade eine Ineinanderwirrung oder Verfilzung der Fasern.Während für die Zwecke der Erfindung die letztgenannte Massnahme nach beliebigen Methoden bewirkt werden kann, ist das Nadeln be- g son&ers geeignet. Das Nadeln ist, wie in einer Vielfalt von Artikeln (zl B. in den auf S.' 20, 23, 28, 35 und 53 beginnenden Artikeln der Ausgabe des "Modem Textiles HagoHiine" vom Juli 1966 und in "Textile Research Journal", Dezember 1966, S. 1O3?)besehrieben, verhältnismässig einfaoli und stellt eine besonders vorteilhafte Methode zur Herstellung von nichtgewebtem Flächenmaterial der verschiedensten Dicken-, Porositäts- und Dichtewerte dar.

Die Herstellung der nichtgewebten, flächenhaften Materialien erfolgt aus Naturfaser oder Kunstfaser bzw. -fäden und vorzugsweise von Polyamid, Polyester oder Polyacrylnitril gebildeter Faser oder Mischungen derselben mitein- ä ander oder mit anderer Natur- oder Kunstfaser.

Das auf die nichtgewebten, flächenhaften Materialien zur Bindung der Faser aufzubringende Bindemittel wird als wässrige Dispersion aufgetragen. Solche wässrigen Dispersionen sind in OS 19 37 033*3 beschrieben, auf die hierzu verwiesen sei.

Die Dispersion enthält im allgemeinen 20 bis 60 % Feststoffe in Form, eines Mischpolymeren von ethylen und cc,ßäthylenungesättigter Carbonsäure, eines Epoxyharzes oder

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Amino-Formaldehyd-Harzes als Vernetzungsmittel und eines Vernetzungskatalysators. Das Mischpolymere enthält et\\ra . 55 bis 97» vorzugsweise 70 bis 95 Gew.% Äthylen, etwa 3 bis 45 Gew.% ct,ß-äthylenungesättigter Carbonsäure, vorzugsweise 5 bis JO % Acryl- oder Methacrylsäure, wobei etwa O bis 75 % eier Säuregruppen mit Alkalimetallionen, vorzugsweise 10 bis 50 % mit Natrium aus Natriumhydroxid neutralisiert sind. ·

Die Vernetzungsmittel sind die allgemein bekannten Araino-Formaldehyd-Harze und Epoxyharze, die in der Dispersion in Konzentrationen von etwa 1 bis 2:5 ,-.vorzugsweise 2,5 bis 10 % vom Gewicht des Mischpolymeren eingesetzt werden. Das Melamin-iOrmaldehyd-Harz stellt das bevorzugte Vernetzungsmittel dar, und beste Ergebnisse werden erhalten, ■ wenn es in einer Konzentration von etwa 7,5 % vorliegt. Mit Epoxyharzen erhält man.die besten Ergebnisse bei etwa ' 5,5 %.

Veiter liegt in der Dispersion der Vernetzungskatalysator vor, wobei seine Menge· etwa 1 bis 25 % vom Gesamtgewicht des Mischpolymeren und Vernetzungsharzes entspricht. Der jeweils einzusetzende Katalysator hängt von dem eingesetzten Vernetzungsharz ab, aber im allgemeinen stellt ein Ammoniumsalz einer Säure, wie Ammoniumhalogenid, den bevorzugten Katalysator für das Amino-Formaldehyd-Vernetzungsharz dar, wobei eine Konzentration von etwa 5 bis 15 % bevorzugt wird. Bei dem Epoxy-Vernetzungsharz liegt in der Dispersion ein mehrbasisches, organisches Amin in ungefähr der gleichen Konzentration wie oben vor.

.Die" Bindemitteldispersion wird, wie oben erwähnt, auf das Material so aufgetragen, dass dieses imprägniert oder gesättigt wird, worauf man das imprägnierte Material durch Hindurchführen durch einen Luftofen trocknet, um das Was-

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ser abzudampfen und das .Mischpolymere mit dem Vernetzungsharz zu vernetzen. Nachdem die katalysierte, das Epoxyharz und das partiell neutralisierte Ithylenmischpolymere vernetzende Reaktion einmal durch die Wärme beim Trocknen ■ eingeleitet ist, setzt sie sich auf Grund der katalytischen Wirkung des partiell neutralisierten Äthylenmischpqylmer-Moleküls auch bei Baumtemperatur fort. Man kann allgemein jede Temperatur-Zeit-Beziehung anwenden, die zur Entfernung des Wassers und-Vernetzung des Mischpolymeren genügt. Gewöhnlich liegen die Erhitzungstemperaturen im Bereich von 120 bis 200° C bei einer Erhitzungszeit im Bereich von 1/4 bis 5 Hin. Normalerweise reicht zum Härten eine Erhitzung bei 180° C von 1 Min. Dauer aus. Natürgemäss ist auf Grund wirtschaftlicher Erwägungen eine überlange Erhitzung unerwünscht, und die obere Temperaturgrenze wird von der Zersetzungs- öder Schrumpftemperatur der Faser und bzw. oder des Bindemittels bestimmt. Das getrocknete und gehärtete, imprägnierte Material enthält etwa 2 biß 50, vorzugsweise etwa 15 bis 35 % vom Gesamtgewicht des imprägnierten Materials an dem vernetzten Mischpolymeren. '

Aasser dem obengenannten Vorteil der Erhaltung von Hass- und Trocken-Zugfestigkeit und -Steifigkeit, und zwar vor •wie-auch nach wiederholtem Waschen und Chemischreinigen, ergibt sich der Vorteil der leichten Modifizierbarkeit der Dispersion zwecks Veränderung der Eigenschaften des Vliesstoffs. Z. B. nehmen die Zugfestigkeit und Steifigkeit des partiell neutralisierten Mischpolymeren mit zunehmender Neutralisation der'Säuregruppen linear'auf einen Neutralisationswert von- etwa 45 % zu, um dann im wesentlichen konstant zu bleiben. Der Absolutwert der so erreichten Eigenschaftsplateaus hängt von dem Gewichtsprozentsatz an Säure in dem Mischpolymeren ab, da die Steifigkeits- und Zugfestigkeitseigenschaften der Menge an Säure in dem

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Mischpolymeren direkt proportional sind. Der Vliesstoff-Hersteller hat damit die Möglichkeit, sein Produkt eigenschaftsmässig entsprechend dem Bedarf des Endverbrauchers zu konfektionieren.

Die folgenden Beispiele, in denen sich Teil- und Prozentangaben, wenn nicht anders gesagt, auf das Gewicht "beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung".

Beispiel 1 · .

Eine 15»2 χ 10,8 cm Probe Polyestervliesstoff von 2 g Gewicht wurde mit 25.0 g einer Dispersion von 4-2 % Feststoffgehalt eines Mischpolymeren von 89 % Ithylen und 11 % Methacrylsäure (wobei 30. %..der Säuregruppen mit Natriumhydroxid neutralisiert sind) gesättigt, wobei die Dispersion ferner 10 g einer einen Feststoffgehalt von 80 % aufweisenden, 'wässrigen Lösung von Melamin-Formaldehyd-Kondensat ("Aerotex"" M-3 der American Cyanamid Co·), 7»5 ml konzentriertes Ammoniak und 75 ß» logger, wässriger LoV sung von Ammoniumbromid, deren pH-Wert mit konzentrierte» Ammoniak auf 10 eingestellt war, und, bezogen auf das Mischpolymergewicht, 7»5 % an Vernetzungsharz und 7>5 % an Katalysator enthielt. Der Vliesstoff wurde zwischen zwei Papierhandtüchern und dann erneut zwischen zwei frischen Papierhandtüchern abgeklopft und hierauf durch eine mit einem Gewicht von etwa 9 kg belastete Wringmaschine geführt. Die Härtung des gesättigten Stoffs erfolgte im Zwangsumluftofen bei 180° C 1 Min. .Hierauf wurde die Gewichtsmenge der Imprägnierung bestimmt, wobei sich die Beladung (in %) als Quotient der aufgetragenen Gewichtsmenge und des Endgewichts des gehärteten Stoffs, multipliziert mit 100, ergibt. Die Zugfestigkeitseigenschaften des Stoffs wurden unter Verwendung eines Instron-Prüfgerätes bestimmt, und zwar bei einer Geschwindkgieit der

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Gleitklemme von 5 cm/Min, an Proben von 15»2 cm Länge und 10,8 cm Breite mit einem 6-mm-Kerbeinschnitt auf halber Länge des und senkrecht zum Stoff. Die Nass-Zugfestigkeitswerte wurden nach Iminutigem Tränken des Stoffs in 10%iger Detergent-Lösung ("Hr. Clean") und dann Prüfung nach der obigen Methode bestimmt. Zur Prüfung auf Dauerhaftigkeit wurden die Proben 10mal in einer herkömmlichen Haushalts-Waschmaschine unter Verwendung von 20 g Detergent ("Tide") pro Waschzyklus gewaschen, wobei die Wassertemperatur zum Waschen auf heiss und zum Spülen auf warm eingestellt wurde. Für eine Messung der Drapiersteifigkeit mit dem "Drape Stiffness Teeter" erwies sich der ge- l härtete Stoff als zu steif.

,Die Probe hatte eine Harzbeladung von 36,39 %> eine Trocken-Zugfestigkeit von 7»7 kg/cm und eine Nass-Zugfestigkeit von 8»0 kg/cm vor dem Waschen und eine Trocken-Zugfestigk'eit von 7»9 kg/cm und Nass-Zugfestigkeit von 6,1 kg/cm nach 10 Waschzyklen. Der Gewichtsverlust nach den 10 Waschbehandlungen betrug 3iO3 %·

Beispiele 2 bis 13

Unter Anwendung der Arbeitsmethoden von Beispiel 1 wurden _Λ weitere Proben Polyester-Vliesstoff hergestellt und geprüft. Alle Dispersionen enthielten etwa 7»5 % an Vernetzungsharz und etwa 7i5 % an Katalysator, bezogen auf das Gewicht des Mischpolymeren. In Beispiel 4 bis 6 und 10 bis 12 wurde als Vernetzungsharz Hexametlioxymethylmelamin ("Cv₁^el" 301 der American Cyanamid Co.), in den anderen Beispielen das Harz von Beispiel 1 eingesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I genannt. Mit der Dispersion von Beispiel 4 wurden ein gebleichtes Kraftpapier-Handtuch und ein spinngebundener Polyesterstoff gesättigt. Beide Materialien zeigten eine 'ausgezeichnete Dauerhaftigkeit und

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behielten ihre Steifigkeit bei wiederholten Uaschbehandlungen bei.

ORIGINAL - 8 -

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Tabelle

Bei

Eigenschaften von nit Amin-Formaldehyd-Harz gebundenen Polyester-Vliesstoffen vor und
nach* de". Vacchen ■

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Beispiel 14- ■

Unter Anwendung der Dispersion von Beispiel 1 und 13 zur Imprägnierung dos in Beispiel^1 beschriebenen Vliesstoffs wurden'zur Erläuterung, dass die Trocknung bei genügend hoher Temperatur oder genügend lange erfolgen muss, um eine .ausreichende Härtung des Harzbindemittels zu erhalten, verschiedene Trocknungsbedingungen angewandt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II genannt. Bei den Proben' A bis G wurde die Dispersion von Beispiel 1 und bei H bis L diejenige von Beispiel 13 angewandt.

Dabei war zu sehen, dass die Proben A und D auf Grund ungenügender Temperatureinwirkungszeit nicht angemepsen härteten. Längere Behandlungen bei 120° C führen zu einer angemessenen Härtung, aber im Interesse,der Wirtschaftlichkeit beim technischen bzw. kommerziellen Arbeiten erscheint eine Härtung bei 180° C von 1 Min. Dauer als optimal, da längere Behandlungen bei 180° C die Zugfestigkeitseigenschaften nicht, wesentlich erhöhen.

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Tabelle II

Auswirkung der Trocknungsbedingungen auf die cigcncchnfton vor und nach dem Waschen	Zeit Min.	BeIa-	vor dem	•23	j Zugfestigkeits-	hen	01	nach dem V/a sehen	•	nass	-	-
Probe Trocknungs-	1	'dung	trocken	Zugfestigkeit, kp/cm	nass	00	trocken	_
bcdingungen	1	7 %	2,05·	Vase	.²>	25	_	2,52
'i'era- pera- -tur, ⁰C	1	24,55	6,25	5,	88	5,95	6,07
A 120	1/2	52,45	6,88	■ 7,	25	7,86	-
B 150	2	56,59	2,50	1,	52'-	-	5,65 '
C {Bei spiel 1) 180	5	24,50	6,88	6,	99	5,72	"6,07
D 180	5	50,56	6,79	7,		6,16	7,14
E 180 ·	1	55,45	-6,97	7',		7.52	-
F 180	1	52,52	4,87			5,59	-
G 180	1/2	12,20	4,42			1,45	-
H 120	1	11,50.	4,15			0,89
ι 150	1,5	9,50	• 4,47			2,50
J 180	1 e	11,00	5,09			4,55
K(Bei- spiel 15) 180	12,10
L 180	15 bis
B e i s ρ i e

Das Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass das Helamin-J?ormaldehyd-Harz und sein Härtungskatalysator durch ein Epoxyharz (Harz auf Bis-Phenol-A-Epichlorhydrin-Basis, "Genepoxy M-195" der General Mills) und seine Härtungskatalysatoren ersetzt wurden. Wie in Beispiel 1 bezieht sich der Prozentsatz an Epoxyharz und an Katalysator auf das Mischpolymergewicht. Die Ergebnisse nennt die Tabelle III.

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L INSPECTED

Tabelle III

	Eigenschaften	von mit	Epoxyharz gebundenen	Meth	Neu	Ver-	Kataly	Polyester-Vliesstoffen vor	Trockenzugfestig	nach dem	,36	und nach der	ti	Waschen	6	,43	Gewichts	nach	37
	Bei	DisOersions-Zus	a-Tiia ensetzunp	acryl säure ,	tra lis. .	net-	sator	Bela	keit, kg/era	Vaschen	,14	Trockenzugf<	-· O	tis·-	6	,07	verlust,	10 Vasch- behand- lungen	44
	spiel		rii s chDolyin er es	11	30.	zungs- , harz,		dung,	vor dem	5	,26 ,19	keit, kg/cm	Zl	ach	6 7	,34 ,90	%,	1,	78 02
		Men	Äthyl	It	Il	3,5	3-4% TETA*	%	Vaschen	7	,58	Iwöchiger Alter.	6	,97	1,
		ge,	en,%	It Il	It Il	5	3,5% TETA*		5,36	8 7		vor dem nach dem Vaschen Vaschen m	6	,07	o, 2',	6
	15	'39	89	It	It	10 3,5%	Ψ/ο TETA* 3,4% V-25**	26,50	7,10	' 5	,16	2,59	6	,47	0,	00
O	16	Il	It	It	Il	5%	3,5% V-25**	31,78	/8,39 8,04 *		,28	7,01	8	,93	5,
3809/2	17 ι . _ν 18 ro	It Il	ti ' It	15	60	10%	nc> n° V-25**	34,67 30,64	6,70	6.	,54	6,25 8,48	7	,59.	8,	16 VM
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	20	Il	ti	It	Il	3,5%	3,0% v-15**.	29,50	7,41	5	6,25 · ·	6,
	21	Il	85	10	7% v-15**	42,87	6,79	8,53
η	22	It	- 89	Triäthylentetranin Härter der Shell Chemical Co.	30,46	6,79	8,80
-Ά δ	23	It	ti		25,31		5,72
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Claims

Patentansprüche

1. 'Vliesstoff, mit einem flächenhaften, nichtgewebten,

faserartigen Material und einem Bindemittel für dasselbe, welch letztgenanntes von einem Mischpolymeren von etwa 55 bis 97 Gew.% an Äthylen und etwa 3 bis 45 Gew.% an a,ß-äthylenungesättigter Garbonsäure gebürdet wird, wobei etwa O bis 75 % der Säuregruppen mit Alkalimetallionen neutralisiert sind und wobei das Mischpolymere mit etwa 1 bis 25 Gew.%, bezogen auf sein Gewicht, an Epoxyharz oder Amino-Formaldehydharζ λ vernetzt ist.

2. Stoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das flächenhafte Material 98 bis /50 Gew.% und Bindemittel 2 bis 50 Gew.% des Stoffs bildet.

3· Stoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischpolymere von etwa 70 bis 95 Gew.% an Äthylen und etwa 30 bis 5 Gew.% an Acryl- oder Methacrylsäure gebildet wird, wobei etwa 10 bis 50 % der Säuregruppen mit Alkalimetallionen neutralisiert·sind.

4. Stoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3i durch gekennzeichnet, dass das Mischpolymere mit einem Melamin-Formaldehyd-Harz vernetzt ist.

5. Stoff nach einem bder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das nichtgewebte·, flächen hafte Material von Fasern gebildet wird unjd der Stoff etwa 15 bis 35 Gew.% an Bindemittel enthält.

6. Verfahren zur Herstellung eines polymerimprägnierten, nichtgewebten, faserartigen Flächenmaterials unter Auf

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tragen einer wässrigen Dispersion -eines Polymerbindemittels auf das Material und danach Erhitzen des Ma- ; terials zwecks Entfernung des Wassers, dadurch gekennzeichnet, dass man * ' ■

A) auf das Material eine· wässrige Dispersion aufträgt, deren Feststoffe von

1. einem Mischpolymeren von etwa 55 "bis 97 Gew.% an Äthylen und etwa 3 bis .4-5 Gew.% an a,ß-äthylen- - ungesättigten Carbonsäure, wobei etwa 0 bis 75 % der Säuregruppen mi»t Alkalimetallionen neutralisiert sind,

2. etwa 1 bis 25 Gew.%, bezogen auf das Mischpolymere, an Vernetzungsmittel aus der Gruppe Epoxyharz und Amino-Formaldehydharz und

3. etwa 1 bis 25 Gew.%, bezogen auf die gesamten Polymerfeststoffe ν an Vern.etzungskatälysator

gebildet werden und

B) das Ma'terial der Entfernung des Wassers und Vernetzung des Mischpolymeren entsprechend genügende Zeit bei genügender Temperatur erhitzt.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das dispersionsgesättigte, flächenhafte Material 1/4 "bis 5 Min. bei 120 bis 200° C erhitzt. J

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, 'dass man mit einem Mischpolymeren arbeitet, das von etwa 70 bis 95 Gew.% an Äthylen und etwa 30 bis 5 Gew.% an. Acryl- oder Methacrylsäure gebildet wird, wobei etwa 10 bis 50 % der Säuregruppen mit Alkalimetallionen neutralisiert sind.

9·· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Vernetzungsmittel' ein Melamin-fformaldehyd-Harz einsetzt.

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10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 9» dadurch Gekennzeichnet, dass man ein von Fasern Gebildetes, flächenhaftes Material einsetzt und dieses mit 2 "bis 50 %» bezogen auf das Gesamtgewicht des imprägnierten Materials, an Polymeren! imprägniert.

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