DE659764C

DE659764C - Verfahren zur Herstellung von Schrumpfkapseln aus Celluloseestern

Info

Publication number: DE659764C
Application number: DEG81620D
Authority: DE
Original assignee: Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: BASF Schweiz AG
Priority date: 1932-01-08
Filing date: 1932-01-12
Publication date: 1938-05-10
Also published as: GB407492A

Description

Verfahren zur Herstellung von. Schrumpfkapseln aus Celluloseestern In der französischen Patentschrift 705 309 sind Celluloseester beschrieben worden, die sich von einer recht wenig abgebauten Cellulose ableiten. Nach dem Verfahren dieser Patentschrift werden je nach den Arbeitsbedingungen beständige Ester mit ganz verschiedenen Löslichkeitseigenschaften erhalten, z. B. solche, die nur in niederen Fettsäuren, und solche, die auch in. anderen Lösungsmitteln, wie Aceton, löslich sind. Alle diese Produkte eignen sich zur Herstellung von Kunstmassen, Fäden, Films usw.
Es ist ferner bekannt, daß die Herstellung von Schrumpfkapseln aus Celluloseestern mit beträchtlichen Schwierigkeiten verbunden ist. So führt die einfache Herstellungsweise nach der Patentschrift 270314 zu leicht brüchig werdenden Produkten, andere Verfahren benötigen die Heranziehung von organischen Lösungsmitteln als Fallflüssigkeiten.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, während die acetonlöslichen, nach der französischen Patentschrift 705 3o9 hergestellten Celluloseester beim Ausfällen mit Wasser opake, mechanisch schlecht widerstandsfähige Gebilde. geben, die nach den Angaben derselben französischen Patentschrift erhältlichen, in Ameisensäure gelösten, in Aceton unlöslichen Ester, die wertvolle Eigenschaft zeigen, bei derselben Behandlung durchsichtige, mechanisch sehr widerstandsfähige Gebilde zu geben, die ein großes Schrumpfvermögen besitzen und somit zur Herstellung von Schrumpfkapseln sehr wertvoll sind.
Das Verfahren zur Herstellung der Schrumpfkapseln gestaltet sich in der Weise, daß Lösungen der in Aceton unlöslichen Ester in Ameisensäure auf geeigneten Formen mit Wasser oder wässerigen Flüssigkeiten gefällt werden. Nach dem Entfernen der Form werden Gebilde erhalten, die ein starkes Schrumpfvermögen haben und die nach dem Eintrocknen wasserbeständig sind und auch nach längerem Lagern nicht brüchig werden.
Den Celluloseesterlösungen können selbstverständlich zur Erzielung von besonderen Effekten alle möglichen Zusätze, wie Mineralstoffe, Farbstoffe, Metallpulver u, dgL, zugegeben werden. Beispiel i Es wird nach dem Prinzip der französischen Patentschrift 705309 eine 15 %ige Lösung von Acetylforinylcellulose in Ameisensäure zweckmäßig wie folgt hergestellt: ioo Teile lufttrockener Baumwollinters oder Zellstoff werden in iooo Teile einer 25 %igen . Kalilauge eingelegt, nach einiger Zeit (z. B. nach i bis 24 Stunden) herausgenommen, .auf etwa 25o bis 3oo Gewichtsteile abgepreßt, zerfasert, mit Essigsäure neutralisiert und bei 7o bis 8o° getrocknet. Das getrocknete Material wird mit 3oo bis 8oo Teilen .Essigsäureanhydrid bei 125 bis i35° 3 Stunden lang behandelt. Das überschüssige Anhydrid, die gebildete Essigsäure und das Kaliumacetat werden dann durch Absaugen im Vakuum und nachfolgendes Auswaschen mit Wasser oder durch Extraktion - z. B. mit Eisessig - und Trocknen im Vakuum entfernt. Man erhält ein faseriges, in örganischen Lösungsmitteln unlösliches Celluloseacetat finit etwa 56% Essigsäuregehalt.

ioo Teile der erhaltenen Acetylcellulose werden mit der doppelten Gewichtsmenge 98- bis ioo%iger Ameisensäure und 5oTeilen Chlorzink 2 Tage lang bei Zimmertemperatur unter zeitweiligem Durchkneten behandelt, wobei sich ein gemischter Ester von der annähernden Zusammensetzung eines Triesters bildet. Es wird eine dicke Masse erhalten, die durch Verdünnen mit weniger konzentrierter, z. B. 85%iger Ameisensäure auf die gewünschte Konzentration gebracht wird. Durch einmaliges Tauchen geeigneter Formen in diese Lösung und Ausfällen mit kaltem Wasser werden klare, vollständig

.d x sichtige Kappen erhalten, die sich leicht

n

V A" e -Formen ablösen lassen. Die fertigen

schenen Kapseln enthalten über go #io

.r und besitzen dementsprechend sehr

1 s

9Schrumpfvermögen.

Beispiel e Der Celluloseesterlösung des Beispiels i werden 6o % Bariumsulfat vom Gewicht des Celluloseesters zugegeben. Man erhält weiße undurchsichtige Kapseln mit sonst ähnlichen Eigenschaften wie die nach dem Beispiel i herstellbaren.

Claims

PATEN TAN SPRL CII Verfahren zur Herstellung von Schrumpfkapseln aus Celluloseestern, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen der nach der französischen Patentschrift 705309 erhältlichen in Aceton unlöslichen Cellulogeester in Ameisensäure auf Formen in an sich bekannter Weise mit Wasser oder wäßrigen Flüssigkeiten gefällt werden.