DE69816873T2 - Verfahren zur flammfestausrichtung von textilmaterialien - Google Patents

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Description

  • ERFINDUNGSGEBIET
  • Die Erfindung betrifft eine Technik für die Herstellung von polymeren Materialien, einschließlich Textilien, mit reduzierter Brennbarkeit, geringer Toxizität der während des Verbrennens abgegebenen Gase und geringer Rauchbildungsfähigkeit.
  • Chemiefasern und Textilmaterialien werden in verschiedenen Industrien, einschließlich der Herstellung von Verbundbaustoffen, die beim Straßentransport und beim Luftfahrzeug- und Schiffsbau verwendet werden, gebraucht. Web- und Wirkwaren werden als Ausstattungsdekostoffe in Räumen, in denen sich Menschen in großer Zahl aufhalten (Theatern, Klubs, Krankenhäusern, Museen und Hotels), in der Bauindustrie und im Transportwesen verwendet.
  • Textilmaterialien finden im täglichen Leben und bei der Herstellung von Spezialkleidung für Arbeitspersonal in praktisch jedem Industriezweig weitverbreitete Anwendung.
  • Gleichzeitig stellt die leichte Entflammbarkeit und Brennbarkeit der meisten industriell hergestellten Chemiefasern und Textilmaterialien ein signifikantes Problem dar. Sie weisen eine niedrige Selbstentzündungstemperatur und eine hohe Verbrennungsgeschwindigkeit auf.
  • STAND DER TECHNIK
  • Ein Verfahren für das Brandschutzimprägnieren, das auf der Verwendung von Orthophosphorsäure und stickstoffhaltigen Verbindungen (Dicyandiamid, Harnstoff (Carbamid), Melamin, Guanidin usw.) beruht, findet in Russland im technischen Maßstab weitverbreitete Anwendung. Bei diesem Verfahren wird der Stoff mit einer Zusammensetzung behandelt, die Phosphorsäure und eine der aufgelisteten stickstoffhaltigen Verbindungen enthält, und einer Hitzebehandlung unterworfen (Ye. A. Blekhman, Die Herstellung nicht brennbarer Baumwollstoffe, Moskau, 1950 – 189 ff). Dieses Verfahren weist beträchtliche Nachteile auf, nämlich ein deutliches Abfallen der Widerstandsfähigkeit des Stoffs gegen Reißbelastung (Reduzierung der Reißfestigkeit um 40–50% ) und eine geringe Effizienz der Flammfestigkeitswirkung bei Stoffen, die aus einer Mischung von Synthese- und Cellulosefasern bestehen.
  • Es besteht eine bekannte Brandschutzzusammensetzung (britische Patentanmeldung 2 273 720) für die Behandlung von Stoffen, Vliesstoffen und Teppichprodukten, die aus einer wässrigen Lösung anorganischer Salze (Ammoniumphosphat, Ammoniumsulfat, Ammoniumbromid und Mischungen derselben in einer Menge von 12–20%, auf die Zusammensetzung bezogen) und Mineralsäure (Schwefelsäure – 0,4–0,6 Gew.-%, auf die Zusammensetzung bezogen), besteht, was es der Lösung erleichtert, in die Fasern des Materials einzudringen, und die Stabilität der Bindung des Verbrennungsverzögerungsmittels an die Fasern des Textilmaterials erhöht. Ein Nachteil dieser Zusammensetzung liegt in der niedrigen Effizienz der Brandschutzwirkung bei Synthesefasern enthaltenden Materialien.
  • In GB-A-1 432 328 wird ein Verfahren für die flammverzögernde Verarbeitung von Textilmaterial offenbart, wobei die Fasern mit einem Aminoplast-Vorkondensat imprägniert werden, das daraufhin polymerisiert wird, während die Fasern nass und geschwollen sind. Der pH-Wert wird auf >6 eingestellt, der Stoff getrocknet und daraufhin mit einer Lösung von Dialkylphosphonmethylolalkylamid der Formel (I) (RO)2 P(nach rechts zeigender Pfeil O)-(CH2)x-C(O)-NH-CH2OH (I), (wobei R = 1-6 C-Alkyl und x 1–3 ist) imprägniert. Zuletzt wird der imprägnierte Stoff gewaschen und getrocknet.
  • Die Zusammensetzungen FR Cros 282, 330 und 334 auf der Basis von Ammoniumpolyphosphaten (Katalog der Verbrennungsverzögerungsmittel, Bolid GmbH, Frankfurt, 1996) werden für den Brandschutz bei Textilien verwendet. Die Zusammensetzung FR Cros 282 enthält modifiziertes Monoammoniumphosphat mit 10% Ammoniumpolyphosphat in Kombination mit Melamin und Pentaerythrit im Verhältnis von 3 : 1 : 1. Die Konzentration dieser Zusammensetzung in der wässrigen, für die Behandlung von Textilien verwendeten Suspension beträgt 500 g/Liter.
  • Die Zusammensetzung FR Cros 330 besteht aus einer wässrigen Vinylacetatsuspension mit Ammoniumpolyphosphat, deren Gehalt an festen Stoffen 50 beträgt. Die Zusammensetzung Fr Cros 334 enthält modifiziertes Ammoniumpyrophosphat. Sie wird zum Brandschutz von Holz, Papier und Textilien verwendet. Bei allen diesen Zusammensetzungen wird die Brandschutzwirkung durch Einarbeiten von Verbrennungsverzögerungsmitteln in das Material in einer Menge von 30–40 erzielt, was zu einer Reduzierung der physikalischmechanischen Indikatoren und der Griffigkeitsmerkmale der Stoffe führt.
  • Es besteht ein bekanntes Brandschutzverfahren für Cellulosematerialien auf der Basis der Verwendung von Tetra-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid (THPC) und polyfunktionellen stickstoffhaltigen Verbindungen, das den Namen "Proban" (US-Patentschrift 2,912,466) trägt. Um Cellulosematerialien durch dieses Verfahren brandbeständig zu machen, wird zuerst ein Polykondensationsvorgang zwischen THPC und Harnstoff (Carbamid) im Molverhältnis der Komponenten von 1 : 1 durchgeführt. Das Cellulosematerial wird mit einer wässrigen Lösung des Vorkondensats imprägniert und getrocknet.
  • Die Bildung eines in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlöslichen Polymers wird durch Behandeln des Materials mit Ammoniaklösung oder gasförmigem Ammoniak bei 140–160°C erzielt. Diese Behandlung wird als "Probanfinish-210" bezeichnet. Die bei diesem Verfahren auftretenden Probleme umfassen eine Reduzierung der Festigkeit des Stoffs um 30% und eine Erhöhung der Steife des Materials. Es liegen auch Daten vor, die auf eine hohe Toxizität der Verbrennungsprodukte von THPChaltigen Cellulosematerialien hinweisen. Findet eine Thermolyse der brandgeschützten Cellulose im Bereich von 200–300°C statt, so ist die Emission von Phosphatin zu beobachten (Spect. Chem., 1984, Band 4, Seite 17–20).
  • Die wirksamste Behandlung für Cellulosestoffe und Stoffe, die aus einer Mischung von Cellulose und Synthesefasern hergestellt worden sind, ist diejenige, die als "Pyrovatex-CP" (Technico-economic Information Bulletin on Light Industry, 1975, Nr. 9, Seite 75–76) bezeichnet wird. Der Stoff wird mit einer wässrigen Lösung imprägniert, die N-Hydroxymethyldi-(methoxy)phosphonpropionamid, Harnstoff (Carbamid), ein Vernetzungsmittel und einen Katalysator enthält. Er wird daraufhin getrocknet, bei einer Temperatur von 140-160°C hitzestabilisiert und gewaschen. Wenn Baumwollstoffe durch das "Pyrovatex-CP"-Verfahren behandelt werden, lassen sich die brandbeständigen Eigenschaften bei einem Phosphorgehalt des Materials von 2,0% erzielen.
  • Die Toxizität der Pyrolyseprodukte der Materialien stellt bei Stoffen, die durch Verwendung von N-Hydroxymethyldi-(methoxy)-phosphonpropionamid brandgeschützt sind, ein wesentliches Problem dar. Es hat sich erwiesen (Textilveredelung, 1970, Band 6, Seite 486–497), dass bei einer Temperatur von 300–400°C beträchtliche Mengen Methanol abgegeben werden. Auf Grund dieses aufgezeigten Umstands ist die Verwendung von Stoffen, die auf diese Weise brandgeschützt sind, für die Herstellung von Spezialkleidung für Arbeitspersonal und für das Brandfestmachen von Materialien, die in geschlossenen Räumen verwendet werden, ausgeschlossen.
  • Eine vergleichende Studie der Wirksamkeit der phosphorhaltigen Zubereitungen "Proban" und "Pyrovatex-CP" hat gezeigt, dass ihre Wirksamkeit bei Baumwollstoffen und Stoffen, die aus einer Mischung von Baumwolle und Polyesterfasern hergestellt sind, verschieden ist.
  • Bei allen untersuchten Varianten der Behandlung von aus einer Mischung von Fasern hergestellten Stoffen durch das "Pyrovatex-CP"-Verfahren wiesen die Materialien höhere Brandschutzindikatoren auf. In beiden Fällen lassen sich brandgeschützte Stoffe jedoch nur dann herstellen, wenn sie nicht mehr als 10% Synthesefasern enthalten (Text. Res. J., Band 45, Nr. 8, Seite 586).
  • Das Hauptproblem bei den bekannten "Proban"- und "Pyrovatex-CP"-Verfahren besteht aus ihrer geringen Wirksamkeit bei Materialien, die aus einer Mischung von Cellulose- und Synthesefasern hergestellt sind und bei reinen Synthesefasern.
  • Im britischen Patent 2 205 868 für die Brandschutzbehandlung von Stoffen, die auf der Basis von Cellulose zusammen mit anderen Fasern hergestellt sind, wird vorgeschlagen, das "Proban"-Behandlungsverfahren mindestens zweimal durchzuführen und den Phosphor durch Behandeln des nach der ersten oder zweiten Behandlung vollständig getrockneten Stoffs mit einer Lösung von Wasserstoffperoxid zur fünfwertigen Form zu oxidieren.
  • In der US-Patentschrift 4,732,789 wird ein Zweistufenverfahren für die Behandlung von Stoffen vorgeschlagen, die aus einer Mischung von Baumwolle mit Polyester oder Nylon hergestellt sind. Der Stoff wird zuerst durch das "Proban"-Verfahren behandelt, woraufhin Hexabromcyclododecan oder cyclische Phosphonate verwendet werden, um den Polyester- oder Nylonkomponenten Brandschutz zu verleihen. Der behandelte Stoff wird vulkanisiert und im Falle der Verwendung von Hexabromcyclododecan auf über 182°C erhitzt, um die Flammenschutzverbindung zu schmelzen. Auf Grund der zweistufigen Natur des Verfahrens und der Tatsache, dass eine Vulkanisation bei hohen Temperaturen erforderlich ist, ist diese Erfindung in der Praxis nur schwer anzuwenden.
  • Eine als "Pyrofix" bezeichnete Zubereitung auf der Basis von Dialkylphosphonamid der Carbonsäure (Katalog chemischer Produkte, JSC "Ivkhimprom", 1995, Seite 22-23) ist für das Verleihen von Brandschutzeigenschaften bei cellulosehaltigen Textilmaterialien vorgeschlagen worden. Zum Verleihen von Brandschutzeigenschaften wird empfohlen, die Imprägnierungslösung solle Folgendes (in g/Liter) enthalten:
    Pyrofix 350–400
    Metazin 6Y 60–80,
    Polyethylenemulsion 20–30,
    Orthophosphorsäure 10.
  • Das Problem bei dieser Zubereitung ist die geringe Effizienz der Flammenschutzwirkung bei Stoffen, die aus einer Mischung von Cellulose und Synthesefasern hergestellt sind.
  • Das USSR-Autorenzertifikat Nr. 1427017 beschreibt eine Brandschutzbehandlung für Textilmaterialien unter Verwendung einer Zusammensetzung, die Methylphosphonsäurediamid, Ammoniumchlorid, Harnstoff (Carbamid), Glycazin oder Dimethylpolyethylenharnstoff (Carbamid) und Sulfocid-31 enthält. Die Verwendung dieser Zusammensetzung ermöglicht es, brandgeschützte Textilmaterialien zu erhalten, die aus einer Mischung von Cellulose und Synthesefasern hergestellt sind. Die bei dieser Methode auftretenden Probleme sind: die geringe Hydrolysebeständigkeit des Methylphosphonsäurediamids und die Unbeständigkeit wässriger Lösungen, die sowohl Methylphosphonsäurediamid als auch Glycazin enthalten (Bildung eines wasserunlöslichen Oligomerprodukts, das eine geringe Reaktionsfähigkeit mit Bezug auf die funktionellen Gruppen von Polymermaterialien aufweist). Brandgeschützte Textilmaterialien können nur dann erzielt werden, wenn ein hoher Gehalt an Verbrennungsverzögerungsmittel auf dem Stoff (bis zu 30 Gew.-%, auf das Gewicht des Materials bezogen) vorliegt.
  • Erfindungsgegenstand
  • Obwohl Zusammensetzungen verschiedener Art bekannt sind und weitverbreitete Anwendung finden, die der Reduzierung der Brennbarkeit von Textilmaterialien aus Naturfasern (Baumwolle, Flachs, Wolle) und Synthesefasern (Viskose-, Cupro-Ammonium-, Polyester-, Polycaproamid-)Fasern und Mischungen derselben in verschiedenen Zusammensetzungen dienen, bleibt das Problem der Schaffung neuer und wirksamerer Verfahren für den Brandschutz von Materialien und brandschützenden Zusammensetzungen auch weiterhin in dringendes. Die Erfindung ist hauptsächlich auf das Lösen dieses Problems ausgerichtet.
  • Andere Aufgaben der Erfindung sind:
    • – Das Reduzieren der Rauchbildungsfähigkeit brandgeschützter Textilmaterialien, die einer Pyrolyse und Verbrennung unterliegen;
    • – Das Erhöhen der Widerstandsfähigkeit der Flammenschutzeigenschaften des Materials Nassbehandlungen und dem chemischen Reinigen gegenüber;
    • – Das Verleihen einer Reihe von Brandschutz- und wasser- und ölabstoßenden Eigenschaften bei Textilmaterialien;
    • – Das Ermöglichen des Bewältigens dieser Aufgaben unter Anwendung einfacher und verlässlicher, in den Ausrüstungsproduktionslinien von Textilwerken schon vorhandener Anlagen.
  • Die im Folgenden beschriebene Erfindung löst diese Probleme.
  • Die erste Ausgestaltung dieser Erfindung besteht aus dem Schaffen eines Verfahrens für die Brandschutzbehandlung von Textilmaterialien, das die folgende Reihenfolge von Arbeitsvorgängen beinhaltet:
    • – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung eines Harzes vom Melamintyp;
    • – Trocknen des Materials;
    • – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung, die Harnstoff (Carbamid) und eine Komplexverbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid, Formel (I)
      Figure 00080001
      enthält, wobei R das Alkylradikal C = 1 – 3 darstellt;
    • – Trocknen des Materials und seine Hitzebehandlung bei einer Temperatur von ca. 140–170°C.
  • Außer den oben aufgelisteten Arbeitsvorgängen kann das Material auch nach der Hitzebehandlung gewaschen und getrocknet werden.
  • Siliciumhaltige Verbindungen können anstatt des Harzes vom Melamintyp für das Imprägnieren des Materials während der ersten Stufe des Brandschutzverfahrens verwendet werden. Außerdem können diese Substanzen (Harz vom Melamintyp und siliciumhaltige Verbindungen) zusammen verwendet werden.
  • Siliciumhaltige Verbindungen werden wie Harz vom Melamintyp in der Textilindustrie als Hilfsstoffe während der Endstufe des Ausrüstens von Textilmaterialien verschiedener Zusammensetzungen verwendet. Das Vorliegen funktionell aktiver Gruppen in den Harzen vom Melamintyp und den siliciumhaltigen Verbindungen ermöglicht es ihnen, sowohl mit den funktionellen Gruppen des phosphorhaltigen Verbrennungsverzögerungsmittels als auch den funktionellen Gruppen der Makromoleküle der Polymere in Polykondensationsreaktionen in Wechselwirkung zu treten. Der Verlauf dieser Reaktionen führt zu einem höheren Grad an Fixierung des Verbrennungsverzögerungsmittels auf dem Stoff und zu einer höheren Widerstandsfähigkeit der Flammenschutzwirkung gegen Nassbehandlungen und chemisches Reinigen. Die kombinierte Verwendung von Harzen vom Melamintyp und siliciumhaltigen Verbindungen verbessert die Griffigkeit des Stoffs und seine Abnutzungswiderstandsfähigkeit.
  • Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht aus dem Schaffen einer Zusammensetzung für die Brandschutzbehandlung von Textilmaterialien, die aus einer wässrigen Lösung von Harnstoff (Carbamid) und einer Komplex verbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid wie in Formel (I) besteht.
  • Die zu empfehlende Konzentration dieser Bestandteile umfasst pro Liter wässrige Lösung:
    • – Komplexverbindung, Formel (I) – 200–350 g/Liter;
    • – Harnstoff (Carbamid) – 20–40 g/Liter.
  • Um die Rauchbildungsfähigkeit der geschützten Materialien zu reduzieren, ist es empfehlenswert, Anionenkomplexe von Metallen, insbesondere von W, Zr und Ti in einer Konzentration von 2–10 g/Liter hinzuzusetzen.
  • Um den Materialien eine Reihe von Brandschutz- und Wasser- und Ölabstoßeigenschaften zu verleihen, ist es empfehlenswert, fluorhaltige Latizes in einer Konzentration von 30–50 g/Liter in die Flammenschutzzusammensetzung einzugeben.
  • Des Weiteren können Organosiliciumsubstanzen als wasserabstoßendes Mittel in die Flammenschutzzusammensetzung eingegeben werden.
  • Der Patentschutz erstreckt sich auch auf Textilmaterialien aus Naturfasern (Baumwolle, Flachs, Wolle), aus Synthesefasern (insbesondere Viskose, Cupro-Ammonium, Polyester und Polycaproamid) und Mischungen derselben verschiedener Zusammensetzungen, wenn sie einer erfindungsgemäßen Brandschutzbehandlung unterzogen werden.
  • Die Erfindung wird des Weiteren durch Beispiele ihrer praktischen Ausführung veranschaulicht.
  • Beispiel Nr. 1.
  • Ein Baumwollstoff wird mit einer wässrigen Lösung von 20 g Metazin/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung einer Komplexverbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid (auf AAPC abgekürzt) von 300 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 30 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 150°C fünf Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der modifizierte Stoff wies einen SI von 32,5% und keine Restverbrennungszeit auf. (SI = Säureindex, d. h. der Mindestgehalt an Säure einer Mischung mit Stickstoff, bei der eine beständige Verbrennung der Probe erfolgt: GOST 12.1.044-89).
  • Beispiel Nr. 2.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwollgarn und Polyesterfaser (Faserverhältnis 67 : 33%) bestehender Stoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 30 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 300 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 160°C fünf Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. SI = 31,9%, keine Restverbrennungszeit.
  • Beispiel Nr. 3.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwollgarn und Polyesterfaser (Faserverhältnis 67 : 33%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 2 entsprechend behandelt, bei der zweiten Imprägnierung (wässrige Lösung von AAPC und Carbamid) wird jedoch auch eine siliciumhaltige, wasserabstoßende Flüssigkeit (GKZh-10) in einer Menge von 30 g/Liter eingegeben. SI = 32,3%.
  • Beispiel Nr. 4.
  • Ein aus einer Mischung von Viskose und Polyesterfasern (Faserverhältnis 50 : 50%) bestehender Stoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 30 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 350 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 165°C fünf Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. SI = 30,1%.
  • Beispiel Nr. 5.
  • Ein aus einer Mischung von Viskose und Polyesterfasern (Faserverhältnis 50 : 50%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 4 entsprechend behandelt, während der zweiten Imprägnierung wird jedoch das wasserabstoßende Mittel Aminopropyltriethoxysilan (Marke AGM-9) ebenfalls in einer Menge von 50 g/Liter hinzugegeben. SI = 32,0%.
  • Beispiel Nr. 6.
  • Ein aus einer Mischung von Viskosefaser (20%), Baumwolle (51%) und Nitron (29%) bestehender Stoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 30 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 350 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 160°C sieben Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. SI = 33%.
  • Beispiel Nr. 7.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwolle (62%), Polycaproamid (18%) und Acetat (20%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 6 entsprechend behandelt. SI = 30,6%.
  • Beispiel Nr. 8.
  • Ein aus einer Mischung von Wolle (54%) und Baumwolle (46%) bestehender Stoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 30 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer Lösung von AAPC von 250 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 40 g/Liter mit einem Zusatz von Kaliumhexafluortitanat von 10 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 165°C fünf Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. SI = 36,2%.
  • Beispiel Nr. 9.
  • Ein aus einer Mischung von Cupro-Ammoniumfaser (59%), Wolle (35%) und Capron (5%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 8 entsprechend behandelt. SI = 32,8%.
  • Beispiel Nr. 10.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwolle (57%), Flachs (29%) und Polyesterfaser (14%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 5 entsprechend behandelt. SI = 34,5%.
  • Beispiel Nr. 11.
  • Ein Polyesterstoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 20 g/Liter und Aminopropyltriethoxysilan von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 350 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 170°C 10 Minuten lang hitzefixiert, gewaschen und getrocknet. SI = 29,1%.
  • Beispiel Nr. 12.
  • Ein Polyesterstoff wird mit einer wässrigen Lösung von Aminopropyltriethoxysilan von 50 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 350 g/Liter und Harnstoff (Carbamid) von 35 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 170°C 10 Minuten lang hitzebehandelt, gewaschen und getrocknet. SI = 28,0%.
  • Beispiel Nr. 13.
  • Ein Polyesterstoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 20 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 350 g/Liter, Harnstoff (Carbamid) von 30 g/Liter und wasserabstoßender Organosilicium-Flüssigkeit (GKZh-10) von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 165°C 10 Minuten lang hitzebehandelt, gewaschen und getrocknet. SI = 30,0%.
  • Beispiel Nr. 14.
  • Ein Baumwollstoff wird mit einer wässrigen Lösung von Metazin von 20 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 300 g/Liter, Harnstoff (Carbamid) von 30 g/Liter und Perfluorheptylacrylat von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 150°C fünf Minuten lang hitzebehandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der modifizierte Stoff wies einen SI von 33,7% und eine Netzfestigkeit von 160 mm Wassersäule auf.
  • Beispiel Nr. 15.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwollgarn und Polyesterfaser (Verhältnis 67 : 33%) bestehender Stoff wird Beispiel Nr. 2 entsprechend behandelt, jedoch wird Perfluorheptylacrylat ebenfalls in die Lösung von AAPC und Harnstoff (Carbamid) in einer Menge von 30 g/Liter eingegeben. SI = 33,4%, Netzfestigkeit 190 mm Wassersäule.
  • Beispiel Nr. 16.
  • Ein aus einer Mischung von Baumwollgarn und Polyesterfaser (Verhältnis 50 : 50%) bestehender Stoff wird mit einer wässrigen Lösung von Glycazin von 20 g/Liter imprägniert, getrocknet, mit einer wässrigen Lösung von AAPC von 300 g/Liter, Harnstoff (Carbamid) von 30 9/Liter und Perfluoralkylacrylat von 40 g/Liter imprägniert, getrocknet, bei 160°C 10 Minuten lang hitzebehandelt und gewaschen. SI = 29,0%, Netzfestigkeit 200 mm Wassersäule.
  • Die Vorteile der vorgeschlagenen Erfindung im Vergleich mit den bekannten Zusammensetzungen werden durch die Daten bezüglich der Effizienz der Brandschutzwirkung für die verschiedenen in Tabelle 1 aufgeführten Stoffe bestätigt.
  • Tabelle 1
    Figure 00160001
  • Die Daten in Tabelle 1 zeigen, dass bei der Behandlung von aus einer Mischung von Cellulose und Polyesterfasern bestehenden Stoffen mit einem Gehalt an synthetischem Bestandteil von mehr als 20% brandgeschützte Materialien unter Verwendung der Zusammensetzungen "Proban" und "Pyrovatex-CP" (SI < 27%) nicht hergestellt werden konnten. Durch das vorgeschlagene Verfahren behandelte Stoffe dieser Zusammensetzung sind durch ziemlich hohe SI-Werte für den Gehalt an Brandverzögerungsmittel auf dem Stoff von nicht mehr als 16% gekennzeichnet. Nach Entfernung der Zündquelle ergibt sich keine Restverbrennungszeit.

Claims (20)

  1. Verfahren für die Brandschutzbehandlung von Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgende Reihenfolge von Arbeitsvorgängen beinhaltet: – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung von Harz vom Melamintyp; – Trocknen des mit dieser Lösung imprägnierten Materials; – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung, die Harnstoff (Carbamid) und eine Komplexverbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid der folgenden Formel: (I)
    Figure 00180001
    enthält, wobei R das Alkylradikal C = 1 – 3 darstellt; – Trocknen des Materials und – Hitzebehandlung bei einer Temperatur von ca. 140–170°C.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material nach der Hitzebehandlung gewaschen und getrocknet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der wässrigen Lösung von Harz vom Melamintyp ebenfalls eine siliciumhaltige Verbindung zugesetzt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung 20–30 g/Liter Harz vom Melamintyp und 30–50 g/Liter siliciumhaltige Verbindungen enthält.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der wässrigen Lösung von Harnstoff (Carbamid) und der Komplexverbindung der Formel I ebenfalls Anionenkomplexe von Metallen zugesetzt werden.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass fluorhaltige Latizes ebenfalls in die wässrige Lösung von Harnstoff (Carbamid) und der Komplexverbindung der Formel I eingegeben werden.
  7. Verfahren für die Brandschutzbehandlung von Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgende Reihenfolge von Arbeitsvorgängen beinhaltet: – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung von siliciumhaltigen Verbindungen; – Trocknen des mit dieser Lösung imprägnierten Materials; – Imprägnieren des Materials mit einer wässrigen Lösung, die Harnstoff (Carbamid) und eine Komplexverbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid der folgenden Formel: (I)
    Figure 00190001
    enthält, wobei R das Alkylradikal C = 1 – 3 darstellt; – Trocknen des Materials und – Hitzebehandlung bei einer Temperatur von ca. 140–170°C.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Material nach der Hitzebehandlung gewaschen und getrocknet wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der wässrigen Lösung von Harnstoff (Carbamid) und der Komplexverbindung der Formel I ebenfalls Anionenkomplexe von Metallen zugesetzt werden.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 7–9, dadurch gekennzeichnet, dass der wässrigen Lösung von Harnstoff (Carbamid) und der Komplexverbindung der Formel I ebenfalls fluorhaltige Latizes zugesetzt werden.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass aus natürlichen Fasern bestehende Textilmaterialien der Behandlung unterzogen werden.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–10, dadurch gekennzeichnet, dass aus synthetischen Fasern bestehende Textilmaterialien der Behandlung unterzogen werden.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 – 10, dadurch gekennzeichnet, dass aus Mischungen natürlicher und synthetischer Fasern bestehende Textilien der Behandlung unterzogen werden.
  14. Zusammensetzung für die Brandschutzbehandlung von Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer wässrigen Lösung besteht, die Harnstoff (Carbamid) und eine Komplexverbindung des Ammoniumsalzes der Amidoalkylphosphonsäure mit Ammoniumchlorid der folgenden Formel: (I)
    Figure 00210001
    enthält, wobei R das Alkylradikal C = 1 –3 darstellt.
  15. Zusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie Folgendes (in g/Liter) enthält: eine Komplexverbindung der Formel I – 200–350 Harnstoff (Carbamid) – 20–40 Wasser – der Rest
  16. Zusammensetzung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass sie auch Anionenkomplexe von Metallen in einer Menge von 2–10 g/Liter enthält.
  17. Zusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Anionenkomplexe von Metallen aus der Gruppe von Anionenkomplexen: W, Zr und Ti ausgewählt werden.
  18. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 14–17, dadurch gekennzeichnet, dass sie auch fluorhaltige Latizes in einer Menge von 30–50 g/Liter umfasst.
  19. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 14–17, dadurch gekennzeichnet, dass sie auch ein wasserabweisendes Mittel in Form von Organosiliciumsubstanzen enthält.
  20. Textilmaterial, bestehend aus natürlichen oder synthetischen Fasern oder Mischungen davon, einschließlich einer Flammenschutzzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19.
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