AT256775B - Verfahren zum Flammfestmaschen von Cellulose-Fasern - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulose-Fasern 
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 besondere, wenn in der Weise verfahren wird, dass man   das imprägnierte Material zunächst mit Ammoniak   begast und dann in die beschriebene Ammoniaklösung eintaucht. Vermutlich findet hiebei eine chemische Reaktion des Ammoniaks, der in einer äquivalenten, schwach unterschüssigen, vorzugsweise jedoch überschüssigen Menge, beispielsweise einem doppelten, 20fachen oder noch grösseren Überschuss angewendet werden kann, mit der Phosphoniumverbindung unter Bildung unlöslicher, stickstoffhaltiger Umsetzungsprodukte statt, wie sie auch bei direkter Einwirkung des Ammoniaks auf die Lösung der Phosphoniumverbindung zu beobachten ist.

   So fällt beispielsweise aus der wässerigen Lösung von 1 Mol des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Epichlorhydrin und 2 Mol   P (CHzOH) 3   bei Zugabe von 4 Mol   20% niger   wässeriger Ammoniak-Lösung bei gewöhnlicher Temperatur in guter Ausbeute eine völlig unlösliche Organo-Phosphor-Stickstoff-Verbindung aus, die in diesem Falle nach dem Trocknen die analytische Zu- 
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 mässig bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei etwa   50-180 C,   vorzugsweise bei   120-150 C,   getrocknet. Die Trockentemperaturen können in Abhängigkeit von der Zeit in weiten Grenzen variiert werden. 



   Den erfindungsgemässen Imprägnierlösungen können gewünschtenfalls weitere Textilhilfsmittel zugesetzt werden, z. B.   Knitterfest-bzw.   Hydrophobiermittel, wie beispielsweise Silicone, Oleophobiermittel, wie beispielsweise organische Perfluorverbindungen, (Farb-) Pigmente, Textilweichmacher, wie beispielsweise kationaktive aliphatische Verbindungen, u. a. 



   Aus der brit. Patentschrift Nr. 882,993 ist ein Flammschutzverfahren für Cellulosegewebe bekannt, wobei das Gewebe mit Lösungen von Vorkondensaten von Tetra-hydroxymethyl-phosphonium-chlorid (THPC) und beispielsweise Harnstoff, Methylolmelamin   u. a.   imprägniert, getrocknet und der Einwirkung entweder von gasförmigem Ammoniak oder einer wässerigen Ammoniak-Lösung unterworfen wird. 



  Wie der brit. Patentschrift   Nr. 906,   314 zu entnehmen ist, ist die Waschfestigkeit dieser Ausrüstung wegen des ständig steigenden Molgewichtes des Vorkondensates und der daraus folgenden ungleichmässigen   NH-Umsetzung   im Gewebe unbefriedigend. Deshalb wird in diesem Patent vorgeschlagen, das mit den genannten Vorkondensaten von THPC und beispielsweise Harnstoff imprägnierte Gewebe zu trocknen, darauf gasförmiges Ammoniak einwirken zu lassen und es dann mit wässerigem Ammoniak zu behandein. Es müssen ausserdem noch Puffersalze zugesetzt werden, die eine Wanderung desVorkondensatsan die Oberfläche des Textils vermeiden und damit eine ungleichmässige Imprägnierung verhindern (vgl. brit.

   Patentschrift Nr. 935, 098, Seite 3, links   oben).   Diese Wanderung beruht vermutlich auf Bildung fester, praktisch unlöslicher Resinoid-Endkondensate schon vor der Ammoniak-Umsetzung (brit. Patentschrift Nr. 935, 098, Seite   1,   rechts   oben).   



   Demgegenüber bieten die erfindungsgemässen öligen Umsetzungsprodukte aus Epihalogenhydrin und Trihydroxymethylphosphin den Vorteil einer völlig gleichmässigen Verteilung im Fasergut bzw. Gewebe. 



  Im Hinblick auf die gleichmässige Verteilung ist es ferner wesentlich, dass die erfindungsgemässen Umsetzungsprodukte auch in getrocknetem, wasserfreiem Zustand bei Temperaturen bis etwa   1300C gut be-   ständig sind. Damit ist eine sehr gleichmässige NHs-Einwirkung gewährleistet. Auch wird die Herstellung von beispielsweise Harnstoff-Vorkondensaten erspart. 



   Zur Vermeidung der in den   oben genannten brit. Patentschriften, insbesondere in Nr. 906, 314 ge-   nannten, oben diskutierten Nachteile der Flammschutzverfahren schlagen die brit. Patentschriften Nr. 935, 098 und   Nr. 938, 989 gleichartige Verfahren vor, wobei den Imprägnierlösungen von   insbesondere Harnstoff-Vorkondensaten des THPC erst Diammoniumsulfit bzw. Alkalihydroxyd zugesetzt wird. 



  Auch diese Arbeitsschritte werden bei dem Verfahren gemäss der Erfindung erspart. Gemäss der brit. Patentschrift Nr. 938, 990 sollen bessere Effekte durch Imprägnieren des Textilgutes mit THPC-Lösungen, die auf einen PH- Wert zwischen 3 und 9, 5, vorzugsweise 5,   5 - 7,   eingestellt wurden, zu erreichen sein. Diese Massnahme ist bei dem erfindungsgemässen Verfahren ebenfalls nicht erforderlich, da die hier eingesetzten Umsetzungsprodukte aus Epihalogenhydrin und Trihydroxymethylphosphin bei der Herstellung sogleich neutral anfallen. Ein Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist auch darin zu sehen, dass gegenüber dem Arbeiten mit teilweise neutralisiertem THPC das Fasergut nicht mit den bei der Abstumpfung entstehenden Salzen, wie beispielsweise Natriumchlorid, Triäthanolaminchlorhydrat, Natriumacetat   usw.,   belastet wird.

   Darüber hinaus besteht auch bei abgepufferten THPC-Lösungen (brit. Patentschrift Nr.   938, 990)   die Möglichkeit, dass sich beim Trocknen der damit imprägnierten Gewebe selbst bei Temperaturen bis etwa 1300C (vgl.   die Ausführungsbeispiele dieser Patentschrift)   kristallisiertes THPC, dessen Schmelzpunkt bei 1500C liegt   (J. Am. Chem. Soc. 43 [19211,   S. 1687, Z. 14), an der Gewebeoberfläche ausscheidet. Damit ist wieder die bereits oben besprochene Gefahr einer un- 

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 gleichmässigen Umsetzung mit Ammoniak gegeben. Die Möglichkeit einer derartigen unerwünschten Abscheidung entfällt bei dem erfindungsgemässen Verfahren zum Flammfestmachen unter Verwendung der öligen und neutralen Epihalogenhydrin/Trihydroxymethylphosphin-Umsetzungsprodukte. 



     Beispiel l : Ein weisser Baumwollkdrper mit   einem m2-Gewicht von   19 5 g wird mit einer 35% igen,   wässerigen Lösung eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Epichlorhydrin und 2 Molen Trihydroxymethylphosphin imprägniert und auf einem   3-Walzenfoulard   mit einer Flüssigkeitsaufnahme von 70% abgequetscht. Hierauf erfolgt eine Vortrocknung bei   80 C,   wobei darauf zu achten ist, dass auf dem Gewebe eine Restfeuchte von etwa 12% verbleibt.   Anschliessend wird das Fasermaterial   in einer geeigneten Kammer bei etwa   200C   mit Ammoniakgas zirka 10 min lang behandelt. Im Anschluss daran wird das Gewebe   im Tauchverfahren bei etwa 200C 5 min   lang der Einwirkung einer   10%gen   wässerigen Ammoniak-Lösung ausgesetzt.

   Nach dem Schleudern oder Abquetschen wird das Gewebe geseift und getrocknet. 



   Das so behandelte Gewebe zeigt einen ausgezeichneten   wasch- und chemisch reinigungsbeständigen   Flammschutzeffekt und einen weichen, fliessenden Griff. 



   Die gleichen Ergebnisse können auch bei weitgehender Variation der Behandlungstemperaturen und - zeiten erzielt werden. So können beispielsweise kurze, unter 10 min liegende Zeiten oder längere Zeiten, beispielsweise 12 h oder mehr, angewendet werden. Auch die Durchführung der Ammoniakbegasung bei z. B.   500C   und des Tauchverfahrens bei z. B.   400C   führt zu einem gleich guten Flammschutzeffekt und einem weichen und fliessenden Griff. 



   Eine Verbesserung der Effekte erfolgt, wenn bei der vorstehenden Begasung mit NHs-Gas zugleich Dampf in die Kammer eingeblasen wird. Man kann auch die gleiche Verbesserung erreichen, wenn das   NHg-Gas   zuvor durch Wasser bzw. konzentrierten Salmiakgeist geleitet wird. 



   Beispiel 2 : Ein   mit Indanthrenfarbstoffen gefärbter Baumwollmantelstoff (180 g/m2) wird, wie   im Beispiel   1,   flammfest ausgerüstet. Als Hydrophobierungsflotte wurde dabei eine Emulsion, bestehend aus einer   8% gen   Polydimethylsiliconlösung und 0, 7% Zirkonoxychlorid, verwendet. Nach der foulard-   mässigen Aufbringung   bei einem   60% gen   Abquetscheffekt erfolgt nach der Vertrocknung bei 1000C eine Kondensation bei 150 C während 5 min. Das Gewebe zeigt ausser einem ausgezeichneten Flammfesteffekt auch gute wasserabweisende Eigenschaften. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulose-Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasergut mit wässerigen Lösungen der öligen und neutralen Umsetzungsprodukte aus 1 Mol Epihalogenhydrin und etwa 2 Mol Trihydroxymethylphosphin imprägniert und anschliessend mit Ammoniak behandelt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniakbehandlung mit gasförmigem Ammoniak durchgeführt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Ammoniakbehandlung ein Zwischentrocknungsprozess durchgeführt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Zwischentrocknung bei Temperaturen zwischen etwa 40 und 1300C erfolgt.

   5. Verfahren nach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet, dassdieAmmoniakbehandlung bei Temperaturen zwischen etwa 20 und 100 C, vorzugsweise zwischen 20 und 50 C, erfolgt.