DE1469336B1 - Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmaterialien - Google Patents
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Description
Es sind flammfestmachende Mittel für Textilfasern bekannt, welche durch gesteuerte Hydrolyse
von Reaktionsprodukten des Ammoniaks mit Phosphornitrilchloriden oder durch Einwirkung von Ammoniak
und Methylalkohol auf die Phosphornitrilchloride erhalten werden, wobei die verwendeten
Phosphornitrilchloride die Bruttoformel (PNCl2), oder
die Bruttoformel
haben können. Solche Produkte sind beispielsweise in den deutschen Auslegeschriften 1067770, 1132130
und 1 205 097 sowie in der deutschen Patentschrift 1 041017 beschrieben. Diese Produkte, die nachfolgend
als »von Phosphornitrilchloriden abstammende aminierte flammfestmachende Mittel« bezeichnet
werden, verleihen Cellulosefasern eine Widerstandsfähigkeit gegenüber Entflammung, welche bei
wiederholten Waschungen anhält; die für die Befestigung auf der Faser erforderliche thermische Behandlung
ruft jedoch, wie alle eine Änderung der Cellulose bewirkende Behandlungen, eine Verschlechterung
der mechanischen Eigenschaften der Faser hervor. Diese ist mehr oder weniger von Bedeutung,
entsprechend der Natur des verwendeten flammfestmachenden Mittels, dem Prozentsatz des im Behandlungsbad
enthaltenen Produkts, dem Aufbringverfahren sowie den thermischen Behandlungsbedingungen.
Es besteht ein erhebliches Interesse daran, die Verringerung der mechanischen Eigenschaften
so gering wie möglich zu halten.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man bei einem Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmaterialien
durch Imprägnieren mit einem Bad, welches ein von Phosphornitrilchlorid abstammendes aminiertes
flammfestmachendes Mittel enthält, und thermische Behandlung der so behandelten Textilmaterialien
die Festigkeit gegenüber wiederholten Waschungen nicht verändert, den Verlust an Rißwiderstandsfähigkeit
weitgehend vermindern und die Abriebfestigkeit verbessern kann, wenn erfindungsgemäß
die Textilmaterialien mit einem Bad imprägniert werden, welches neben dem von Phosphornitrilchlorid
abstammenden aminierten flammfestmachenden Mittel auch eine wäßrige Dispersion von Polyäthylen
enthält. Besonders beachtlich ist die Erhöhung der Widerstandsfähigkeit der Gewebe gegenüber Abrieb.
Das Ergebnis ist überraschend, weil Polyäthylen besonders brennbar ist und fett- oder wachsartige
Materialien auf Cellulosefasern im allgemeinen die Verbrennung beschleunigen. Es genügt die Zugabe
einer kleinen Menge Polyäthylendispersion, um die gewünschte Wirkung zu erhalten (2 bis 20 g Polyäthylen
pro Liter Behandlungsbad).
Es sind zwar aus der französischen Patentschrift 1 322 330 bereits Bäder bekannt, die neben flammfestmachenden
Mitteln Polyacrylharzemulsionen enthalten. Die negative Beeinflussung der mechanischen
Eigenschaften der Faser durch die flammfestmachende Mittel kann jedoch so nicht behoben werden. Ein
Hinweis, daß durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung eine sprunghafte Verbesserung der Reißfestigkeit,
insbesondere der Abriebfestigkeit gegenüber der in üblicher Weise flammfestgemachten
Faser erzielt wird, kann dieser Entgegenhaltung nicht entnommen werden.
Versuche haben dies gezeigt. Den Versuchen wurde ein Baumwollsatin mit 300 g/m2 unterworfen, wobei
in einem Falle lediglich eine Imprägnierung mit einem flammfestmachenden Mittel der in Rede stehenden
Art erfolgte, während in den anderen Fällen zusätzlich noch eines der nachfolgenden Harze verwendet
wurde:
A. Polyäthylen gemäß der Erfindung.
B. Thermoplastisches Acrylharz.
C. Copolymerisat von Äthylacrylat und Acrylsäure. D. Copolymerisat von Acrylsäure, Butylacrylat und
Vinylacetat.
Als flammfestmachendes Mittel wurde ein Produkt r 5 vom Typus
P11N11-,CIx(NH^(OCH3J1(NH)
verwendet, wobei χ + y + ζ gleich 2« + 1 sind. Zur
Flammfestimprägnierung brauchbare Mittel dieser Art können nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift
1 205 097 hergestellt werden.
Die Imprägnierungsbäder wurden hergestellt mit einer Konzentration von 300 g/l an flammfestmachenden
Mitteln und 60 g/l Harnstoff. Die Harzkonzentration eines jeden Bades wurde so eingestellt, daß
das Gewebe nach der Imprägnierung 1% des Harzes in trockener Form enthielt.
Alle Gewebe wurden in gleicher Weise behandelt,
d. h., sie wurden foulardiert, getrocknet, 5 Minuten lang bei 1500C thermisch behandelt, gespült und
schließlich getrocknet. Aus der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Vergleichsversuche ersichtlich.
35
Flammfestmachendes
Mittel + Harz A
Flammfestmachendes
Mittel + Harz B
Flammfestmachendes
Mittel + Harz C
Flammfestmachendes
Mittel + Harz D
Flammfestmachendes
Mittel allein
Gewebe, ohne
Imprägnierung
45
Reißfestigkeit in kg
Kette Schuß
Kette Schuß
1,250
0,930
0,910
1,000
0,900
2,050
0,930
0,910
1,000
0,900
2,050
1,760
1,000
0,980
1,180
0,950
2,730
1,000
0,980
1,180
0,950
2,730
Abriebfestigkeit
10400
420
430
460
340
840
420
430
460
340
840
Aus dieser Tabelle ergibt sich, daß durch Verwendung der aminierten Derivate der Phosphornitrilchloride
eine Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der Gewebe eintritt, der überraschenderweise
lediglich durch Verwendung von Polyäthylen entgegengewirkt werden kann.
Das erfindungsgemäß verwendete Behandlungsbad kann außer dem flammfestmachenden Mittel und
der Polyäthylendispersion Hilfsmittel enthalten, die dazu bestimmt sind, das Eindringen des Bades in
die Fasern zu erleichtern, die flammfestmachende Wirkung zu erhöhen oder andere Eigenschaften zu
verleihen, wie beispielsweise Hilfsmittel zum Schutz gegen Pilzbefall oder Eindringen von Wasser oder
öl. Die Temperatur der thermischen Behandlung liegt zweckmäßigerweise zwischen 120 und 2300C.
ORIGINAL INSPECTED
Man stellt ein Bad her, welches pro Liter 350 g aminiertes flammfestmachendes Mittel, wie im Beispiel
2 der deutschen Auslegeschrift 1132130 beschrieben,
70 g Harnstoff und 35 g einer wäßrigen Dispersion von 17% Polyäthylen (Schmelzpunkt
97,8 bis 100° C) enthält. Man foulardiert in diesem Bad ein geköpertes Baumwollgewebe, das gut ausgekocht
war und 330 g/m2 wog, derart, daß die Aufnähme
bei 80% war, trocknet, fixiert 5 Minuten lang bei 1500C, spült und trocknet erneut. Man erhält
ein flammfestes Gewebe, welches die gleiche Reißfestigkeit, wie das nicht behandelte Gewebe aufweist
und welches nach 10 Waschen bis zum Sieden in einem Bad, welches pro Liter 2 g Natriumcarbonat
und 5 g »Marseiller« Seife enthielt, flammfest blieb.
Man stellt ein Bad her, welches pro Liter 350 g aminiertes flammfestmachendes Mittel, wie es im
Beispiel 1 der deutschen Auslegeschrift 1 205 097 beschrieben ist, 70 g Harnstoff und 70 geiner wäßrigen
Dispersion von 15% Polyäthylen (Schmelzpunkt 97,8 bis 1000C) enthält. Man foulardiert in diesem
Bad ein geköpertes Baumwollgewebe, das gut ausgekocht war und 330 g/m2 wog, derart, daß die
Aufnahmehöhe bei 80% war, trocknet, fixiert 5 Minuten lang bei 1500C, spült und trocknet erneut.
Man erhält ein flammfestes Gewebe, welches die gleiche Reißfestigkeit wie das nicht behandelte Gewebe
aufweist und welches nach 10 Waschen bis zum Sieden in -einem Bad, welches pro Liter 2 g
Natriumcarbonat und 5 g »Marseiller« Seife enthielt, flammfest blieb.
Man stellt ein Bad her, welches pro Liter 350 g aminiertes flammfestmachendes Mittel, wie es im
Beispiel 5 der deutschen Auslegeschrift 1 132130 beschrieben
ist, 70 g Harnstoff und 17,5 g wäßrige Dispersion mit 16% Polyäthylen (Schmelzpunkt 97,8
bis 10O0C) enthält. Man foulardiert in diesem Bad ein gut ausgekochtes geköpertes Baumwollgewebe
derart, daß die Aufnahmehöhe bei 80% war, trocknet, fixiert 5 Minuten bei 150° C, spült und trocknet
erneut. Man erhält ein flammfestes Gewebe, dessen Verlust an Reißfestigkeit nur 7% betrug, während,
wenn man in dem Bad die Mitverwendung der Polyäthylendispersion unterließ, der Verlust an Reißfestigkeit 25% war.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmaterialien durch Imprägnieren mit einem Bad, welches ein von Phosphornitrilchlorid abstammendes aminiertes flammfestmachendes Mittel enthält, und thermische Behandlung der so behandelten Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß die Textilmaterialien mit einem Bad imprägniert werden, welches neben dem von Phosphornitrilchlorid abstammenden aminierten flammfestmachenden Mittel auch eine wäßrige Dispersion von Polyäthylen enthält.
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