DE2340437A1 - Verfahren zur flammfestimpraegnierung von cellulosefasern - Google Patents

Verfahren zur flammfestimpraegnierung von cellulosefasern

Info

Publication number
DE2340437A1
DE2340437A1 DE19732340437 DE2340437A DE2340437A1 DE 2340437 A1 DE2340437 A1 DE 2340437A1 DE 19732340437 DE19732340437 DE 19732340437 DE 2340437 A DE2340437 A DE 2340437A DE 2340437 A1 DE2340437 A1 DE 2340437A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
thpc
urea
flame
solution
fabric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19732340437
Other languages
English (en)
Other versions
DE2340437C2 (de
Inventor
Robert Cole
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Solvay Solutions UK Ltd
Original Assignee
Albright and Wilson Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Albright and Wilson Ltd filed Critical Albright and Wilson Ltd
Publication of DE2340437A1 publication Critical patent/DE2340437A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2340437C2 publication Critical patent/DE2340437C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/667—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing phosphorus in the main chain
    • D06M15/673—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing phosphorus in the main chain containing phosphorus and nitrogen in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/06—Organic materials
    • C09K21/12—Organic materials containing phosphorus
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/667—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing phosphorus in the main chain

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Description

Dipl.-Ing. H.-J. Müller
Dr. Th. Berendt
D 8 München 80
Lucile-Grahn-Str. 38, TeL 47 51SS
Albright & Wilson Limited, Oldbury, Warley, Worcestershire, Großbritannien
Verfahren zur Flammfestimprägnierung von Cellu-
losefasern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsverfahren für Textilfasern aus Cellulose, um sie flammfest auszurüsten. Derartige Behandlungsverfahren werden in dieser Erfindungsbeschreibung der Bequemlichkeit halber als "Flammfest"-Ausrüstung bezeichnet, und zwar ungeachtet der Tatsache, daß sie nicht jegliche Flammenbildung vollständig unterdrücken können. Das Behandlungsverfahren, ,auf welches sich die vorliegende Erfindung bezieht, gehört zu jenem Typ von Verfahren, bei dem die Fasern mit einem Vorkondensat aus einem Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumsalz, wie z.B. dem Chlorid (die in dieser Erfindungsbeschreibung der Abkürzung halber als "THP"-Salz bzw. "THPC" im Falle des Chlorids bezeichnet werden), und einer stickstoffhaltigen Verbindung imprägniert und danach mit Ammoniak behandelt werden. Auf diese Weise wird ein vernetztes Polymerisat auf den Fasern gebildet und macht diese flammfest.
409810/1061
ORIGINAL INSPECTED
Eine frühere Veröffentlichung einer Behandlung zur Flammfestausrüstung, welche die Verwendung von THPC und einer Stickstoffverbindung vorsieht, findet sich in der britischen Patentschrift 7^0 2β9, gemäß der die Vernetzung bzw. die Härtung des Polymerisates durch Hitzeanwendung erfolgt. In der USA-Patentschrift 2 772 188 findet sich der Vorschlag, das Polymerisat durch Anwendung von Ammoniak zu härten, während in der britischen Patentschrift 906 Jl 4 das Verfahren beschrieben ist, das unter Umständen wirtschaftlich erfolgversprechend schien und darin besteht, das Ammoniak in zwei Stufen anzuwenden, nämlich in einer ersten Stufe als gasförmiges Ammoniak und in einer zweiten Stufe als wäßriges Ammoniak. Das bei dieser technischen Entwicklung angestrebte Ziel bestand darin, den Grad der Vernetzung so zu steuern, daß die Aufnahme des Harzes, die für die Erzielung der Flammfestigkeit erforderlich war, nicht über Gebühr den Griff des Textilstoffes beeinträchtigt. Darüber hinaus wurde angestrebt, ein technisch und wirtschaftlich vertretbares Ausmaß an Waschfestigkeit zu erreichen, und dieses Ziel wurde durch die Zweistufenbehandlung mit dem gasförmigen Ammoniak und dem wäßrigen Ammoniak im wesentlichen erreicht.
Zu besten Ergebnissen hinsichtlich eines Kompromisses zwischen maximaler Flammfestausrüstung und einem möglichst weichen Griff ist man dadurch gelangt, daß man Harnstoff als Stickstoffverbindung verwendet und das Härten mit Ammoniak durchführt. Das Härten von Harnstoffpolymerisaten durch Hitzeeinwirkung verläuft technisch unbefriedigend, und es würde im Grunde erforderlich sein, eine Verbindung von höherer Funktionalität, wie Melamin, oder ein Gemisch aus Melamin und Harnstoff, zu verwenden, wenn man sich der Hitzehärtung bedienen will, doch in Wirklichkeit macht man von dieser Methode keinen Gebrauch, da sie Gewebe von schlechtem Griff liefert.
409810/1061
Man hat bisher angenommen, daß in dem Fall, in dem ein ammoniak-gehärtetes Harnstoff/THPC-Harz verwendet werden soll, die richtigen Mengenverhältnisse von Harnstoff zu THPC diejenigen sind, in denen diese Reaktionsteilnehmer in dem Prepolymeren, das mit Hilfe von Ammoniak vernetzt werden soll, auftreten, nämlich ein Molverhältnis von 0,5 J 1. Zwei neuere Entwicklungen haben jedoch zu Schwierigkeiten bei Anwendung von so zusammengesetzten Mitteln geführt. Die erste ist der Wunsch, leichtere Stoffe, als sie bisher behandelt wurden, flammfest auszurüsten, und die zweite sind die Auflagen der schärferen Flammfestigkeits-Prüftests für gewisse Waren. Zu der an erster Stelle genannten Entwicklungstendenz ist zu bemerken, daß das Mittel der genannten Zusammensetzung zwar zufriedenstellende Ergebnisse liefert bei Stoffen, deren Gewicht beispielsweise mehr als I36 g/m (4 oz per sq. yd.) beträgt, es aber bei Anwendung auf leichtere Stoffe den Griff so stark beeinträchtigen kann, daß der Stoff bzw. das Gewebe unbrauchbar bzw. unverkäuflich wird.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten ist versucht worden, ammoniak-gehärtetes THPC allein, d.h. ohne Zusatz einer Stickstoffverbindung, wie Harnstoff, zu verwenden. Um dies zu ermöglichen, wird das normale pH des THPC von etwa J bis 7 durch Zusatz eines geeigneten Alkalis oder einer geeigneten Base neutralisiert. Ein solcher Prozeß bildet den Gegenstand der britischen Patentschrift 9?8 -990» doch ist seitdem eine gewisse Verwirrung dadurch eingetreten, daß von ähnlichen Prozessen berichtet wurde, sie seien mit "THPOH""durchgeführt worden. In der Tat ist die Existenz dieser spezifischen Verbindung in neutralisierten Lösungen des THPC etwas hypothetisch, und aus diesem Grunde wird
409810/1061
in dieser Erfindungsbeschreibung zweckmäßigerweise einfach der Ausdruck "neutralisiertes THPC" benutzt.
Das Flammfest-Ausrüsten von Textilien wird in vielen Ländern durch Verordnungen bestimmt, welche die staatlichen Behörden von Zeit zu Zeit erlassen. Ursprünglich beruhten die Vorschriften, die in der Regel in Kraft waren, auf den vertikalen Streifen-Tests, wie z.B. dem British Standard (BS) 3119:1959- Zur Zeit gelten für Kinder-Nachtgewänder die folgenden Verordnungen: BS 2963:1958 in Großbritannien und die "United States Specification FF3-71" in den V.St.von Amerika. Nach den Peststellungen der Mitarbeiter der Anmelderin sind diese letztgenannten Vorschriften weit strenger als die Vorschriften, die vorher gültig waren, und es sind höhere Aufnahmen an flammfestmachenden Harzen auf THP-Basis erforderlich, um die Vorschriften dieser Standards zu erfüllen. Dies hat einen derberen Griff des Stoffes zur Folge, der nicht akzeptabel sein kann selbst bei Stoffen, die unter den ursprünglich geltenden Vorschriften zufriedenstellend behandelt werden konnten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun eine Behandlung zur Flammfest-Ausrüstung, die allen Bestimmungen der oben genannten Vorschriften genügt, ohne den hierbei erhaltenen Stoff unangemessen steif zu machen. Es ist darauf hinzuweisen, daß sich die genannten beiden Erfordernisse im Grunde entgegengesetzt gegenüberstehen, und es wurde nun gefunden, daß man das Ergebnis durch Variieren des Verhältnisses von Harnstoff zu THPC in der Imprägnierlösung entweder nach der Seite der größeren Flammfestigkeit oder nach der Seite des besseren Griffes verschieben kann, so daß durch Auswahl des Verhältnisses aus
40981-0/1061
einem bestimmten begrenzten Bereich von Verhältniswerten ein Stoff erhalten werden kann, der beiden Forderungen Rechnung trägt.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Flammfest-Ausrüsten von Textilfasern aus Cellulose, welches darin besteht, daß man das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem THPC-SaIz und dazu einen Überschuß an dem THPC-SaIz enthält, der erforderlich ist, um ein molares Verhältnis von Harnstoff zu THP von 0,05 : 1 bis 0,25 : 1 einzustellen, wobei die Lösung durch Zugabe eines Alkalis oder einer Base auf einen pH-Wert zwischen 5 und 8 neutralisiert wird, und man die imprägnierten Fasern zwecks Bildung eines vernetzten Polymerisates mit Ammoniak behandelt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Imprägnierlösung kann hergestellt werden durch Vermischen der erforderlichen Mengen Harnstoff und THPC in Wasser und Erhitzen des Gemisches zum rückfließenden Sieden, damit die genannten Komponenten zwecks Bildung des Vorkondensates miteinander in Reaktion treten. Abweichend hiervon kann eine Lösung, in der der Harnstoff und das THP-SaIz \m Molverhältnis von 0,5 ; 1 vorhanden sind, zum rückfließenden Sieden erhitzt und die zur Einstellung des richtigen Harnstoff:THP-Verhältnisses erforderliche THPC-Menge nachträglich zugegeben werden. Ist die Lösung jedoch erst einmal hergestellt, so wird sie auf einen pu-Wert von 5 bis 8, vorzugsweise
ti
5,8 bis 7 neutralisiert. Dies erfolgt zweckmäßigerweise durch Zugabe von Ätznatron, doch können auch andere Alkalis, wie Natriumcarbonat, verwendet werden. Selbstverständlich führt ein zu hoher pH-Wert zur Unstabilität
409810/1061
der Lösung, und in diesem Fall stellt man einen niedrigeren p„-Wert ein, der innerhalb des angegebenen Bereiches liegt.
Das THP-SaIz besteht normalerweise aus dem Chlorid, doch können auch andere Halogenide, wie das Bromid, oder andere Salze, wie das Acetat, Sulfat oder Phosphat, verwendet werden.
Die Konzentration der Lösung des Vorkondensates beträgt vorzugsweise 20 bis 40 Gewichtsprozent. Bevorzugt in Frage kommende Lösungen sind 25- bis 30-gewichtsprozentig. Es ist zweckmäßig, zunächst eine Lösung von einer Konzentration von etwa 50 % zu bilden, die dann kurz vor Gebrauch verdünnt wird. Es ist vorteilhafter, die Neutralisation in dieser Stufe durchzuführen als in der Fabrikationsstufe.
Die Behandlung mit Ammoniak kann gemäß dem oben erwähnten Zweistufenprozeß mit gasförmigem Ammoniak und wäßrigem Ammoniak durchgeführt werden. Abweichend hiervon kann von der schnellen Gas-Härtungsmethode Gebrauch gemacht werden, die Gegenstand der das gleiche Gebiet betreffenden britischen Patentanmeldungen Nr. 38845/72 und 6490/73 der Anmelderin ist.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden die nachstehenden Versuchsergebnisse angeführt:
Es wurden 5 Sätze von Lösungen hergestellt, wobei jeder Satz einen unterschiedlichen Wert in Bezug auf das Harnstoff: THPC-Mol verhältnis aufwies, die im einzelnen betrugen:
(a) 0, (b). 0,05, (c) 0,125, (d) 0,25, (e) 0,5-
409810/1061
Die Lösungen wiesen innerhalb jedes Satzes nacheinander abnehmende Gesamtgehalte an THPC auf, um so in geeigne-.ter Weise die Aufnahme von THPC durch das behandelte Gewebe, zu variieren. Die am stärksten konzentrierte Lösung eines jeden Satzes wurde erzeugt durch Herstellung einer Lösung eines Harnstoff /THPC-Vorkondensates (Molverhältnis 0,5 ! Ό mit überschüssigem THPC (ausgenommen im Fall (e)) in solchen Mengen, daß der Gesamt-THPC-Gehalt 48 % betrug und das Molverhältnis von Harnstoff zu THPC sich auf das für den Satz erforderliche belief. Es wurden 5 Teile Ätznatron pro 100 Teile THPC zugesetzt, um ein PH von 5*9 einzustellen. Diese Lösung als solche und verdünnte Lösungen, die durch Zugabe von aufeinanderfolgenden Mengen von etwa 10 % Wasser erhalten wurden, bildeten den Satz.
Es wurden Versuchsmuster eines Baumwoll-Winceyette-Gewebes mit einem Gewicht von 150 g/m in jeder Lösung eines jeden Satzes geklotzt bis zu einer Naß-Aufnahme von ungefähr 80 %t und die Beladung mit THPC wurde aus dem THPC-Prozentgehalt in der Lösung und der Naß-Aufnahme berechnet. Jedes Muster wurde bei 850C getrocknet und dann vermittels Hindurchleiten von Ammoniakgas durch das Gewebe mit einer Dosierung von 25 Liter/Minute kontinuierlich gehärtet. Die Muster wurden dann JO Minuten bei 500C in einer Lösung von 4,5 g/Liter eines synthetischen Detergents, das ungefähr 20 % Natriumperborat enthielt, gewaschen, dann gut gespült und getrocknet.
Die Stoffmuster wurden dann anhand der folgenden Entflammbarkeits-Tests geprüft.
409810/1061
British Standard 3119;1959
Hierbei handelt es sich um einen allgemeinen Test für flammfestausgerüstete Gewebe, bei denen ein konditioniertes Muster vom Format ;517,»5 mm χ 50,8 mm (12 1/2" χ 2") 12 Sekunden lang durch eine 38 mm (1 1/2") hohe, leuchtende Standardflamme in Brand gesetzt wurde.
Methode des Handelsministeriums FF3-71
Sie ist in den V.St.von Amerika für Kinder-Nachtgewänder vorgeschrieben. Ein vorgetrocknetes Muster wird in eine Klemme, welche die vertikalen Kanten bedeckt, gespannt und durch eine 38 mm (1 1/2") hohe, leuchtende Flamme J5 Sekunden lang in Brand gesetzt.
British Standard 2963;1958 Methode A
Sie ist in Großbritannien für Kinder-Nachtgewänder vorgeschrieben. Ein frei hängender Gewebestreifen vom Format 183 cm χ 3,8l cm (6 feet by I 1/2 inches) wird 12 Sekunden lang durch eine 38 mm (1 1/2") hohe, leuchtende Flamme in Brand gesetzt. Diese Methode liefert ungleichmäßige Ergebnisse bei flammfest ausgerüsteten Geweben, weil die Muster sich frei innerhalb und außerhalb der Flamme bewegen. Der Test wurde modifiziert durch Verwendung eines kürzeren (I5", d.h. 38,1 cm langen) Musters und durch ständiges Richten der brennenden Flamme auf die Unterkanten des Musters, bis dieses über seine volle Breite hinweg in Brand gesetzt worden war, und unmittelbar anschließendes Wegziehen der brennenden Flamme (ungefähr 3- Sekunden).
Die Abnahme-Grenzen bei den drei Tests lagen bei maximalen Verkohlungslängen bei jedem Muster von 11,4 cm (4 1/2") beim BS 3119, von 17,8 cm (7") beim FF3-71
A09810/1061
und von 25,4 cm (IO") beim BS 2965. Obwohl es scheinen könnte, als ob die Strenge eines bestimmten Tests in Beziehung zur erlaubten Verköhlungslänge stehen würde, ist gerade das umgekehrte der Fall, da die Anwendung einer kürzeren Brennzeit die Beibehaltung des Brennens begünstigt, nachdem das Muster einmal in Brand gesetzt worden ist, wohingegen das Vorhandensein der vertikalen Kanten - wie im Falle des BS 2963 - eine schnellere Ausbreitung der Flamme ermöglicht. Es ist möglich, die behandelten Gewebemuster in folgender Weise in vier Gruppen zu unterteilen (wobei "FR" für Flammfestigkeit steht):
FR Klasse 1 versagt bei allen drei Tests FR Klasse 2 besteht den Test BS 3119, versagt aber
bei den Tests FF3-71 und BS 2963
FR Klasse 3 besteht die Tests BS 3119 und FF3-71, versagt aber beim Test BS 2963
FR Klasse 4 besteht alle drei Tests.
Darüber hinaus wurde der Griff der Muster bewertet, und sie wurden in zwei Gruppen unterteilt:
Gruppe A Gewebe mit annehmbarem Griff Gruppe B der Griff des Gewebes ist übermäßig steif.
In Tabelle I sind die Ergebnisse der oben angeführten Versuche als THPC-Aufnähme für die verschiedenen Klassifizierungen zusammengestellt.
409810/1061
39. ( a)
O		 Tabelle I 38, (c)
0,125		 18, W
0,25		 (e)
0,5
28,
24,
16,
- 18, -9;32,3
27,0		 32,1
26,3		 26,2;23,1
,0;
32		 35,0
,2		 21,9 22,6 21,5
19,2
THPC-Aufnahme in % und
Flammfestigkeiten		 8;
Ij
3		 26,4
19,6		 6;15,3 -5U5,7 17,6;15,9
14,2
- die damit erhaltenen verschiedenen
und Gewebegriff-Klassifizierungen		 12,6 12,6 12,2
Satz
Harnstoff/
THPC-MoI-
Verhältnis
FR Klasse 4 (b)
0,05
Griff B
Griff A
FR Klasse 3
Griff B
Griff A
FR Klasse 2		 39,0;32,2
28,1
Griff A
FR Klasse 1		 25,1;22,8
Griff A 20,6;17,0
■ 13,6
In einem weiteren Satz von Versuchen wurden Lösungen mit verschiedenen Harnstoff/THPC-MolVerhältnissen und einer
Gesamt-THPC-Konzentration von 32 % in der oben beschriebenen Weise hergestellt, und sie wurden dazu verwendet,
um Muster des gleichen Gewebes in derselben Weise zu testen. Die Muster wurden in Bezug auf ihre Flammfestigkeit und ihren Griff in der gleichen Weise, wie es oben angegeben ist, bewertet. Die in Bezug auf die THPC-Aufnahme, die Flammfestigkeit und den Griff ermittelten Ergebnisse
409810/1061
sind in Tabelle II zusammengestellt. Das Ganze wurde wiederholt unter Verwendung einer Reihe von Lösungen mit einer Gesamt-THPC-Konzentration von 24 %, und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle II
Harnstoff/THPC- THPC-Auf Flammfestig Griff
MoI-Verhältnis nahme in % keit, Klasse Gruppe
0 26,5 2 A
0,05 25,7 3 A
0,1 25,1 . 3 A
0,15 25,1 3 A
0,2 26,1 3 A
0,25 25,6 4 A
0,3 25,9 4 B
0,35 25,9 4 B
0,4 27,0 4 B
0,45 26,5 4 B
0,5 25,2 4 B
Tabelle III
Harnstoff/THPC- % THPC Flammfestig Griff
Verhältnis keit, Klasse
0 19,8 2 A
0,05 19,0 2 A
0,1 19,4 2 A
0,15 19,4 2 A
0,2 19,6 2 A
0,25 19,0 2 A
0,3 19,4 2 A
■0,35 19,6 2 A
0,4 19,2 3 A
0,45 19,2 3 A
0,5 18,6 3 A
A09810/1061
Die Ergebnisse der Tabellen I, II und III sind in der beigefügten Zeichnung grafisch dargestellt, bei welcher auf der Abszisse die Harnstoff:THPC-MoIVerhältnisse und auf der Ordinate die Prozentwerte der THPC-Aufnahmen aufgetragen sind. Die Punkte stellen die Zahlenwerte in der Tabelle dar und jeder ist mit der Nummer der Flammfestigkeits-Klasse, zu der- er gehört, markiert. Die Verteilung der Punkte ist eine solche, daß das Feld in vier Flächen aufgeteilt werden kann, wie es dargestellt ist, wobei jede einer der Flammfestigkeits-Klassen entspricht. Die Kurve H unterteilt das Feld nach dem Griff der Muster, wobei Gruppe A (Griff annehmbar) unter der Kurve H liegt und Gruppe B (Griff unannehmbar) über der Kurve liegt.
Hieraus kann entnommen werden, daß die Gewebe, die alle Tests zur Prüfung der Flammfestigkeit bestehen und einen annehmbaren Griff aufweisen, diejenigen sind, die mit den Lösungen in den Ansätzen (b), (c) und (d) behandelt worden sind, d.h. mit solchen Lösungen, in denen die Molverhältnisse von Harnstoff zu THPC zwischen 0,05 zu 1 und 0,25 zu 1 liegen.
409810/1061

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Flammfest-Ausrüstung von Cellulose-Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem THP-SaIz zusammen mit einem solchen Überschuß an dem THP-SaIz, wie er erforderlich ist, um ein Molverhältnis von Harnstoff zu THP zwischen 0,05 : 1 und 0,25 : 1 einzustellen, enthält, wobei die Lösung durch Zusatz eines Alkalis oder einer Base bis zu einem zwischen 5 und 8 liegenden pH-Wert neutralisiert ist, und man die so imprägnierten Fasern zwecks Bildung eines vernetzten Polymerisates mit Ammoniak behandelt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das THP-SaIz aus dem Chlorid besteht.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennze
liegt.
kennzeichnet, daß das pH der Lösung zwischen 5,8 und
4. Gewebe, dadurch gekennzeichnet, daß es nach einem Verfahren, wie es in den Ansprüchen 1 bis j5 beansprucht wird, behandelt worden ist.
5. Zur Verwendung bei dem in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 beanspruchten Verfahren bestimmte Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem THP-SaIz zusammen mit einem solchen Überschuß an dem THP-SaIz, wie er erforderlich ist, um ein MoI-
409810/1061
verhältnis von Harnstoff zu BBP zwischen 0,05 : 1 und 0,25 ϊ 1 einzustellen, enthält und ein p„ zwischen 5 und 8 aufweist.
409810/1061
DE2340437A 1972-08-11 1973-08-09 Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben und Mittel zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2340437C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3763472A GB1439607A (en) 1972-08-11 1972-08-11 Flameproofing of textile fibres

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2340437A1 true DE2340437A1 (de) 1974-03-07
DE2340437C2 DE2340437C2 (de) 1983-01-05

Family

ID=10397866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2340437A Expired DE2340437C2 (de) 1972-08-11 1973-08-09 Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben und Mittel zur Durchführung des Verfahrens

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JPS5818468B2 (de)
CA (1) CA1014303A (de)
CH (2) CH583330B5 (de)
DE (1) DE2340437C2 (de)
FR (1) FR2195719B1 (de)
GB (1) GB1439607A (de)
HK (1) HK67180A (de)
IT (1) IT1009034B (de)
NL (1) NL172575C (de)
ZA (1) ZA735511B (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5942006A (en) * 1990-08-10 1999-08-24 Albright & Wilson Uk Limited Process for the flame-retardant treatment of textiles
AT510909B1 (de) * 2010-12-20 2013-04-15 Chemiefaser Lenzing Ag Flammgehemmte cellulosische man-made-fasern

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH12077A (de) * 1896-05-11 1896-10-15 Carl Schilter Kleiderhalter
GB882993A (en) * 1959-10-05 1961-11-22 Albright & Wilson Flame-proofing agents derived from methylol phosphorus polymers
GB906314A (en) * 1960-05-30 1962-09-19 Albright & Wilson Process for improving the properties of cellulose material

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1322829A (fr) * 1960-11-21 1963-04-05 Hooker Chemical Corp Ignifugation de matières cellulosiques
BE788586A (fr) * 1971-09-10 1973-03-08 Ciba Geigy Procede d'obtention de produits de condensation contenant du phosphore,les produits obtenus et leur utilisation comme agent ignifuges
BE791245A (fr) * 1971-11-10 1973-05-10 Hooker Chemical Corp Procede pour ignifugation de matieres cellulosiques

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH12077A (de) * 1896-05-11 1896-10-15 Carl Schilter Kleiderhalter
GB882993A (en) * 1959-10-05 1961-11-22 Albright & Wilson Flame-proofing agents derived from methylol phosphorus polymers
CH372633A (fr) * 1959-10-05 1963-12-14 Albright & Wilson Procédé pour charger une matière textile cellulosique d'un polymère organique phosphoré insoluble et matière textile cellulosique résultant de la mise en oeuvre de ce procédé
GB906314A (en) * 1960-05-30 1962-09-19 Albright & Wilson Process for improving the properties of cellulose material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DE-Z: Textilbericht 1972, Referat der JP 30994-71 *

Also Published As

Publication number Publication date
NL172575B (nl) 1983-04-18
FR2195719A1 (de) 1974-03-08
ZA735511B (en) 1974-08-28
DE2340437C2 (de) 1983-01-05
IT1009034B (it) 1976-12-10
JPS4985396A (de) 1974-08-15
FR2195719B1 (de) 1976-11-19
GB1439607A (en) 1976-06-16
HK67180A (en) 1980-12-05
JPS5818468B2 (ja) 1983-04-13
NL172575C (nl) 1983-09-16
CH583330B5 (de) 1976-12-31
CH1160473A4 (de) 1976-07-30
AU5896973A (en) 1975-02-13
CA1014303A (en) 1977-07-26
NL7311014A (de) 1974-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69520305T2 (de) Flammhemmende-Behandlung von Textilmaterialien
DE3885347T2 (de) Textilbehandlung.
DE936029C (de) Verfahren zur Veredlung von aus Cellulose bestehenden Textilien
DE1282598B (de) Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigem Material
DE2255113A1 (de) Cellulosehaltiges, feuerbestaendiges system
DE69816873T2 (de) Verfahren zur flammfestausrichtung von textilmaterialien
DE2365640B2 (de) Verwendung einer chemischen verbindung beim kraeuseln von fasern aus kristallinem polypropylen oder kristallinen copolymeren von polypropylen
DE1419474A1 (de) Verfahren zur Flammfestausruestung von Cellulose-Textilien
DE69712175T2 (de) Verfahren zur Behandlung von Textilien aus Cellulosefasern mit Harzen
DE2253976C2 (de) Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulose enthaltenden Fasermaterialien
DE2340437A1 (de) Verfahren zur flammfestimpraegnierung von cellulosefasern
DE2307744A1 (de) Verfahren zur herstellung von feuerbestaendigen cellulosematerialien
DE3751634T2 (de) Textilbehandlung
DE3245997C2 (de)
DE1493227A1 (de) Verfahren zur Herstellung modifizierter Cellulosepolymere
DE2516237A1 (de) Verfahren zum dauerhaft flammfesten ausruesten von textilien
DE1469336B1 (de) Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmaterialien
DE69715849T2 (de) Flammhemmendes gewebe
DE2520005A1 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff-formaldehyd-glyoxal-kondensationsprodukten
DE1469293C3 (de) Verfahren zur Beseitigung oder Minderung der Fi Iz schrumpfung von Wolle oder Wollsachen
DE1930308C3 (de) Verfahren zum waschbeständigen Flammfestausrüsten von Cellulosefasergut
DE2219840A1 (de) Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien
DE2707561B2 (de) Mittel zum Flammfestmachen von Polyester/Baumwolle-Mischgeweben
DE1288556B (de) Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosefasern
DE3005180C2 (de) Katalysator zur Textilveredelung

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: BERENDT, T., DIPL.-CHEM. DR., PAT.-ANW., 8000 MUEN

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition