AT268193B - Verfahren zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus Cellulose - Google Patents
Verfahren zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus CelluloseInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus Cellulose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus Cellulose unter Verwendung bestimmter Phosphoramide und Chlormethylphosphonamide.
Die Amide, besonders die Dialkylamide sowie die 1, 2-Alkylenamide der Phosphorsäure und von Alkyl- und Halogenalkylphosphonsäuren sind allgemein als Mittel zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus Cellulose bekannt.
Mit Hilfe dieser Mittel, die im allgemeinen durch Erhitzen auf dem Fasermaterial fixiert werden, lässt sich zwar die Brennbarkeit des Fasermaterials beträchtlich herabsetzen, jedoch meistens nur unter Beeinträchtigung anderer erwünschter Eigenschaften. Erwähnt sei beispielsweise die Versprödung und die Neigung zur Vergilbung derart ausgerüsteter Textilien sowie die geringe Waschbeständigkeit einiger dieser bekannten Flammschutzausrüstungen. Dies gilt vor allem für die Verbindungen mit den bisher besten und waschbeständigsten Flammschutzeffekten, nämlich Tris-N-aziridinylphosphinoxyd (Phosphorsäure-trisäthylenamid, APO) und Chlormethylphosphonsäure- bisäthylenamid (APCl)
EMI1.1
welche ausserdem im unveränderten, also nichtfixierten Zustand sehr toxisch sind.
Bei Verwendung anderer Phosphor- und Phosphonamide hingegen, darunter der nichttoxischen Verbindungen Phosphor- säure-trismethylamid undChlormethylphosphonsäure-bis-methylamid sind zwardie Flammschutzeffekte gut, aber nicht waschbeständig.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Technik um neue Flammschutzmittel für Fasermaterialien aus Cellulose zu bereichern, deren Verwendung bei optimaler und waschbestÅandiger Flammschutzwirkung mit möglichst geringen nachteiligen Nebeneffekten verbunden ist.
Es wurde gefunden, dass man Fasermaterialien aus Cellulose mit Hilfe von Phosphoramiden oder Chlormethylphosphonamiden in an sich bekannter Weise mit ausgezeichnetem Erfolg waschbeständig flammfest ausrüsten kann, wenn man hiezu Gemische der Verbindungen I und II verwendet, die durch die allgemeinen Formeln definiert sind
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
EMI2.2
<Desc/Clms Page number 3>
Die hiebei nach der Vorschrift der deutschen Normschrift DIN 53906 erzielten Werte für die Flammfestigkeit und die Waschbeständigkeit der Ausrüstung sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
EMI3.1
<tb>
<tb> nicht <SEP> ausge-ausgerüstet <SEP> mit
<tb> rüstet <SEP> I' <SEP> (m=2)
<tb> MengeQdesaufder <SEP> Faser-22% <SEP>
<tb> fixierten <SEP> Mittels
<tb> Q <SEP> nach <SEP> drei <SEP> Soda-Kochwäschen <SEP> gemäss <SEP> der
<tb> deutschen <SEP> Normschrift <SEP> DIN <SEP> 54 <SEP> 011 <SEP> (QSoda)'15, <SEP> 4% <SEP>
<tb> Brennzeit <SEP> B <SEP> [sec] <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 0
<tb> Einreisslänge <SEP> E <SEP> [cm] <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 8,9
<tb>
Diese Effekte sind so gut wie bei Verwendung des wesentlich giftigeren APO (m=0).
Die Verbindung I'wurde aus den entsprechenden molaren Mengen Phosphoroxychlorid, Methylamin, Äthylenimin und Ammoniak (als säurebindendem Mittel) im Laufe von 2 bis 3 h bei -40 bis +300C in
Methylenchlorid hergestellt. Die Elementaranalyse des salzfreie reinen syrupartigen Produktes entsprach innerhalb der Fehlergrenzen dem molaren Verhältnis der Reaktionspartner.
Beispiel 2 : Ein Baumwollgewebe wurde in der Weise mit einer 23-bzw. 3010igen wässerigen Lösung einer Verbindung I", charakterisiert durch m = 1, 8, imprägniert, dass die Menge des bei 150 bis 1700C auf dem Gewebe fixierten Ausrüstungsmittels etwa 15 bis 20% des Trockengewichtes des Ge- webes betrug.
Diehiebei nach der Vorschrift der deutschen Normschrift DIN 53906 erzielten Werte für die Flammfe- stigkeit und die Waschbeständigkeit der Ausrüstung sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
EMI3.2
<tb>
<tb> nicht <SEP> ausge- <SEP> ausgerüstet <SEP> mit <SEP> nicht <SEP> ausge- <SEP> ausgerüstet <SEP> mit
<tb> rüstet <SEP> I" <SEP> (m= <SEP> 1,8) <SEP> rüstet <SEP> I" <SEP> (m=1,8)
<tb> Q* <SEP> - <SEP> 15% <SEP> - <SEP> 20%
<tb> QSoda* <SEP> - <SEP> 13,5% <SEP> - <SEP> 16%
<tb> B* <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 0 <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 0
<tb> E* <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 11,0 <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 10,0
<tb>
*) Bedeutung vgl. Tabelle 1 Diese Effekte sind so gut wie bei Verwendung des wesentlich giftigeren APO (m = 0).
EMI3.3
stellt.
Beispiel 3 : Ein Baumwollgewebe wurde in der Weise mit einer 23- bzw. 30%igen wässerigen Lösung einer Verbindung I"', charakterisiert durch m = 1, 5, imprägniert, dass die Menge des bei 160 bis 1700C auf dem Gewebe fixierten Ausrüstungsmittels etwa 15-bzw. 18% des Trockengewichtes des Gewebes betrug.
Die hiebei nach der Vorschrift der deutschen Normschrift DIN 53 906 erzielten Werte für die Flammfestigkeit und die Waschbeständigkeit der Ausrüstung sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
<Desc/Clms Page number 4>
Tabelle 3
EMI4.1
<tb>
<tb> nicht <SEP> ausge- <SEP> ausgerüstet <SEP> mit <SEP> nicht <SEP> ausge- <SEP> ausgerüstet <SEP> mit
<tb> rüstet <SEP> I"' <SEP> (m=l, <SEP> 5) <SEP> rüstet <SEP> I"' <SEP> (m=l, <SEP> 5)
<tb> Q* <SEP> - <SEP> 15% <SEP> - <SEP> 18%
<tb> Qsoda*'13'-14, <SEP> 5% <SEP>
<tb> B* <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 0 <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 0
<tb> E* <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 10,1 <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 8,4
<tb>
*) Bedeutung vgl. Tabelle 1
Diese Effekte sind so gut wie bei Verwendung des wesentlich giftigeren APO (m = 0).
Die Verbindung I"'wurde gemäss den Angaben in Beispiel 1 wie die Verbindung I'hergestellt.
Beispiel 4 : Ein Baumwollgewebe wurde in der Weise mit einer zuigen wässerigen Lösung einer Verbindung II',charakterisiert durch n = 1, imprägniert, dass die Menge des bei 155 bis 1700C auf dem Gewebe fixierten Ausrüstungsmittels etwa 18% des Trockengewichtes des Gewebes betrug.
Die hiebei nach der Vorschrift der deutschenNormschriftDIN 53 906 erzielten Werte für die Flammfestigkeit und die Waschbeständigkeit der Ausrüstung sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Tabelle 4
EMI4.2
<tb>
<tb> Verkohlungshöhe <SEP> [cm]
<tb> nicht <SEP> ausgerüstet <SEP> ausgerüstet <SEP> mit
<tb> n' <SEP> (n <SEP> = <SEP> 1) <SEP>
<tb> Einreisslänge <SEP> cm <SEP> > 30 <SEP> 7
<tb> ohne <SEP> Wäsche <SEP> *)
<tb> "Wäsche <SEP> " <SEP> mit <SEP> - <SEP> 8 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> bei <SEP> 60 C
<tb> 1 <SEP> mal <SEP> "Kochwäsche <SEP> c" <SEP> - <SEP> 9 <SEP>
<tb> Seife/Soda
<tb> 3 <SEP> mal <SEP> Kochwäsche <SEP> - <SEP> 11 <SEP>
<tb> Seife/Soda
<tb>
Diese Effekte sind so gut wie bei Verwendung des wesentlich giftigeren APCI (n = 0).
Die Verbindung II'wurde gemäss den Angaben im Beispiel 1 wie die Verbindung I'hergestellt.
Beispiel 5 : Ein Baumwollgewebe wurde in der Weise mit einer 24% igen wässerigen Lösung einer Verbindung II", charakterisiert durch n = 1, 4, imprägniert, dass die Menge des bei 160 bis 1700C auf dem Gewebe fixierten Ausrüstungsmittels etwa 18% des Trockengewichtes des Gewebes betrug.
Ausserdem wurde das Gewebe in analoger Weise in einem weiteren Versuch unter Zusatz von 4% Hexamethoxymethylmelamin (III) ausgerüstet.
Die hiebei nach der Vorschrift der deutschen Normschrift DIN 53 906 erzielten Werte für die Flammfestigkeit und Waschbeständigkeit der Ausrüstung sind in Tabelle 5 zusammengestellt.
<Desc/Clms Page number 5>
Tabelle 5
EMI5.1
<tb>
<tb> nicht <SEP> ausge-ausgerüstet <SEP> mit <SEP> 18% <SEP> ausgerüstet <SEP> mit <SEP> 18%
<tb> rüstet <SEP> Il- <SEP> (n <SEP> = <SEP> 1, <SEP> 4) <SEP> II" <SEP> (n <SEP> = <SEP> 1,4) <SEP> und <SEP> III
<tb> E* <SEP> nach
<tb> 3 <SEP> Kochwäschen <SEP> brennt <SEP> durch <SEP> 11 <SEP> 8
<tb> DIN <SEP> 54 <SEP> 011
<tb>
*) Bedeutung vgl. Tabelle 1
Diese Effekte sind so gut wie bei Verwendung des wesentlich giftigeren APCI (n = 0).
Die Verbindung II"wurde gemäss den Angaben in Beispiel 1 wie die Verbindung I'hergestellt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Flammfestausrüstung von Fasermaterial aus Cellulose mit Hilfe von Phosphoramii den oder Chlormethylphosphonamiden in an sich bekannter Weise, dadurch gekennzeichnet, dass man hiezu Gemische von Verbindungen verwendet, die durch die allgemeine Formel 1 und/oder II definiert sind
EMI5.2
worin m alle Werte von 2, 7 bis 1,0 und n alle Werte von 1,8 bis 1,0 einnehmen kann und wobei diesen Indices die durchschnittliche Häufigkeit der Methylamido- und Äthylenamidogruppen in wägbaren Mengen der trivalenten Verbindungen I bzw. der bivalenten Verbindungen II entspricht.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die Gemische der allgemeinen Formel IoderII in Form ihrer 5 bis 50 gew.-%iger wässerigen Lösung verwendet.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, bezogen auf das Trokkengewicht des Fasermaterials, 10 bis 30 Gel.-% an Gemisch Ioder II aufbringt.
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