AT211784B - Verfahren zur Erzielung von Knitter- und Schrumpffestigkeit bei Textilien aus Cellulosefasern, wie Baumwolle oder Zellwolle, durch Behandlung mit Aminoplasten - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Erzielung von Knitter-und Schrumpffestigkeit bei Textilien aus Cellulosefasern, wie Baumwolle oder Zellwolle, durch Behandlung mit Aminoplasten 
Es ist bekannt, zur Erzielung der Knitter- und Schrumpffestigkeit von Textilien aus Cellulosefasern, z. B. Baumwolle oder Zellwolle, die Gewebe mit wässerigen Lösungen von niedrigkondensierten, gegebenenfalls durch Zusatz von Alkoholen verätherten Harzen aus Harnstoff, Melamin oder Dicyandiamid und Formaldehyd, sogenannten Aminoplasten, in Gegenwart von Katalysatoren, beispielsweise Ammoniumchlorid oder Ammoniumrhodanid, zu imprägnieren und die Harze auf und in der Faser durch Erwärmen zu härten, Bei diesem Zurichtungsverfahren benötigt man zur Härtung der Harze Temperaturen von mindestens 1100 C.

   Diese Harze neigen dazu, nach der Härtung auf dem Fasergut infolge von Aminbildung einen unerwünschten fischartigen Geruch oder einen Geruch nach Formaldehyd zurückzulassen, der durch eine Nachwäsche entfernt oder durch Parfum verdeckt werden muss. Weiterhin besteht die Gefahr der Abspaltung von Säuren aus den eingesetzten verhältnismässig grossen Mengen von Katalysatoren, die 
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 dem vorzugsweise für Regeneratcellulose geeignet, dagegen weniger für native Cellulose, weil sie eine besonders gute Saugfähigkeit der Faser verlangen. 



   Man hat auch bereits versucht, für solche Appreturen wässerige Lösungen oder Dispersionen von wärmehärtenden Kunstharzen zu verwenden, zu deren Herstellung ein in Gegenwart von alkalischen Katalysatoren erhaltenes Kondensationsprodukt aus einem Aldehyd und einem Keton mit einem epoxyhalogen-   substituierten Alkan umgesetztund dehydrohalogeniertwird.   So wurden zu diesem Zweck beispielsweise Kondensationsprodukte aus Aceton und Formaldehyd mit Epichlorhydrin umgesetzt und der Chlorwasserstoff mit Natriumorthosilikat entfernt. Bei den auf diese Weise erhaltenen Imprägnierungsmitteln handelt es sich aber um verhältnismässig kostspielige Produkte. 



   Es ist weiterhin schon in allgemeiner Form vorgeschlagen worden, zur Herstellung von Aminoplasten an Stelle von Harnstoff, Melamin usw. Biuret mit Formaldehyd zu kondensieren. 



   Diese Harze haben aber bisher für die Imprägnierung von Geweben keine praktische Anwendung gefunden, weil sie zu langsam härten und ungenügend aushärten oder nicht genügend wasserlöslich und la-   gerbeständig   sind. Man hat daher auch schon vorgeschlagen, wässerige Emulsionen von an sich in Wasser unlöslichen, härtbaren gegebenenfalls verätherten Aminoplasten, inbesondere auf der Basis von Harnstoff, Melamin und evtl. andern Aminen, z. B. Biuret, in mit Äthylenoxyd umgesetzten Eiweissstoffen für die Behandlung von Textilien herzustellen.

   Ferner ist es bekannt, Amine der verschiedensten Art mit wasserfreiem Formaldehyd oder Paraformaldehyd und niedrigsiedenden aliphatischen Alkoholen zu kondensieren, die Kondensationsprodukte mit wasserabstossenden Amiden von Fettsäuren oder Kolophoniumderivaten umzusetzen und diese Produkte zur Behandlung von Textilien zu verwenden, wodurch sie insbesondere wasserabstossende Eigenschaften erhalten. 



   Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, Appreturen für die Erzielung von knitter-und schrumpffesten Geweben herzustellen, bei denen die geschilderten Nachteile vermieden werden, wenn man als Imprägniermittel wässerige Lösungen von wärmehärtenden Kunstharzen verwendet, die durch Kondensation von Biuret   (H N.   CO. NH. CO. NH) und Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, in Gegenwart von Alkalien und anschliessender Verätherung mit Alkoholen erhalten wurden. Hiebei werden nur ganz geringe Mengen eines Katalysators, beispielsweise Ammoniumchlorid oder Ammoniumrhodanid, benötigt, um den als Formaldehydakzeptor den Lösungen zugesetzten Harnstoff zusätzlich für die Verbesserung des Zurich- 

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 tungseffektes nutzbar zu machen.

   Während sonst Katalysatormengen von 10 bis 20   g/l     Imprägnierung-   mittel an Zinkchlorid, Ammoniumchlorid oder Magnesiumchlorid üblich sind, werden bei dem vorliegenden Verfahren nur 0,   15 - 0.   25 g/l Ammoniumchlorid benötigt. Die Imprägnierungsmittel gemäss der vorliegenden Erfindung können gleich gut sowohl für Regeneratcellulose wie auch für native Cellulose verwendet werden. Sie können unter Verwendung der in der Textilindustrie gebräuchlichen maschinellen Einrichtungen verarbeitet werden und sind so leicht polymerisationsfähig, dass man bei Härtungstemperaturen von 90 bis   1000C   erstklassige Qualitäten erzielen kann. Dagegen muss bei den bisherigen Verfahren eine   Trocknungs- bzw.

   Polymerisationstemperatur von   120 bis 1400 C vorgesehen werden. um maximale Wirkungen zu erreichen. 



   Es bleibt kein störender Geruch im Gewebe zurück, da die bei den bekannten Verfahren zu befürchtende Alkylamin-Bildung nicht eintritt, die einen unangenehmen fischartigen Geruch bewirkt. Die neuen   Imprägnierungsmittel   verringern die Reissfestigkeit der Textilien in keiner Weise, es kann im Gegenteil eine Zunahme erzielt werden, während bei den bisher üblichen Verfahren durch die Imprägnierung eine 
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 Quehl, verbessert sich gegenüber der unbehandelten Ware um etwa 100 %. 



   Die behandelten Gewebe haben einen angenehmen kernigen Griff, insbesondere bei lappigen Zellwollartikeln, und eine erheblich   verbesserte Waschbeständigkeit.   Während bei den bisherigen Methoden bereits bei der ersten Wäsche,   z. B.   mit Alkylmonosulfonaten, eine wesentliche Verschlechterung des Knitterwinkels und der Schrumpfungsechtheit eintritt, ist dies bei dem Verfahren gemäss der Erfindung nicht der Fall. 



   In gleicher'Weise sind die neuen Imprägnierungsmittel auch zur Herstellung von   Steifzurichtungen   der verschiedensten Gewebe, z. B. von Chintz, geeignet. 



   Beis piel : 440 kg Biuret, 1850 kg 30   %iger   wässeriger Formaldehyd und   3, 65   kg 48 %ige Natronlauge werden unter Rühren auf 800   C erwärmt   und 3 Stunden bei dieser Temperatur unter Rückfluss gehalten. Dann werden 740 kg Methanol und 0, 53 kg 38 %ige Salzsäure zugegeben und 2 Stunden unter   Rückfluss   gekocht, wobei eine Temperatur von etwa 860 C erreicht wird. Dann werden unter Vakuum so viel Wasser und sonstige flüchtige Bestandteile abdestilliert, bis ein Flüssigharz mit einem Feststoffgehalt von etwa 70   U/O   erzielt ist. Die Temperatur sinkt dabei auf etwa 400 C ab und steigt dann langsam wieder an. Die Heizung wird so reguliert, dass die Temperatur   70-75    C nicht übersteigt. Das Harz wird dann warm über ein Druckfilter gegeben.

   Danach wird es durch Zusatz von Eisessig auf einen   PH- Wert   von 4 eingestellt, wofür etwa 7,75 kg Eisessig notwendig sind. Zuletzt werden pro Tonne erhaltenen Harzes 2,5 kg Harnstoff eingerührt, um überschüssiges Formaldehyd abzubinden. 



   Das in dieser Weise hergestellte Produkt ist eine wässerige Harzlösung mit etwa 70   %   Feststoffgehalt und einer Viskosität von 60 bis 120 Sekunden (Auslaufzeit im   100-cm3-DIN-Becher   mit   4-mm-Düse   bei 200 C), die mit Wasser verdünnbar ist. 



   Zwecks Verarbeitung gibt man in an sich bekannter Weise 100 g dieses flüssigen Harzes und 0,   015-0,   025 g Ammoniumchlorid auf 1 Liter kaltes Wasser und verrührt sorgfältig. Mit dieser Lösung wird das Gewebe mittels eines norm alen Zweiwalzenfoulards getränkt und sofort auf einem Spannrahmen bei 90-100  C getrocknet, wobei das Kunstharz gehärtet wird. 



   Bei einem Vergleichsversuch wurde   Zellwollnessel,   der ursprünglich einen Knitterwinkel nach Quehl von 600 aufwies, sowohl mit dem vorliegenden Biuretharz als auch mit einer in Fachkreisen als Spitzenerzeugnis bekannten handelsüblichen Knitterfestappretur auf der Basis von veräthertem Melaminharz behandelt. Dabei erhielt man folgende Ergebnisse (die mit der handelsüblichen Vergleichsappretur erhalten. en Zahlen sind in Klammern gesetzt) :
In je 1 Liter Wasser wurden 100 g des Versuchsproduktes und die vorgeschriebene Menge Katalysator aufgelöst und damit Zellwollnessel ausgerüstet. Der Knitterwinkel betrug sofort gemessen   1240   (1140). 



  Nach   1/2stilndigemWaschenbei600CrniteinemhandelsüblichenWaschmittel (verwendetwurden2g/1   eines   Alkylmonosulfonats), nachfolgendem Bügeln   und 72stündigem Lagern betrug der Knitterwinkel1230 
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 dem Vergleichsprodukt abnahm. 



   Weiterhin wurde zum Vergleich ein bekanntes Imprägniermittel hergestellt, das in der Literatur vorgeschlagen wird, um Gewebe wasserabstossend zu machen, indem Paraformaldehyd in Methanol gelöst Biuret zugefügt und mit Natriumhydroxyd auf einen   pervert   von 8 bis 9 eingestellt wurde. Das so erhaltene Produkt wurde 15 Minuten bei einer Temperatur von 70 bis 750 C unter   Rückflusskühlung   behandelt. auf 50  C abgekühlt, mit Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 3 bis   3.   5 angesäuert und 15 Minuten unter   Rückfluss   gekocht. Dann wurde Octadecylamin zugefügt und 1 Stunde lang auf 80 - 850 C erhitzt.

   Es 

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 wurde wie bei allen ähnlichen Mitteln zur Wasserimprägnierung ein in Wasser unlösliches Harz erhalten, das nur in organischen Lösungsmitteln gelöst verarbeitet werden kann, während die Produkte nach dem erfindungsgemässen Verfahren fast unbegrenzt wasserlöslich sind. Als Lösungsmittel kommen Benzin, Tetrachlorkohlenstoff und Trichloräthylen in Frage. Eine Vergleichsimprägnierung ergab zwar auch mit dem erwähnten bekannten Produkt eine Zunahme des Knitterwinkels von Zellwollnessel von 60 auf 900 (nach Quehl), sie war aber erheblich geringer als die Verbesserung mit Produkten nach der Erfindung, die den Knitterwinkel von 60 auf über 1200 erhöhten. 



   Zum Vergleich wurde noch die prozentuale Schrumpfung nach der Methode des Deutschen Normenausschusses bestimmt, bei der auf dem Prüfgewebe vor der Prüfung 60 cm2 abgegrenzt werden, das Prüfgewebe 1/2 Stunde lang in destilliertem Wasser gekocht und danach das abgegrenzte Stück wieder gemessen wird. Diese Untersuchung ergab bei dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Mittel, das eine hervorragende Verbesserung der Knitter- und Schrumpffestigkeit von Textilien bewirkt, stets eine Schrumpfung von weniger als 2 % des obengenannten Gewebes. Demgegenüber schrumpfte das Gewebe bei dem Vergleichsmaterial um 2,   9 - 3,   3   0/0.   



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wurden weiterhin laufend ein bedruckter baumwollener und zellwollener Blusenstoff behandelt. Die Stoffe wurden anschliessend zur Erzielung eines chintz ähnlichen Charakters kalandert. Man erhielt eine 100 % ige Verbesserung des Knitterwinkels sowie die erforderliche   Wasch-und Schrumpffestigkeit.   Nach 4-6 maliger Wäsche war statt einer Verschlechterung eher eine Verbesserung des Knitterwinkels festzustellen. 



   Bei der Behandlung eines   Baumwoll-Zellwoll-Nessels,   der einen Naphtholdruck mit Indanthrendecker aufwies, wurde keinerlei Farbtonumschlag des Druckes festgestellt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Erzielung von Knitter- und Schrumpffestigkeit bei Textilien aus Cellulosefasern, wie Baumwolle oder Zellwolle, durch Behandlung mit Aminoplasten, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewebe mit solchen Imprägnierungsmitteln behandelt werden, die aus wässerigen Lösungen von wärmehärtenden Kunstharzen bestehen, welche durch Kondensation von Biuret mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, in Gegenwart von Alkalien und anschliessende Verätherung mit Alkoholen erhalten wurden.