DE1277800B - Verfahren zur Verbesserung der textilen Eigenschaften, insbesondere der Nass- und Trockenknitterfestigkeit von cellulosehaltigem Textilgut - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der textilen Eigenschaften, insbesondere der Nass- und Trockenknitterfestigkeit von cellulosehaltigem Textilgut

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DE1277800B
DE1277800B DEH51890A DEH0051890A DE1277800B DE 1277800 B DE1277800 B DE 1277800B DE H51890 A DEH51890 A DE H51890A DE H0051890 A DEH0051890 A DE H0051890A DE 1277800 B DE1277800 B DE 1277800B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
D 06m
Deutsche Kl.: 8k-1/20
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
P 12 77800.6-43 (H 51890)
29. Februar 1964
19. September 1968
■ Bekanntlich erhalten cellulosehaltige Textilgewebe, insbesondere Baumwollgewebe, durch die Behandlung mit Kunstharzvorkondensaten, insbesondere Methylolverbindungen von Harnstoff und Harnstoff derivaten sowie Melamin, welche in die Cellulosefasern eindringen und dann durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 130 und 1800C in Gegenwart eines Katalysators sich in und auf der Faser durch Polykondensation in unlösliche Harze verwandeln oder unter Brückenbildung mit der Cellulose reagieren, die Eigenschaft, sich nach dem Knittern in trockenem Zustand wieder zu erholen.
Es ist ferner bekannt, cellulosehaltige Gewebe mit einem Vernetzungsmittel für Cellulose, z. B. Dichlorpropanol, zu imprägnieren und dann durch Behandlung mit Lauge zur Reaktion zu bringen oder Vernetzungsmittel wie Formaldehyd, Acetale oder Methylolverbindungen von Stickstoffverbindungen wie Äthylenharnstoff, Melamin in relativ stark saurer Lösung auf das Textilgut zu applicieren. Bei diesem Verfahren wird zwar eine gute Naßknittererholung erzielt, die Trockenknitterechtheit ist aber praktisch nicht verbessert.
Es wurde ferner vorgeschlagen, durch Behandlung von cellulosehaltigen! Textilgut, insbesondere Baumwollgeweben, mit Salzlösungen, welche auf die Cellulose quellend wirken und die Vernetzungsmittel, z. B. Reactantharze, enthalten, und nachfolgendes Erhitzen bei Temperaturen von 100° C und darüber !gleichzeitig eine gute Naßknittererholung und gute "Trockenknitterwinkel zu bewirken. Bei diesem Verfahren können jedoch in gewissen Fällen relativ hohe Festigkeitsverluste auftreten.
Es hat sich außerdem gezeigt, daß sich die Festigkeitsverluste stark vermindern lassen, wenn die Behandlung in zwei Stufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Behandlungsstufe vor allem die Naßknittererholung verbessert und in der zweiten Behandlungsstufe die Trockenknitterechtheit erhöht wird.
Es wurde nun gefunden, daß die Festigkeitsabnahme von cellulosehaltigen Textilgeweben noch ganz erheblich vermindert werden kann, wenn die Vernetzung in der ersten oder zweiten Verfahrensstufe oder beiden unter stark erhöhter Spannung der Gewebe durchgeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Verbesserung der textlien Eigenschaften, insbesondere der Naß- und Trockenknitterfestigkeit von cellulosehaltigen! Textilgut durch zweimalige Behandlung mit Vernetzungsmitteln für Cellulose, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Textilgut zunächst Verfahren zur Verbesserung
der textlien Eigenschaften, insbesondere der Naß-
und Trockenknitterfestigkeit
von cellulosehaltigen! Textilgut
Anmelder:
Heberlein & Co. A. G., Wattwil (Schweiz)
Vertreter:
Dr.-Ing. P. K. Holzhäuser, Patentanwalt,
6050 Offenbach, Herrnstr. 37
Als Erfinder benannt:
Ernst Weiss, Wattwil (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 8. März 1963 (2994),
vom 17. Oktober 1963 (12756)
in einem Imprägnierbad, enthaltend eine auf Cellulose quellend wirkende wäßrige Metallsalzlösung und mindestens ein in diesem lösliches Vernetzungsmittel für Cellulose, behandelt, darauf einer Hitzeeinwirkung bei Temperaturen von 1000C und darüber ausgesetzt, ausgewaschen, getrocknet und hierauf in einem zweiten Imprägnierbad, bestehend aus einer wäßrigen Lösung mindestens eines Vernetzungsmittels für Cellulose, dem gegebenenfalls ein Katalysator zugesetzt wurde, behandelt, hierauf auf eine Temperatur über 13O0C erhitzt und in üblicher Weise ausgewaschen und getrocknet wird, wobei das Gewebe nach mindestens einer der beiden Imprägnierbadbehandlungen unter starker Spannung bis auf bzw. nahe an die Masse des unbehandelten Ausgangsgewebes getrocknet bzw. erhitzt wird.
Beide Imprägnierbäder können entweder die gleichen oder verschiedene Vernetzungsmittel enthalten. Die Hitzeeinwirkung nach der ersten Imprägnierbadbehandlung erfolgt vorteilhaft bei Temperaturen von
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etwa 60 bis 1400C, während etwa 1 bis 10 Minuten; Femer können auch Mischgewebe aus Cellulose mit als Erhitzungsmedium kann z. B. Heißluft oder über- anderen nativen oder synthetischen Fasern verwendet hitzter Wasserdampf dienen. Die Erhitzung nach der werden.
zweiten Imprägnierbadbehandlung erfolgt bei etwa Die geringste Festigkeitsabnahme wird in der Regel
140 bis 170° C während 1 bis 10 Minuten. 5 erzielt, wenn das Gewebe sowohl nach der ersten als
Es kann auch vor dieser Erhitzung eine Vortrocknung auch nach der zweiten Imprägnierbehandlung unter
des Textilgutes bei Temperaturen von 50 bis 1000C starker Spannung getrocknet bzw. erhitzt wird. Gute
erfolgen. Resultate werden aber auch erzielt, wenn die Trock-
AIs auf die Cellulose quellend wirkende Salz- nung bzw. Erhitzung nur nach einer der beiden
lösungen eignen sich wäßrige Lösungen von Metall- io Imprägnierbadbehandlungen unter starker Spannung
salzen, insbesondere Zinkchlorid, ferner Zinkrhodanid, des Gewebes vorgenommen wird, während sie nach
Calciumchlorid, Calciumrhodanid, Lithiumbromidund der andern Imprägnierbadbehandlung unter normaler
Magnesiumperchlorat in Mengen von 5 bis 40 Ge- Spannung erfolgt,
wichtsprozent, bezogen auf das Behandlungsbad. Die Spannung des Gewebes während des Trocknens
Als Vernetzungsmittel für die Cellulose eignen sich 15 oder Erhitzens erfolgt in der Richtung, in welcher es solche, die mit oder ohne Zusatz eines sauren oder geringere Festigkeit aufweist. Die meisten Baumwollalkalischen Katalysators bei erhöhter Temperatur mit Hemdenstoffe, für deren Ausrüstung das vorliegende der Cellulose unter Brückenbildung reagieren. In Frage Verfahren besonders geeignet ist, weisen im Schuß eine kommen in erster Linie sogenannte Reactantharze, die geringere Fadenzahl als in der Kette auf, weshalb sie mit den Hydroxylgruppen der Cellulose unter Brücken- 20 in der Schußrichtung der starken Spannung unterbildung reagieren wie Acetale, z. B. Reaktionsprodukte worfen werden.
aus Formaldehyd und Diäthylenglykol, Dimethylol- Die Erfindung ist nachstehend an Hand der folgenden
monocarbamate, z. B. Dimethylolmethylcarbamat, Di- Beispiele näher erläutert:
methylolharnstoff und cyclische Dimethylolharnstoff- Für sämtliche Beispiele werde ein nach den üblichen
verbindungen, wie Dimethylolverbindungen von 25 Methoden mercerisierter und gebleichter Baumwoll-
Äthylenharnstoff, DioxyäthylenharnstofF, Propylen- Imitat-Popeline folgender Rohgewebe-Einstellung ver-
harnstoff, Triazone, wie l,3-Dimethylol-5-hydroxy- wendet:
äthylperhydrotriazon - 2, Methylolmelaminverbin-
dungen, wie Tetramethylolmelamin oder wasserlösliche Fadenzahl pro 1U französische
verätherte Methylolmelaminverbindungen, Epoxyde, 30 Zoll Kette 34, Schuß 17
wie z. B. Diglycidäther des Äthylenglykols. Außerdem Garn Nr. engl Kette 40, Schuß 30
eignen sich Aldehyde, wie Formaldehyd, Glyoxal,
Glutaraldehyd, ferner Epichlorhydrin, Pyridinverbin-
dungen von Chlormethyläthern, Divinylsulfonderivate Beispiel 1
und Tris-(l-aziridinyl)-phosphinoxyd, Hexamethylen- 35
diäthylenharnstoff. Das Gewebe wird in der ersten Verfahrensstufe mit
Dem zweiten Behandlungsbad können gegebenen- einer wäßrigen Lösung, enthaltend pro Liter
falls die üblichen sauren oder potentiell sauren
Katalysatoren, z. B. Oxal- oder Zitronensäure, Magne- Zinkchlorid (krist.) 150 g
siumchlorid, Zinkfiuoborat, Magnesiumperfluoborat, 40 Dimethylolmethylcarbamat
Diamonsulfat, Zinknitrat zugesetzt werden. In ge- (5Q0/ |ge Lösung) 140 g
wissen Fällen, z. B. bei Anwendung von Divinyl-
sulfonderivaten als Vernetzungsmittel werden alka- imprägniert, abgepreßt, ein Teil des Gewebes wird
lische Katalysatoren, z. B. Soda, zugesetzt. unter normaler, ein anderer Teil unter stark erhöhter
Es ist vorteilhaft, auf das Textilgut auch handeis- 45 Spannung in Schußrichtung während 1 Minute bei
übliche kationaktive bzw. substanive Weichmacher 1250C getrocknet, beide Varianten werden mit kaltem
oder Kettenweichmacher zu applizieren. Dieselben Wasser gewaschen und dann unter leichter Spannung
können vor der ersten, zwischen der ersten und getrocknet. Anschließend werden die beiden Gewebe
zweiten oder nach der zweiten Imprägnierbad- in der zweiten Verfahrensstufe mit einer wäßrigen
behandlung auf das Gewebe aufgebracht werden oder 5° Lösung, enthaltend pro Liter
aber den Imprägnierbädern direkt zugesetzt werden,
soweit dies die Badzusammensetzungen zulassen. Dem Triazonreactantharz 100 g
zweiten Imprägnierbad können auch Appreturmittel, Zinknitratkatalysator 10 g
welche der Ware einen steiferen und volleren Griff
verleihen, wie Polyvinylalkohol, Stärke, modifizierte 55 nichtionogenes Netzmittel Ig
Stärke, zugesetzt werden. Ferner empfiehlt es sich,
dem zweiten Imprägnierbad ein Netzmittel zuzusetzen, imprägniert, gleichmäßig abgepreßt und von jeder der
z. B. 1 g/l eines nichtionogenen Netzmittels, Nach der zuvor unter normaler bzw. unter stark erhöhter
zweiten Imprägnierbadbehandlung kann das Textil- Spannung getrockneten Varianten je ein Teil unter
gut vor bzw. nach der Erhitzung auch einer Kalan- 60 normaler Spannung, ein weiterer unter stark erhöhter
drierung unterworfen werden. Spannung in Schußrichtung bei 80° C vorgetrocknet,
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf bei 1600C 2 Minuten kondensiert, mit 1 g/l Fett-
cellulosehaltiges Fasermaterial enthaltenden textlien alkoholsulfat und 1 g/l Soda bei 6O0C gewaschen, kalt
Flächengebilden aller Art anwenden. Es eignen sich gespült und nach dem Abpressen unter leichter
in erster Linie Gewebe oder Gewirke aus nativer 65 Spannung getrocknet.
Cellulose wie Baumwolle oder auch Gewebe und Die hierbei resultierenden Varianten werden anGewirke aus regenerierter Cellulose oder Cellulose- schließend auf die Reißfestigkeit in Schußrichtung derivaten sowie Mischgewebe aus diesen Faserarten. geprüft (Streifenbreite 21J2 cm).
in kg
Reißfestigkeit
in °/o des Ausgangsmaterials
Trockenknitterwinkel
Naßknitterwinkel
Baumwoll-Imitat-Popeline, mercerisiert, gebleicht (Ausgangsmaterial)
In der ersten und zweiten Stufe unter normaler
Spannung getrocknet
In der ersten Stufe unter stark erhöhter Spannung
getrocknet
In der zweiten Stufe unter stark erhöhter
Spannung getrocknet
In der ersten und zweiten Stufe unter stark erhöhter Spannung getrocknet
23,3
13,0
16,1
17,3
17,7
100
56
69
74
76
64° 142° 142° 137° 137°
62° 146° 144° 139° 126°
35
Die Knitterwinkel werden durch die Trocknung bzw. Kondensation unter stark erhöhter Spannung leicht herabgesetzt. Trotzdem resultieren nach der oben beschriebenen Verfahrensweise auch dann deutlich erhöhte Reißfestigkeiten, wenn die Festigkeit der "· Gewebe auf gleiche Knitterwinkel bezogen wird.
Die folgenden weiteren Beispiele geben einige ι Kombinationen an in der Anwendung normaler bzw. stark erhöhter Spannung während des Trocknens bzw. der Kondensation in der ersten bzw. zweiten Verfahrensstufe, welche die Erzielung erhöhter Festigkeiten unter gleichzeitiger Erreichung relativ hoher Knitterwinkel ermöglichen.
Beispiel2
Das Gewebe wird in der ersten Verfahrensstufe mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend pro Liter
Zinkchlorid (krist.) 200 g
Formaldehyd (konz. [38 %]) 70 g
imprägniert, scharf abgepreßt und unter Spannung auf Rohbreite während 3 Minuten bei 100° C getrocknet. Nun wird mit kaltem Wasser gründlich gewaschen, unter leichter Spannung getrocknet. In der zweiten Verfahrensstufe wird das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend pro Liter
Dimethylolpropylenharnstoff
(50%ige Lösung) 120 g ,.
Zinknitratkatalysator 12 g
nichtionogenes Netzmittel Ig
imprägniert, unter normaler Spannung bei 80°C vorgetrocknet, bei 150°C 4 Minuten kondensiert, abschließend mit 1 g Fettalkoholsulfat und 1 g Soda (kalz.) pro Liter kurz bei 60° C gewaschen, mit warmem und kaltem Wasser gespült und unter leichter Spannung getrocknet.
Beispiel 3
Die Behandlung erfolgt wie im Beispiel 2 beschrieben, mit dem Unterschied, daß folgende Lösungen und Trocknungs- bzw. Kondensationsbedingungen angewendet werden. In der ersten Verfahrensstufe wird eine Lösung verwendet, enthaltend pro Liter
Zinkchlorid (krist.) 150 g 6s
Dimethyloldioxyäthylenharnstoff
(50%ige Lösung) 150 g
Die Trocknung erfolgt während 75 Sekunden bei ao 1400C unter Spannung auf Rohbreite.
Für die zweite Verfahrensstufe wird eine Lösung verwendet, enthaltend pro Liter
Dimethylohnethylcarbamat a5 (50%ige Lösung) 100 g
Zinknitratkatalysator 10 g
nichtionogenes Netzmittel Ig
Das Gewebe wird unter normaler Spannung bei 8O0C vorgetrocknet und während 5 Minuten bei 15O0C kondensiert.
Beispiel 4
Das Gewebe wird in der ersten Verfahrensstufe mit einer Lösung, enthaltend pro Liter
Zinkchlorid (krist.) 180 g
Glykolpolyacetal 140 g
imprägniert, unter normaler Spannung während 3 Minuten bei 1000C getrocknet, mit kaltem Wasser gewaschen, unter leichter Spannung getrocknet, in der zweiten Verfahrensstufe mit einer Lösung, enthaltend pro Liter
Triazonharz 80 g
Magnesiumchlorid (krist.) 10 g
nichtionogenes Netzmittel Ig
imprägniert, bei 700C unter scharfer Spannung in Schußrichtung vorgetrocknet und dann I1I2 Minuten bei 170°C kondensiert. Das Nachwaschen, Spülen, Trocknen erfolgt wie im Beispiel 2 beschrieben.
Beispiel 5
Die Behandlung erfolgt wie im Beispiel 4, wobei aber folgende Lösungen und spezielle Trocknungsund Kondensationsbedingungen gewählt werden. Für die erste Stufe wird eine Lösung verwendet, enthaltend pro Liter
Zinkchlorid 200 g
Dimethylolmethylcarbamat (50°/0ige Lösung) 100 g
Formaldehyd (konz. [28°/0ige Lösung]) 50 g
Die Trocknung erfolgt unter normaler Spannung während 2 Minuten bei 100° C.
Für die zweite Verfahrensstufe wird eine Lösung verwendet, enthaltend pro Liter
Modifiziertes Glykolacetal 130 g
Magnesiumchlorid (krist.) 13 g
Das Gewebe wird unter scharfer Spannung in Anschließend wird das Gewebe mit einer Lösung, enthaltend pro Liter
Triazonreaktantharz 110 g
Zinknitratkatalysator 11 g
nichtionogenes Netzmittel Ig
imprägniert, abgepreßt, unter Spannung auf Rohbreite bei 80° C getrocknet und während 4 Minuten
Schußrichtung bei 7O0C vorgetrocknet und dann io bei 145°C kondensiert. 2 Minuten bei 160° C kondensiert.

Claims (2)

Patentansprüche: Beispiel6 Das Gewebe wird in der ersten Verfahrensstufe mit einer Lösung, enthaltend pro Liter Zinkchlorid 150g Dimethyloläthylenharnstoff (50%ige Lösung) 140g imprägniert, in Schußrichtung annähernd auf die Rohbreite gespannt und bei 120° C während IV2 Minuten getrocknet. Anschließend wird mit kaltem Wasser gründlich gespült, unter leichter Spannung getrocknet, in der zweiten Behandlungsstufe mit einer Lösung, enthaltend pro Liter DimethyloldioxäthylenharnstofF (50%ige Lösung) 90 g Zinknitrat (krist.) 5 g nichtionogenes Netzmittel Ig imprägniert, bei 8O0C unter Spannung auf Rohbreite getrocknet, 3 Minuten bei 1600C kondensiert, mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1 g/l Fettalkoholsulfat und lg/1 Soda (kalz.), bei 60°C gewaschen, gespült und getrocknet. Beispiel 7 Das Gewebe wird zuvor mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend pro Liter
1. Verfahren zur Verbesserung der textlien Eigenschaften, insbesondere der Naß- und Trockenknitterfestigkeit von cellulosehaltigen! Textilgut durch zweimalige Behandlung mit Vernetzungsmitteln für Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut zunächst in einem Imprägnierbad, enthaltend eine auf Cellulose quellend wirkende wäßrige Metallsalzlösung und mindestens ein in diesem lösliches Vernetzungsmittel für Cellulose, behandelt, darauf einer Hitzeeinwirkung bei Temperaturen von 1000C und darüber ausgesetzt, ausgewaschen, getrocknet und hierauf in einem zweiten Imprägnierbad, bestehend aus einer wäßrigen Lösung mindestens eines Vernetzungsmittels für Cellulose, dem gegebenenfalls ein Katalysator zugesetzt wurde, behandelt, hierauf auf eine Temperatur über 130° C erhitzt und in üblicher Weise ausgewaschen und getrocknet wird, wobei das Gewebe nach mindestens einer der beiden Imprägnierbadbehandlungen unter starker Spannung bis auf bzw. nahe an die Masse des unbehandelten Ausgangsgewebes getrocknet bzw. erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut nach der zweiten Imprägnierbadbehandlung vor bzw. nach der Erhitzung einer Kalandrierung unterworfen wird.
Zinkchlorid (krist.) 180 g
Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat 100 g
imprägniert, abgepreßt, unter Spannung während 2V2 Minuten bei 1000C auf Rohbreite getrocknet, kalt gründlich gewaschen, unter Spannung getrocknet. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1109 134; USA.-Patentschrift Nr. 2 988 416; belgische Patentschrift Nr. 536 699; französische Patentschriften Nr. 844 273,1 214 826; britische Patentschriften Nr. 727 882, 727 888, 890;
Diserens, Neuere Verfahren in der Technik der chemischen Veredelung der Textilfasern, Bd. ΙΠ (1957), S. 366.
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