DE1278387B - Verfahren zum gleichzeitigen Flammfest- und Wasserfestmachen von Textilmaterialien - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen Flammfest- und Wasserfestmachen von Textilmaterialien

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DE1278387B
DE1278387B DEE28406A DEE0028406A DE1278387B DE 1278387 B DE1278387 B DE 1278387B DE E28406 A DEE28406 A DE E28406A DE E0028406 A DEE0028406 A DE E0028406A DE 1278387 B DE1278387 B DE 1278387B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 'MTWWt PATENTAMT Int. Cl.:
D 06m
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 8k-4
Nummer: 1278 387
Aktenzeichen: P 12 78 387.8-43 (E 28406)
Anmeldetag: 22. Dezember 1964
Auslegetag: 26. September 1968
Das Stearoylaminomethylpyridiniumchlorid wird seit mehreren Jahren in der Textilindustrie verwendet, um den Cellulosefasern wasserabweisende Eigenschaften zu verleihen, die fest gegenüber wiederholten Waschungen sind. Diese permanente wasserabweisende Wirkung wird erhalten, wenn man die Gewebe, die in einer Lösung dieses Produkts imprägniert wurden, einer thermischen Behandlung zu dessen Fixierung auf der Cellulose unterwirft.
Es ist andererseits bekannt, daß die flammfestmachenden Mittel, welche durch schonende Hydrolyse der Reaktionsprodukte von Ammoniak auf Phosphorstickstoffchloride, wie diejenigen der allgemeinen Formel (PNCk)n oder ΡηΝ(η~ΐ)€1(2η+3) oder durch die Wirkung von Ammoniak und Methylalkohol auf die Phosphorstickstoffchloride erhalten wurden, Cellulosefasern eine Feuerfestigkeit verleihen, die gegenüber wiederholten Waschungen beständig ist. Solche flammfestmachende Mittel sind beispielsweise in den französischen Patentschriften 1 081 245, 1 157 097, 1 225 073, 1 327 120, 1 375 029 and in der Zusatzpatentschrift 67 206 beschrieben. Die flammfestmachende Behandlung besteht darin, die Gewebe in einer Lösung dieses flammfestmachenden Mittels zu imprägnieren und die Gewebe einer thermischen Behandlung zur Sicherstellung der Fixierung dieses flammfestmachenden Mittels zu unterwerfen.
Die oben beschriebenen Verfahren können aufeinanderfolgend auf den Cellulosefasern zur Herstellung von Textilien angewandt werden, welche gleichzeitig flamm- und wasserfeste Eigenschaften aufweisen, die wiederholten Waschungen widerstehen. Die USA.-Patentschrift 2 859 134 und die deutschen Auslegeschriften 1 041 017 und 1 067 770 erwähnen schließ- Hch die Möglichkeit, zu Behandlungsbädern, die ein flammfestmachendes Mittel enthalten, wasserfestmachende Mittel hinzuzufügen. Indessen zitieren diese Patent- und Auslegeschriften kein einziges wasserfestmachendes Mittel namentlich, und sie beschreiben auch kein Beispiel einer derartigen Anwendung. Nun ist festgestellt worden, daß bei der Verwendung der vorerwähnten wasser- und flammfestmachenden Mittel gleichzeitig in einem Bad ihre Fixierung weniger vollkommen ist; andererseits sind die so hergestellten Behandlungsbäder wenig stabil.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man durch Imprägnieren von Textilmaterialien mit einem ein flammfestmachendes Aminderivat eines Phosphorstickstoffchlorids und ein wasserfestmachendes Mittel enthaltenden Bad und thermischer Nachbehandlung, dann mittels eines einzigen wäßrigen Bades, das eine Verfahren zum gleichzeitigen Flammfest-und
Wasserfestmachen von Textilmaterialien
Anmelder:
Ugine Kuhlmann, Paris
Vertreter:
Dr. W. Berg und Dipl.-Ing. O. Stapf,
Patentanwälte, 8000 München 2, Hilblestr. 20
Als Erfinder benannt:
Claude Jean Michel Senez, Chantilly, Oise
(Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 27. Dezember 1963 (958 663) - -
gute Stabilität besitzt, ein gleichzeitiges Wasser- und Flammfestmachen von Textilmaterialien erreichen kann, wobei die Festigkeit dieser Ausrüstung gegenüber wiederholten Waschungen praktisch derjenigen gleichwertig ist, welche man durch Behandlung in getrennten Bädern erhält, wenn man das Textilmaterial mit einem Bad imprägniert, welches neben dem flammfestmachenden Aminderivat eines Phosphorstickstoffchlorids, wie vorausgehend beschrieben, als wasserfestmachendes Mittel eine Verbindung der allgemeinen Formel
R-O-CH2 Cl
wobei R einen Alkylrest darstellt, welcher wenigstens 12 Kohlenstoffatome trägt, enthält.
Die Textilmaterialien, welche in der Lösung, die das flammfest- und wasserfestmachende Mittel enthält, imprägniert wurden, werden einer thermischen Behandlung unterworfen, wobei die beiden Produkte gleichzeitig fixiert und ihnen die Festigkeit gegenüber wiederholten Waschungen verliehen wird. Man kann
809 618/562
darüber hinaus eine Verstärkung der mechanischen Eigenschaften der Faser, wie erhöhte Widerstandsfähigkeit gegenüber Riß und Abrieb, im Vergleich mit der Faser, die allein flammfest gemacht wurde, feststellen. Die Widerstandsfähigkeit gegenüber Riß und Abrieb des nichtbehandelten Gewebes wird durch die Behandlung nicht verändert.
Erfindungsgegenstand ist somit ein Verfahren zum gleichzeitigen Flammfest- und Wasserfestmachen von Textilmaterialien durch Imprägnieren derselben mit einem ein Aminderivat eines Phosphorstickstoffchlorids als flammfestmachendes Mittel und ein wasserfestmachendes Mittel enthaltenden Bad und thermischer Nachbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einem Bad imprägniert, welches neben dem flammfestmachenden Aminderivat eines Phosphorstickstoffchlorids als wasserfestmachendes Mittel eine Verbindung der allgemeinen Formel
IO
20
R-
O —CH2 Cl
worin R einen Alkylrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen bedeutet, enthält.
Das Behandlungsbad kann neben dem flammfestmachenden Mittel und dem wasserfestmachenden Mittel, Mittel enthalten, die geeignet sind, zusätzlich andere Wirkungen, beispielsweise antifungizide oder ölabstoßende, hervorzurufen. Die Temperatur der thermischen Behandlung liegt zwischen 120 und 2300C, und ihre Dauer kann zwischen einer Stunde und einigen Sekunden wechseln.
In den nachfolgenden Beispielen sind die Anteile als Gewichtsprozent angegeben.
Beispiel 1
40
Man stellt ein Bad her, welches 30% des Aminderivates eines Phosphorstickstoffchlorids, wie es im Beispiel 1 der französischen Patentschrift 1 327 120 beschrieben ist, 6% Harnstoff, 3% Octodecyloxymethylpyridiniumchlorid und 1,5% kristallisiertes Natriumacetat enthält. Man foulardiert in diesem Bad bei-einer Temperatur von ungefähr 45 0C ein gut ausgekochtes Baumwollsatingewebe, welches 300 g/m2 wiegt, derart, daß die Gewichtszunahme ungefähr 75% beträgt. Man trocknet, fixiert 5 Minuten bei 1500C, spült und trocknet von neuem. Man erhält ein Gewebe, dessen Widerstandsfähigkeit gegenüber Riß nicht verändert ist, dessen Flammfestigkeit nach 10 Waschungen bis zum Kochen zufriedenstellend ist und dessen Wasserfestigkeit nach 5 Waschungen bis zum Kochen zufriedenstellend ist, wobei diese Waschungen in Bädern bewirkt werden, welche 5 g Marseilleseife und 2 g Natriumcarbonat pro Liter enthalten.
Beispiel 2
Man stellt ein Bad her, welches 30% des Aminderivates eines Phosphorstickstoffchlorids, wie es im Beispiel 2 der französischen Patentschrift 1 225 073 beschrieben ist, 6% Harnstoff, 3% Octodecyloxymethylpyridiniumchlorid und 1,5% kristallisiertes Natriumacetat enthält. Man foulardiert in diesem Bad bei 45 0C ein gut ausgekochtes Köperbaumwollgewebe, welches 330 g/m2 wiegt, derart, daß die Gewichtszunahme ungefähr 75% ist. Man trocknet, fixiert 5 Minuten bei 1500C, spült und trocknet von neuem. Man erhält ein Gewebe, dessen Widerstandsfähigkeit gegenüber Riß nicht verändert ist, dessen Flammfestigkeit nach 10 Waschungen bis zum Kochen zufriedenstellend ist und dessen Wasserfestigkeit nach 5 Waschungen bis zum Kochen zufriedenstellend ist, wobei die Waschungen in einem Bad bewirkt werden, welches 5 g Marseilleseife und 2 g Natriumcarbonat pro Liter enthält.
Beispiel 3
Man stellt ein Bad her, welches 30% des Aminderivates eines Phosphorstickstoffchlorids, wie es im Beispiel 5 der französischen Patentschrift 1 225 073 beschrieben ist, 6%· Harnstoff, 3% Octodecyloxymethylpyridiniumchlorid und 1,5% kristallisiertes Natriumacetat enthält. Man foulardiert in diesem Bad bei 45 0C einen gutausgekochten Kattun, der 300 g/m2 wiegt, derart, daß die Gewichtsaufnahme ungefähr 75% ist. Man trocknet, fixiert 5 Minuten bei 1500C, spült und trocknet von neuem. Man erhält ein flammfestes und wasserfestes Gewebe, dessen Flammfestigkeit 10 Waschungen und dessen Wasserfestigkeit 5 Waschungen widersteht, wobei diese Waschungen bis zum Kochen in Bädern bewirkt werden, welche 5 g Marseilleseife und 2 g Natriumcarbonat pro Liter enthalten. Die Widerstandsfähigkeit des so behandelten Gewebes gegenüber Riß ist nicht verändert.
Beispiel 4
Die nachfolgenden Vergleichsversuche weisen nach, daß die erfindungsgemäß getroffene Auswahl tatsächlich kritisch ist. Hierzu wurden Baumwollgewebe mit 300 g/m2 in den Bädern A, B und C foulardiert, wobei diese Bäder einerseits 30 Gewichtsprozent des flammfestmachenden Phosphornitrilchloridderivates und andererseits 5 oder 8% eines wasserfestmachenden Mittels, nämlich die Bäder A und B Stearoylaminomethylpyridiniumchlorid und das Bad C Stearyloxymethylpyridiniumchlorid ent-. hielten.
Das Bad wird so weit abgeschleudert, daß 70 bis 80 Teile Flüssigkeit pro 100 Teile Trockengewebe verblieben. Nach Foulardierung werden die Gewebe getrocknet, bei 165°C 3Vo Minuten lang einer Fixierung unterworfen, gespült und erneut getrocknet.
Gleichzeitig wurde ein Parallelversuch mit einem Bad, welches kein wasserfestmachendes Mittel enthielt, nämlich Bad D, durchgeführt.
Die Waschungen wurden in der Weise durchgeführt, daß das jeweilige Gewebe 30 Minuten lang unter Sieden in einem Bad behandelt wurde, welches 5 g Marseilleseife und 2 g Natriumcarbonat pro Liter Süßwasser enthielt. Anschließend wurden vier Spülungen mit Süßwasser durchgeführt.
Aus der Tabelle können die Ergebnisse der Versuche derWasserfestmachung(nach Schmerber) und der Flammfestmachung entnommen werden. Gleichzeitig wurde die Zugfestigkeit und die Reißfestigkeit bestimmt.
Bestandteile
Flammfestmachendes Mittel1)
Wasserfestmachendes Mittel2)
Flammfestmachendes Mittel1)
Wasserfestmachendes Mittel2)
Flammfestmachendes Mittel1)
Wasserfestmachendes Mittel3)
Flammfestmachendes Mittel1)
Wasserfestmachendes Mittel
Konzentra tion im
Bad
30
30
30
30
Beladung %
70 i
79,3-
71,5
Konzentration auf Gewebe ■n %
ohne Waschung
21
3,5 23,8
6,3 21,4
3,5 21,6
Hydrophobierung
(Schmerber)
115
100
325
') Flammfestmachendes Phosphornitrilchloridderivat.
2) Stearoylaminomethylpyridiniumchlorid.
3) Stearyloxymethyipyridiniumchlorid.
nach
2 Waschungen
280
nach
4 Waschungen
280
nach
6 Waschungen
257
Noch flammfest nach Waschungen
14
18
Rest-Widerstandsfähigkeit
Zug
86
Reiflfestigkeit
100
78
Aus den Vergleichsversuchen ergibt sich folgendes:
a) Die mit den Bädern A und B erzielte Wasserfestmachung übersteht noch nicht, einmal 2 Waschungen, während die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Bad C erzielte Wasserfestmachung noch nach 6 Waschungen durchaus zufriedenstellend ist.
b) Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Bad C erzielte Flammfestmachung ist in ihrer Waschfestigkeit (14 Waschungen) deutlich der mit dem Bad B (6 Waschungen) erzielten Waschfestigkeit überlegen.
c) Die Reiß- und Zugfestigkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Bad C behandelten Gewebe ist unverändert gegenüber einem unbehandelten Gewebe und besser als das nur mit einem flammfestmachenden Mittel, Bad D, behandelte Gewebe.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum gleichzeitigen Fkmmfest- und Wasserfestmachen von Textilmaterialien durch Imprägnieren derselben mit einem ein Aminderivat
    55 eines Phosphorstickstoffchlorids als flammfestmachendes Mittel und ein wasserfestmachendes Mittel enthaltenden Bad und thermischer Nachbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einem Bad imprägniert, welches neben dem flammfestmachenden Aminderivat eines Phosphorstickstoffchlorids als wasserfestmachendes Mittel eine Verbindung der allgemeinen Formel
    R-O-CH2 Cl
    worin R einen Alkylrest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen bedeutet, enthält.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1041017,1067 770; französische Patentschriften Nr. 814 484,1072 085; britische Patentschriften Nr. 466 817, 506 7-21; USA.-Patentschrift Nr. 2 859 134.
    809 618/542 9.6t O Bundesdruckerei Berlin
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