DE2340437C2 - Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben und Mittel zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben und Mittel zur Durchführung des Verfahrens

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DE2340437C2 DE2340437A DE2340437A DE2340437C2 DE 2340437 C2 DE2340437 C2 DE 2340437C2 DE 2340437 A DE2340437 A DE 2340437A DE 2340437 A DE2340437 A DE 2340437A DE 2340437 C2 DE2340437 C2 DE 2340437C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben. bei dem man das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalz. wie /. B. dem Chlorid (im folgenden als »THP« Salz bzw. »THPC« im Falle des Chlorids bezeichnet), enthält und das so imprägnierte Gewebe /weeks Bildung eines \ernetzten Polymerisats mit Ammoniak behandelt.
Es wurden bereits Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulose- fextilgeweben beschrieben (GB-PS 8 82 993 und 9 Oh 314. CHI.) 3 72 633. CH-AS 12 077/61 und Textilbericrn 1<72 - Referat der JP-PS 30 994/71) bei denen die Textilgewt >e mit Lösungen aus Vorkondensaten von stickstoffhaltigen Verbindungen, wie Harnstoff, und Tetrakishydroxymethylphosphoniumsal/ imprägniert und getrocknet und danach mit Ammoniak ausgehärtet werden. Hierbei beträgt das Molverhältnis der stickstoffhaltigen Verbindung(en) zu den Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalzen. das zur Herstellung der Vorkondensate benutzt wurde. 0.5 : ! bis 3:1. im allgemeinen 0.5:1 bis 0.8:1. Derartig zusammengesetzte Vorkondensate führen jedoch /u Schwierigkeiten bei der Anwendung auf leichtere Stoffe als 136g/mJ. wobei der Griff so stark beeinträchtigt werden kann, daß der Stoff b/w. das Gewebe unbrauchbar bzw. unverkäuflich wird und es werden häufig Auflagen der schärferen Flammfestigkeits-Prüftests für gewisse Waren nicht erfüllt.
Zwar ist das Verfahren gemäß der US-PS 27 72 188. wobei das Polymerisat durch Anwendung von Ammoniak gchänct wird, durch das Verfahren gemäß der GB-PS 9 06 314. wonach der Ammoniak in zwei Stufen, nämlich in einer ersten Stufe als gasförmiger Ammoniak und in einer /weiten Stufe als wäßriger Ammoniak angewendet wird, be/uglich der Steuerung des Vernet zungsgrades derart verbessert »orden, daß die für die Erzielung der Flammfestigkeit erforderliche Harzmen ge nicht über Gebuhr den Griff des Textilstoffes beeinträchtigt.
jedoch wird auch nach diesem Verführen der schlechte Griff bei leichteren Geweben nicht vermieden.
Amtliche Testvcrfahren für die Flammfcst-Ausrüslung von Textilien sind jedoch in vielen Lan .lern verschärft worden. So wurde der vertikale Streifen-Test gcmäH British Standard (BS) ί| 19/1959 z.B. für Kinder-Nachtgewänder durch die Vorschriften BS 2963/1958 in Großbritannien und die »United States Specification FF3-71« in den Vereinigten Staaten von Amerika ergänzt, die weit strenger als die vorher gültigen Vorschriften sind, weshalb höhere Beladungen mit flammfestmaclv fiden Harzen auf 1 HP-Basis erforderlich sind. Dies hat eine größere Steifigkeit des Stoffes zur Folge, die nicht akzeptabel sein kann selbst bei Stoffen, die unter den ursprünglichen geltenden Vorschriften zufriedenstellend behandelt werden konnten.
Es wurde nun gefunden, daß man der Forderung nach größerer Flammfestigkeit ohne nachhaltige Beeinträchtigung des Griffes durch ein überraschend niedriges Verhältnis von Harnstoff zu Tetrakishydroxymethylphosponiumsalz beim Vorkondensat der Imprägnierlösung Rechnung tragen kann, ohne daß sonstige Nachteile auftreten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben. bei den man das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem Tetrakishydroxymethylpriosphoniumsalz enthält, und das so imprägnierte Gewebe zwecks Bildung eines vernetzten Polymerisats mit Ammoniak behandelt, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorkondensatlösung verwendet wird, die einen solchen Überschuß an dem Tctrakishydroxymethylphosphoniumsalz enthält, wie er erforderlich ist, um im Vorkondensat ein Molverhältnis von Harnstoff /u Tetrakishydroxymelhylphosphonium zwischen 0.05 : I und 0.25 : 1 einzustellen, wobei die Lösung durch Zusatz von Alkali oder einer Base bis zu einem zwischen 5 und 8 liegenden pH-Wer: neutralisiert ist.
Die Erfindung betrifft auch ein Mittel zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus der wäßrigen Lösung eines Vorkondtnsjts aus Harnstoff und einem Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalz. die einen sol chen Überschuß an dem Tetrakishydroxymethylphos phoniiimsäl/ aufweist, wie er erforderlich ist. um ein Molverhältnis von Harnstoff zu Tetrakislidroxymethylphosphonium zwischen 0.05 : 1 und 0.25 : I einzustellen, und die durch Zugabe von Alkali oder einer (Jase bis zu einem zwischen 5 und 8 liegenden pH-Wert neutralisiert ist.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Imprägnierlösiing kann hergestellt werden durch
Vermischen der erforderlichen Menga.i Harnstoff und THPC in Wasser und Erhitzen des Gemisches zum rückfließenden Sieden, damit die genannten Komponenten zwecks Bildung des Vorkondensates miteinander in Reaktion treten. Abweichend hiervon kann eine Lösung, in der der Harnstoff und das THP-SaIz im Molverhälinb von 0,5 : 1 vorhanden sind, zum riickflic ßenden Sieden erhitzt und die zur Einstellung des richtigen Harnstoff: THP-Verhältnisses erforderliche THPC-Menge nachträglich zugegeben werden, !st die Lösnne jedoch erst einmal hergestellt, so wird sie auf einen ,jm-Vsc« von 5 bis 8, vorzugsweise 5,8 bis 7 neutralisiert. Dies erfolgt zweckmäßigerweise durch Zugabe von Ätznatron, doch können auch andere Alkalien, wie Natriumcarbonat, verwendet werden. Selbstverständlich führt ein zu hoher pH-Wert zur Instabilität der Lösung, und in diesem Fall stellt man einen niedrigeren pH-Wert ein, der innerhalb des angegebenen Bereiches liegt.
Das THP-SaIz besteht normalerweise aus dem Chlorid, doch können auch andere Halogenide, wie das Bromid. oder andere Salze, wie das Aceut. Sulfat oder Phosphat, verwendet werden.
Die Konzentration der Lösung des Vorkondensates beträgt vorzugsweise 20 bis 40 Gewichtsprozent. Bevorzugt in Frage kommende Lösungen sind 25- bis 30gewichtsprozentig. Es ist zweckmäßig, zunächst eine Lösung von einer Konzentration von etwa 50% zu bilden, die dann kurz vor Gebrauch verdünnt wird. Es ist vorteilhafter, die Neutralisation in dieser Stufe durchzuführen als in der Fabrikationsstufe.
Die Behandlung mit Ammoniak kann gemäß dem oben erwähnten Zweistufenprozeß mit gasförmigem Ammoniak und wäßrigem Ammoniak durchgeführt werden. Abweichend hiervon kann von der schnellen Gas-Härtungsmethode Gebrauch gemacht werden, wie sie in der DE-OS 23 41 707 beschrieben ist.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden die nachstehenden Versuchsergebnisse angeführt:
Es wurden 5 Sätze von Lösungen hergestellt, wobei jeder Satz eir :n unterschiedlichen Wert in bezug auf das Harnstoff: THPC-Molverhältnis aufwies, die im einzelnen betrugen:
(a)O.(b)0.O5.(c)O.I25.(d) 0.25. (e) 0.5.
Die Lösungen wiesen innerhalb jedes Satzes nacheinander abnehmende Gesamtgehalte an THPC auf. um so in geeignetei Weise die Aufnahme von THPC durch das behandelte Gewebe zu variieren. Die am stärksten konzentrierte Lösung eines jeden Satzes wurde er/eugt durch Herstellung einer Lösung eines Harnstoff/THPC-Vorkondensates (MolverlvUnis 0.5 : I) mit überschüssigem THPC (ausgenommen 'm Fall (e)) in solchen Mengen, da" der Gesamt THPC-Gehalt 48% betrug und das Molverhältnis von Harnstoff zu THPC sich auf das für den Satz erforderliche belief. F.s wurden 5 Teile Ätznatron pro 100 Teile THPC zugesetzt, um einen pH von 5.9 einzustellen. Diese Lösung als solche und verdünnte Lösungen, die durch Zugabe von aufeinanderfolgenden Mengen von etwa 10% Wasser erhalten wurden, bildeten den Salz.
Es wurden Versuchsmuster eines Baumwoll-Winceyette-Cewebes mit einem Gewicht von 150 g/m2 in joder Lösung eines jeden Satzes geklotzt bis zu einer Naß-Aufnahme von ungefähr 80%, und die Beladung mit THPC wurde aus dem THPC-Prozentgchalt in der Lösune und der Naß-Aufnahme berechnet. Jedes Muster wurde bei 85 C getrocknet und dann vermittels Hindurchleiten von Amrp"hiukgas durch das Gewebe mit einer Dosierung von 25 Liter/Minute kontinuierlich gehärtet. Die Muster wurden dann 30 Minuten bei 500C in einer Lösung vou 4,Jg I her eh.;.;, iwuhfctischen Detergens, das ungefähr 20% Natriumperborai enthielt, gewaschen, dann gut gespült und getrocknet.
Die Stoffmuster wurden dann anhand der folgenden tntf lammbarkeits- Tests geprüft.
British Standard 3119:1959
Hierbei handelt es sich um einen allgemeinen Test für
flammfes'ausgerüstete Gewebe, bei denen ein kondiiioniertes Muster vom Format 317,5 mm χ 50,8 mm 12 Sekunden lang durch eine 38 mm hohe, leuchtende Standardflamme in Brand gesetzt wurde.
Methode des Handelsministeriums FF3-71
Sie ist in den Vereinigten Staaten von Amerika für Kinder-Nachtgewänder vorgeschrieben. Ein vorgetrocknetes Muster wird in eine Klemme, welche die vertikalen Kanten bedeckt, gespannt i»nd durch eine 38 mm hohe, leuchtende Flamme 3 Sekunden lang in Brand gesetzt.
British Standard 2963:1958 Methode A
Sie ist m Großbritannien für Kinder-Nachtgewänder vorgeschrieben. Ein frei hängender Gewebestreifen vom Format 183 cm χ 3.81 cm wird 12 Sekunden lang durch eine 38 mm hohe, leuchtende Flamme in Brand gesetzt. Diese Methode liefert ungleichmäßige Ergebnisse bei flammfest ausgerüsteten Geweben, weil die Muster sich frei innerhalb und außerhalb der Flamme bewegen. Der Test wurde modifiziert durch Verwendung eines kürzeren (38.1 cm langen) Musters und durch ständiges Richten der brennenden Flamme auf die Unterkanten des Musters, bis dieses über seine volle Breite hinweg in Brand gesetzt worden war, und unmittelbar anschließendes Wegziehen der brennenden Flamme (ungefähr 3 Sekunden).
Die Abnahme-Gren/en bei den drei Tests lagen bei
maximalen Verkohlungslängen bei jedem Muster von 11.4 cm beim BS 3119. von 17.8 cm beim FF3-7I und von 25.4 cm beim BS 2963. Obwohl es scheinen könnte, als ob die Strenge eines bestimmten Tests in Beziehung zur erlaubten Verkohlungslänge stehen würd?. ist gerade das umgekehrte der Fall, da die Anwendung einer kürzeren Brennzeit die Beibehaltung des Brennens begünstigt, nachdem das Muster einmal in Brand gesetzt worden ist. wohingegen das Vorhandensein der vertikalen Kanten — wie im Falle des BS 2963 — eine schnellere Ausbreitung der Flamme ermöglicht. Es ist möglich, die behandelten Gewebemuster in folgender Weise in vier Gruppen zu unterteilen (wobei »FR« für Fla.nmiestigkeit steht):
FR Klasse I versagt bei allen drei Tests
FR Klasse 2 besteht den Test BS 3119. versagt jber bei
den Tests FF3-71 und BS 2963
FR Klasse 3 besteht die Tests BS 3119 und FF3-7I. versagt aber beim Test BS 2963
FR Klasse 4 besteht alle drei Tests.
Darüber hinaus wurde der Griff der Muster bewertet, und sie wurden in zwei Gruppen unterteilt:
Gruppe A Gewebe mit annehmbarem Gritf
Gruppe B der Griff des Geweber, i*t übermäßig steif. In TabclL ! sind die Ergebnisse der oben angcfrhrlen Versuche als TH PC-Aufnahme für die verschiedenen Klassifizierungen zusammengestellt.
Tabelle I ΠI PC-Aufnahme in % und die damit erhaltenen verschiedenen Flammlcstigkjilen und Gcwebegri (T-Klassifizierungen
Sal/ (.1) Ib) kl dl) lc)
Harnstoff TIIIH -
Mol-Verhältnis Il 0.05 0.125 0.25 0.5
FR Klasse 4
GrilT B 39.0; 32.2 18.9; 12 1 V I 26.2; 23.1
OrifT Λ — 28.1 27.0 26.3
FR Klasse 3
Griff B 39.0; 35.0 21.5
GrilT Λ 32,2 25.1; 22.8 21.9 2:.6 19,2
FR Klasse 2
GrilT Λ 28.8; 26.4 20.6; 17.0 18.6; 15.3 18,5; 15.7 17.6. 15.9
24.1; 19.6 14.2
16.3
FR Klasse 1
GrilT A 13.6 12.6 12.6 12.2
In einem weiteren Salz von Versuchen wurden Lösungen mit verschiedenen Harnstoff/THPC-Molverhältnissen und einer Gesamt-THPC-Konzentration von 32% in der oben beschriebenen Weise hergestellt, und sie wurden dazu verwendet, um Muster des gleichen Gewebes in derselben Weise zu testen. Die Muster wurden in bezug auf ihre Flammfestigkeit und Üiren Griff in der gleichen Weise, wie es oben angegeben ist.
bewertet. Die in bezug auf die TIIPCAufnahme. die i'> Flammfestigkeit und den Griff ermittelten Ergebnisse sind in Tabelle Il zusammengestellt. Das Ganze wurde wiederholt unter Verwendung einer Reihe von Lösungen mit einer Gcsamt-THPC-Konzentratiun von 24%. und die ci.ibei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III if> zusammengestellt.
Tabelle II
Harnstoff THPC- TH PC-Aufnahme Flanimlesiigkcii. Griff
Mol-Vcrhältnis in % Klasse Gruppe
0 26.5 7 A
0,05 25,7 3 A
0.1 25.1 3 A
0,15 25.1 3 A
0.2 26,1 3 A
0.25 25.6 4 A
0.3 25.9 4 B
0.35 25.9 4 B
0.4 27.0 4 B
0.45 26.5 4 B
0,5 25.2 4 B
Tabelle IH
HarnstoffTH PC- % THPC Flammfestiekeit. Griff
Verhältnis Klasse
0.05
0,1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0,4
0.45
0,5
19.8 19,0 19.4 19.4 19.6 19.0 19.4 19.6 !9.2 19.2 18,6
A A A A A A A A A A A
[lie l'rjiebnisse der Tabellen I. Il und III sind in der beigefügten Zeichnung grafisch dargestellt, bei welcher aiii nor Abs/isse die Harnstoff : TIIPC'-Molverhiillnisse und auf tier Ordinate die Pro/entwerte tier TlIPC Auf nahmen aufgetragen sind. Die Punkte stellen die Zahlenwerte in der Tabelle dar und jeder ist mil der Nummer der I lammfestigkeits-Klassc. /u der er gehört, markiert. Die Verieiliing der Punkte ist eine solche, daft das CeIu ,n vier flachen aufgeteilt werden kann, wie es dargestellt ist. wobei jede einer der llammfestigkeiis Klassen entspricht. Die Kurve Il unterteilt tlas leid
nach dem Griff tier Musler, wobei Gruppe Λ (Griff annehmbar) unter der Kurse Il liegt und Gruppe H (Griff unannehmbar) i.ber der Kurve liegl.
Hieraus kann entnommen werden, dall die Gewebe.
, die alle Tests /ur Prüfung tier llammfestigkeit bestehen und einen annehmbaren Griff aufweisen, diejenigen sind, die mit den Losungen in den Ansiit/en (b). (c) und (ti) behandelt worden sind, el. Ii. mit solchen Losungen, in denen die Molverhaltnisse von Harnstoff /u TIIPC
κι /wischen 0.05 /u I und0,2">/u I liegen.
Hier/u I KIaII Zeichnungen

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zum Flammfestmachen von CeIIuIosegeweben, bei dem man das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die ein Vorkondensat aus Harnstoff und einem Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalz enthält und das so imprägnierte Gewebe zwecks Bildung eines vernetzten Polymerisates mit Ammoniak behandelt, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorkondensat-Lösung verwendet wird, die einen solchen Überschuß an dem Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalz enthält, wie er erforderlich ist, um ein Molverhältnis von Harnstoff zu Tetrakishydroxymethylphosphonium *"> zwischen 0,05 : I und 0,25 :1 einzustellen, wobei die Lösung durch Zusatz von Alkali oder einer Base bis zu einem zwischen 5 und 8 liegenden pH-Wert neutralisiert ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorkondensai-Lösung verwendet wird,deren pH zwischen 5,8 und 7 liegt.
  3. 3. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, bestehend aus der wäßrigen Lösung eines Vorkondensats aus Harnstoff und einem Tetrakishydroxymethylphosphoniumsalz, die einen solchen Überschuß an dem Teirakishydroxymethylphosphoniumsalz aufweist, wie er erforderlich ist, um ein Violverhältnis von Harnstoff zu Tetrakishydroxymethylphjsphonium zwischen 0,05 :1 und 0,25 : I einzustellen, und die durch Zugabe von Alkali oder einer Base bis zu einem zwischen 5 und 8 liegenden pH-Wert neutralisiert ist.
DE2340437A 1972-08-11 1973-08-09 Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulosegeweben und Mittel zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2340437C2 (de)

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DE2340437A1 DE2340437A1 (de) 1974-03-07
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