DE1934177C3 - Textilweichmachungsmittel - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Ver- 30 gen Celluloseeregeneratfasern sowie deren Mischungen fahren zum Weichmachen von Textilien. mit vollsynthetischen Fasern, wie Polyamid, Polyester-,

Aus der deutschen Patentschrift 762 964 ist es be- Cellulosetriacetat-Fasern u. dgl. in Betracht,
kannt, daß man Umsetzungsprodukte aus Mono- Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwenden-

octadecylharnstoff oder Stearoylharnstoff mit Form- den Textilweichmachungsmittel kann nach an sich aldehyd als Mittel zum Wasserabweisendmachen von 35 bekannten Verfahren erfolgen. So kann in einer ersten Cellulosefasermaterialien verwenden kann. Hierbei Reaktionsstufe ein Fettamin mit etwa 14 bis 22 Kohtreten die wasserabweisenden Effekte jedoch nur dann lenstoffatomen, wie z. B. Octadecylamin mit Harnstoff auf, wenn die Alkylharnstoffe mit weniger als 3 Mol oder Biuret unter Ammoniakabspaltung kondensiert Formaldehyd umgesetzt werden. Mit solchen Alkyl- werden. Die Kondensation erfolgt im allgemeinen bei methylolharnstoffen werden ähnlich gute hydropho- 40 Temperaturen von etwa 125 bis 150⁰C. In einer bierende Effekte auf Cellulosefasern erzielt wie mit zweiten Reaktionsstufe wird 1 Mol der erhaltenen den Umsetzungsprodukten von langkettigen alipha- Umsetzungsprodukte mit mindestens 3 Mol Formtischen Säureamiden mit Formaldehyd, z.B. den aldehyd oder Formaldehyd abgebenden Verbindungen, Stearinsäureamid-methylol-Verbindungen. wie z. B. Paraformaldehyd, Formalin oder Trioxan,

Die vorliegende Erfindung beruht auf der über- 45 methylolisiert. Die Methylolisierung kann in wäßriger raschenden Erkenntnis, daß die Umsetzungsprodukte Lösung, in organischen Lösungsmitteln, in der Schmelvon mindestens 3 Mol Fonnaldehyd mit 1 Mol von ze oder nach anderen bekannten Verfahren vorgenom· N-Alkylharnstoffen oder N-Alkylbiuret-Verbindungen men werden. Vorzugsweise werden pro Mol der mit langkettigen Alkylresten beim Aufbringen auf N-Alkylharnstoff- oder Biuret-Verbindungen 3,2 bis Textilmaterialien diesen einen weichen vollen Griff so 4MoI Formaldehyd eingesetzt. Es ist jedoch auch verleihen. möglich, den Formaldehydanteil noch weiter bis auf

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit etwa 6 Mol zu erhöhen, ohne daß sich die weichein Verfahren zum Weichmachen von Cellulosefasern machenden Eigenschaften der erhaltenen Umsetzungsenthaltenden Textilmaterialien, bei dem man diese mit produkte wesentlich verschlechtern. Allerdings wird Lösungen oder Dispersionen von Umsetzungsproduk· 55 durch Anwendung höherer Mengen an Formaldehyd ten von mindestens 3, vorzugsweise 3,2 bis 4 Mol auch keine weitere Verbesserung erreicht, so daß man Formaldehyd mit 1 Mol von N-Alkylharnstoffen oder aus wirtschaftlichen Gründen meist nicht mehr als N-Alkylbiuret-Verbindungen, die etwa 14 bis 22 Koh- etwa 4 Mol Formaldehyd pro Mol der Alkylhamstofflenstoffatome im Alkylrest enthalten, behandelt. oder Alkylbiuret-Verbindüngen anwendet.

Gegenstand der Erfindung sind ferner Textilweich- 60 Als N-Alkylharnstoff- und N-Alkylbiuret-Verbinmachungsmittel in Form von wäßrigen Lösungen oder düngen kommen vor allem solche der allgemeinen Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Formel. R₁ — NH — CO-NH-R₁, in der R₁ Weichmacherkomponente Umsetzungsprodukte aus einen Alkylrest mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und mindestens 3 Mol Formaldehyd und 1 Mol N-Alkyl- R₁ Wasserstoff oder den Rest — CO — NH, bedeutet, harnstoff- oder N-Alkylbiuret-Verbindungen mit etwa 65 in Betracht. ZUm Aufbringen auf die Textilmaterialien 14 bis 22 Kohlenstoffatomen im Alkylrest enthalten. können die erfindungsgemäßen Weichmachungsmittel

Umsetzungsprodukte aus 1 Mol Harnstoff und 4 in geeigneten organischen Lösungsmitteln gelöst oder bis 5 Mol Formaldehyd und deren Verwendung bei in Wasser dispergiert werden. Die wäßrigen Disper-

sionen können mit Hilfe von nichtionogenen und bzw. gder anionischen Pispergicnnitteln hergestellt oder stabilisiert werden.

IMe Lösungen oder Dispersionen der Weichmacbungsroittel können auf beliebige Weise, z. B. S durchAufsprühen oder Imprägnieren und Abquetschen, auf das Textilmaterial aufgebracht werden. Die Einsatzmengen der eründungsgemäßen Weichmachungsmittel können in Abhängigkeit von dem zu behandelnden Textilgut and von dem gewünschten Weich- »o machungseffekt in weiten Grenzen variiert werden. Im allgemeinen werden die Weichmachungsmittel in Mengen von etwa 0,01 bis 1%, vorzugsweise o,l bis 0,5%, bezogen auf das Warengewicht, auf das Textilgut aufgebracht.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Weichmachungsmittel vermitteln schon für sich allein und besonders auch bei Mitverwendung von sauren oder säureabspaltenden Katalysatoren, wie Magnesiumchlorid, Zinkchlorid, Zinknitrat, Diammoniumphos- ao phat, Ammoniumnitrat u. dgL, waschbeständige Effekte auf dem behandelten Textilmaterial. In Kombination mit bekannten Hochveredlungsmitteln, wie z. B. Dimethylolharnstoff, Dimethylol-dihydroxyäthylenharnstoff, Dimethylol-propylenharnstoff u.dgl., werden Naß- und TrockenknitterwinkeL Scheuerfestigkeit sowie die Reiß- und Einreißfestigkeit der Waren verbessert.

Als wichtiger anwendungstechnischer Vorteil der erfindungsgemäßen Weichmachungsmittel ist ferner ihre besonders gute Verträglichkeil mit anderen Ausrustungshilfsmitteln zu nennen. So können in dem Appreturbad zusammen mit den erfindungsgemäßen Weichmachungsmitteln beliebige weitere Hilfsmittel, wie z. B. Füll- und Glättemittel, Netzmittel, Emulgatoren, Wasserenthärtungsmittel, sogenannte »Soil Releaser«, optische AufnellungsmitteL Katalysatoren, ' Kunstharz-Vorkondensate und andere Zusätze angewandt werden, ohne daß der ursprüngliche Weichmachungseffekt beeinträchtigt wird. Die Weichmachungsmittel können hierbei auf beliebige Weise einbadig zusammen mit den Zusätzen oder auch zweibadig getrennt von den Zusätzen aufgebracht werden, wobei im letzteren Fall zweckmäßigerweise das Weichmachungsmittel zuletzt aufgetragen wird. Die Weichmachungsmittel können z. B. auf dem Foulard oder ähnlichen Aggregaten oder auch nach dem Ausziehverfahren auf das Gewebe gebracht werden. Schließlich können die Faserstoffe je nach ihrer Zusammensetzung bei Temperaturen zwischen etwa 20 und 220⁰C kalandriert, geschreinert, geprägt oder geschnitzt werden.

Beispiel 1

Ein buumwollgewebe mit einem Quadratmeter- SS gewicht von 120 g wird in ein Bad getaucht, das im Liter

13 g einer 20%igen wäßrigen Dispersion eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol N-Octadecylharnstoff mit 3,6 Mol Formaldehyd, dessen Herstellung nachstehend unter a) beschrieben wird, und
3 g Polyvinylalkohol als Füllmittel

enthält.

Danach wird auf etwa 80% Gewichtszunahme abgequetscht und 3 Minuten lang bei 110° C getrocknet. Das Gewebe hat einen weichen fließenden vollen Griff.

Knitterwinkel nach DIN 53890

	Griff	Anfangs effekt trocken 60 Min. Entlastung	SchuB	3mal Feinwäsche trocken	47
		Kette	49	Kette I Schuß	55
Unbe- handelt	leer, rauh, lappig	42	54	.38
Behandelt	voll geschmeidig	44	44

Mit praktisch gleichem Erfolg kann für die vorstehend beschriebene Behandlung an Stelle des Reaktionsproduktes von Octadecylharnstoff und Formaldehyd auch ein Umsetzungsprodukt von N-Dodecylharnstoff mit Formaldehyd, dessen Herstellung nachfolgend unter b) beschrieben wird, verwenden.

a) Herstellung des Umsetzungsproduktes von
N-Octadecylharnstoff mit Formaldehyd

128 Gewichtsteile Octadecylamin und 33 Gewichtsteile Harnstoff werden in einem mit Rührer, Thermometer sowie Gaszu- und -ableitung ausgestatteten Reaktionsgefäß auf 129 bis 131° C erhitzt. Bei 105 bis 110°C wird die Schmelze homogen, und die Reaktion beginnt unter kräftiger Ammoniakabspaltung. Durch einen Stickstoffstrom wird das freigesetzte Ammoniak aus dem Reaktionsgefäß in eine vorgelegte 2n-Schwefelsäure übergetrieben. Sobald etwa 8,5 g Ammoniak abgespalten sind, wird die Temperatur der Schmelze auf 105 bis 110⁰C gesenkt und portionsweise 54 Gewichtsteile Parafonnaldehyd eingetragen. Danach werden als Dispergiermittel noch 64 Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Spermölfettsäure und 1 Mol N-Methyltaurin sowie 10,4 Gewichtsteile eines Anlagerungsproduktes von etwa 35 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol in die Schmelze eingetragen. Schließlich läßt man in die gut turbinierte Reaktionsschmelze während 30 Minuten 750 Gewichtsteile Wasser von 75 bis SO⁰C zulaufen und rührt 3 Stunden bei 50⁰C nach. Die so erhaltene stabile wäßrige Dispersion hat einen Gehalt an N - Octadecylharnstoff · Formaldehyd - Kondensationsprodukt von etwa 20 Gewichtsprozent.

b) Herstellung des Umsetzungsproduktes von
N-Dodecylharnetoff und Formaldehyd

92,6 Gewichtsteile Dodecylamin und 33 Gewichtsteile Harnstoff werden in der gleichen Apparatur und unter denselben Bedingungen, wie unter a) beschrieben, bei 129 bis 131⁰C so lange kondensiert, bis etwa 8,5 Gewichtsteile Ammoniak abgespalten sind. Danach werden bei 105 bis 110° C 54 Gewichtsteile Parafonnaldehyd portionsweise in die Schmelze eingetragen und anschließend noch als Dispergiermittel 64 Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Spermölfettsäure und 1 Mol N-Methyltaurin sowie 10,4 Gewichtsteile eines Anlagerungsproduktes von etwa 30MoI Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol eingetragen. Eine etwa 20 Gewichtsprozent des N-Dodecylharnstoff-Fonnaldehyd-Kondensationsproduktes enthaltende wäßrige Paste wird hergestellt, indem in die gut turbinierte Reaktionsschmelze während etwa 30 Minuten 610 Gewichtsteile Wasser von 75 b:s 80°C

	Anfangs effekt	Schuß	3mal Feinwäsche trocken	Schuß
	Kette	69	Kette	72
Unbehandeltes Gewebe...	62	130	65	115
Behandelt gemäß Beispiel 2	124		109
Behandelt gemäß Beispiel 2,
jedoch ohne Verwendung		118		105
des Weichmachers	116	98

IO

eingetragen werden und danach 3 Stunden bei SO⁰C gut nachgerührt wird.

Beispiel 2

Auf ein gebleichtes mercerisiertes Baumwollpopelinegewebe mit einem Quadratmetergewicht von 120 g wird zur Hochveredlung im Foulard eine wäßrige Dispersion aufgebracht, die im Liter folgende Bestandteile enthält:

20 g einer 20%igen Dispersion des UmsetzungsproduktesvonN-OctadecylharnstoffmitS.oMoI Formaldehyd, hergestellt gemäß Beispiel 1, Absatz a),

60 g Dime&ylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff als Hochveredlungsmittel,

12 g Magnesiumchlorid kristallisiert

Es wird auf 80% Gewichtszunahme abgequetscht Danach wird das Gewebe bei 110⁰C getrocknet Die Restfeuchte beträgt 6 %. Anschließend wird in üblicher μ Weise kalandert und während 5 Minuten bei ISO⁰C kondensiert Das Gewebe besitzt einen vollen geschmeidigen Griff und eine gute Knitterfestausrüstung.

Trocken-Knitterwinkel nach DIN 53890

35

Beispiel 3

Ein Mischgewebe aus 35% Baumwollfasern und 65% Polyesterfasern wird mit einer Lösung imprägniert, die im Liier

18 g einer 20%igen wäßrigen Dispersion eines Umsetzungsproduktes von N-Octadecyl-Biuret und Formaldehyd, dessen Herstellung nachstehend beschrieben wird, und
12 g Polyvinylacetat als Füllmittel

enthält Es wird auf eine 60%igen Gewichtszunahme abgequetscht und bei 110⁰C getrocknet

Das Gewebe hat einen angenehmen weichen fülligen Griff.

Herstellung des Umsetzungsproduktes aus
N-Octadecyl-Biuret und Formaldehyd

In einer Apparatur, wie im Betspiel 1 unter a) beschrieben, werden 128 Gewichtsteile Octadecylamin und 57 Gewichtsteile Biuret bei 138 bis 140⁰C so lange kondeusiert, bis etwa 8,5 Gewichtsteile Ammoniak abgespalten sind. Danach wird die Reaktionstemperatur auf 110° C herabgesetzt und in die Schmelze portionsweise 80 Gewichtsteile Paraformaldehyd eingetragen und anschließend als Dispergiermittel noch 52 Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus lMol Spermölfettsäure und 1 Mol N-Methyltaurin sowie 8 Gewichtsteile eines Anlagerungsproduktes von 25 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol zugesetzt Durch Zugabe von 966 Gewichtsteilen Wasser von 75 bis 80⁰C in die gut turbinierte Schmelze sowie 3stündiges Nachrühren bei 50° C wird eine Dispersion mit einem Gehalt von etwa 20 Gewichtsprozent des N-Octadecyl-Biuret - Formaldehyd - Kondensationsproduktes erhalten.

Claims (4)

1. ^ der Textäausrüstung sind bereits bekannt aus der

   Patentansprüche: französischen Patentschrift 1 374 750. Bei diesen Ver-^F bindungen, die keine langketögenAlkylreste aufweisen, LTextüweichmachungsmittelinFormvonwäß- handelt es sich um Harze die zur Knitter- und rigen Lösungen oder Sersionen, dadurch 5 Schrumpffestausrustang von CeUulosetextihen in den gf k e η .Ke h η e t, da? sie als Weichmacher- hierbei üblichen Aaftragcmengen von 2 bis 20 Prozent, komponente Umsetzungsprodukte aus mindestens bezogen auf das Warengewich^zur Anwendung kom-3 Mol Fonnaldehyd und 1 Mol N-Alkylharnstoff- men. Ein Weichmadiungseffekt wird durch die Ausoder N-AlkyÄiuret-Verbindungen mit etwa 14 bis röstung mit diesen Harzen nicht erreicht.
   22 Kohlenstoffatomen im Alkylrest enthalten. *> Für die erfindungsgemaß zu verwendenden Textü-
2. 2. Verfahren zum Weichmachen von Textil- wdchmachungsmittelist es eine unerläßliche Vorausmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man Setzung, daß zu ihrer Herstellung die N-Alkylhamstoffdiese nut Lösungen oder Dispersionen von Textil· oder N-Alkyibiuret-Verbindungen mit mindestens weichmachungsmittdn gemäß Anspruch 1 be- 3 Mol Formaldehyd zur Umsetzung gebracht werden, handelt »5 Die Umsetzungsprodukte mit weniger als 3 Mol Fonn-
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- aldehyd weisen noch hydrophobierende Eigenschaften zeichnet, daß die im Textflweichmachungsmittel auf, wobei sich gleichzeitig die weichmachende Wirenthaltenen Umsetzungsprodukte zusammen mit kung der Produkte mit abnehmendem Formaldehydsauren oder säureabspaltenden Katalysatoren auf- anteil schnell verliert.

   gebracht werden. » Die erfindungsgemäß zu verwendenden Umsetzungs-
4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch produkte ergeben beispielsweise in Form ihrer wäßngekennzeichnet, daß die im Textilweichmachungs- gen Dispersionen oder in Form von Lösungen in mittel enthaltenen Umsetzungsprodukte zusammen indifferenten organischen Lösungsmitteln auf Text»lmit Hochveredlungsmitteln oder anderen Textil- materialien, wie Fasern, Fäden, Geweben oder anderen ausrOstungsmitteln aufgebracht werden. »5 Verarbeitungsprodukten, die aus Cellulose bestehen

   oder solche enthalten, einen angenehmen, sehr weichen,

   fließenden und glatten Griff. Als zu behandelnde

   Textilmaterialien kommen beispielsweise solche aus Baumwolle, Zellwolle, Polynosie-Fasern oder sonsti-