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Verfahren zur Herstellung von Zelluloseabkönunlingen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Beobachtung, dass wasserlösliche und wasserquellbare Alkylderivate der Zellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte mit eiweissfällenden Mitteln, insbesondere Gerbstoffen bzw. Gerbstoffersätzen wasserunlösliche bzw. in Wasser wenig quellbare oder nicht quellbare Verbindungen eingehen, welche technisch wertvoll sind.
Es konnte festgestellt werden, dass wasserlösliche bzw. wasserquellbare Alkylzellulosen durch eine
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Kalialaun, Aluminiumsulfat, Gerbstoffe usw. aus ihren Lösungen bzw. Gallerten unter gleichzeitiger Entstehung neuartiger Verbindungen ausgefällt werden.
Als besonders geeignet haben sich die Verbindungen der Alkylzellulosen mit Gerbstoffen bzw.
Gerbsäuren erwiesen, welche Verbindungen auch bei langer Behandlung mit Wasser darin unlöslich bleiben.
Das technische Ergebnis des vorliegenden Verfahrens besteht darin, dass man wasserlösliche Alkyl- zellulosen oder daraus hergestellte Gebilde z. B. Films, Kunstseide, Appreturschichten, Schlichtschichten, plastische Massen u. dgl. in wasserlösliche Gebilde überführen kann und dass man Alkyläthern der Zellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte, welche einen höheren oder geringeren Grad von Quellbarkeit in kaltem Wasser aufweisen oder daraus hergestellten Gebilden ihre Quellbarkeit benehmen oder sie erheblich herabsetzen kann.
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und daraus hergestellte Gebilde und nicht nur für Alkyläther der Zellulose, welche sich in Wasser von Zimmertemperatur nicht lösen, welche aber unterhalb 16 C, insbesondere unter 10 C in Wasser quellbar sind und daraus hergestellte Gebilde, sondern auch für solche Alkylderivate der Zellulose, welche in eiskaltem Wasser einen kaum merklichen Grad der Quellbarkeit aufweisen oder daraus hergestellte Gebilde.
Im ersteren Falle werden die wasserlöslichen Alkyläther der Zellulose bzw. die daraus hergestellten Gebilde wasserunlöslich gemacht, im zweiten Falle werden die Alkyläther der Zellulose bzw. die daraus hergestellten Gebilde in kaltem Wasser unquellbar oder nur ganz wenig quellbar gemacht, im dritten Falle wird den Alkyläthern der Zellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte bzw. den daraus hergestellten Gebilden die kaum merkliche Quellbarkeit in eiskaltem Wasser benommen oder sie wird herabgesetzt.
Zur Ausführung des Verfahrens werden z. B. die Lösungen oder Gallerten der Alkylzellulosen mit eiweissfällendenMitteln, insbesondere Gerbstoffen oder derenErsätzen, versetzt und die hiebei entstehenden Niederschläge eventuell nach vorherigem Auswaschen entweder auf technische Produkte verarbeitet, was z. B. durch Lösen in organischen Lösungsmitteln wie Eisessig, Benzol-Alkohol-Gemisch, Chloroform.
Chloroform-Alkohol-Gemisch u. dgl. geschehen kann, oder sie werden getrocknet. Das Verfahren kann aber auch so ausgeübt werden, dass die Alkylderivate der Zellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte oder daraus hergestellte Gebilde wie kÜnstliche Fäden oder Gespinste, insbesondere Kunstseide, Films, plastische Massen, damit geschlichtete Fäden oder damit appretierte bzw. überzogene Gewebe oder Papier od. dgl. in der Kälte oder Wärme mit Lösungen von eiweissfällenden Mitteln, insbesondere Gerbstoffen oder deren Ersätzen behandelt werden. Sie verlieren hiebei ihre Durchsichtigkeit und ihren Glanz nicht und können nach vorherigem Auswaschen getrocknet werden, ohne in ihrem Aussehen wesentlich
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oder nur ganz wenig quellbar geworden zu sein, gewonnen.
Da die Verbindungen der Alkylzellulosen mit den eiweissfällenden Mitteln, insbesondere Gerbstoffen oder deren Ersätzen, wenn die Alkylzellulosen, von denen man ausgegangen ist, in flüchtigen organischen Lösungsmitteln löslich waren, auch in flüchtigen organischen Lösungsmitteln löslich sind, so kann man nach dem vorliegenden Verfahren wasserlösliche bzw. wasserquellbare oder bei der Behandlung mit sehr kaltem Wasser nur dehnbare Alkylzellulosen in wasserunlösliche bzw. in Wasser unquellbare oder nur wenig quellbare Produkte bzw. Gebilde überführen, indem man zu der Lösung der betreffenden Alkylzellulose in organischen Lösungsmitteln wie z. B.
Alkohol, Alkohol-Benzol-Gamisch, Alkohol-Chloroform-Gemisch od. dgl. ein eiweissfällendes Mittel, z. B. Gerbsäure zusetzt, welche gleichfalls in diesem organischen Lösungsmittel löslich ist. Trocknet man nun die Lösung, welche die Alkylzellulose und das eiweissfällende Mittel, z. B. einen Gerbstoff enthält, zu einer Haut ein oder verarbeitet man sie sonst in bekannter Weise auf ein technisches Produkt bzw. Gebilde, z. B. künstliche Fäden, insbesondere Kunstseide, Films, plastische Massen, appretierte bzw. überzogene Gewebe oder Papier od. dgl., so resultiert eventuell nach vorherigem Waschen mit Wasser ein Produkt bzw. ein Gebilde, welches in Wasser unlöslich bzw. nicht quellbar oder nur sehr wenig quellbar ist.
Man kann auch so vorgehen, dass man die Lösung der Alkylzellulose und des Gerbstoffes in dem organischen Lösungsmittel mit einem geeigneten Fällungsmittel, z. B. Wasser fällt, wobei der neue Zelluloseabkömmling ausfällt, den Niederschlag wäscht und trocknet. Der Niederschlag ist in organischen Lösungsmitteln löslich und lässt sich dann auf technische Produkte verarbeiten.
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Die neuen Abkömmlinge, insbesondere die Verbindungen der Alkylzellulose mit Gerbstoffen sind nicht nur in Wasser, sondern auch in wässerigen, schwachen Alkalien, z. B. Sodalösung, Ammoniak u. dgl. unlöslich und nicht zersetzbar. Nur Lösungen von Alkaiihydraten zersetzen die neuen Verbindungen in ihre Komponenten.'
Die Produkte nach dem vorliegenden Verfahren sind auch für-therapeutische Zwecke geeignet.
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gesammelt und mit Wasser gewaschen. Danach wird er entweder getrocknet oder in einem organischen Lösungsmittel, z. B. Eisessig gelöst und diese Lösung zur Herstellung eines technischen Produktes (z. B.
Film, Kunstseide od. dgl. ) verwendet.
II.
Wie Ausführungsbeispiel I, jedoch mit dem Unterschiede, dass noch etwas Formalin zugesetzt wird.
III.
Ein aus einer wasserlöslichen Äthylzellulose oder Methylzellulose (dargestellt z. B. nach den Ausführungsbeispielen 1-7 und dem Beispiel 11 des österr. Patentes Nr. 78217) dargestellter Film oder daraus dargestellte Kunstseide oder ein damit überzogenes Gewebe oder Papier od. dgl. wird in fertigem oder halbfertigem (z. B. noch nassem) Zustande mit einer 3-30%igen Lösung von Tannin in Wasser oder einem anderen Gerbstoff in der Kälte oder Wärme behandelt, dann vorteilhaft mit Wasser gewaschen und getrocknet. Es resultiert ein Produkt, welches sich in Wasser nicht mehr löst.
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Ein aus einer in Wasser von 160 C unlöslichen, unterhalb dieser Temperatur, insbesondere unter 10 C in Wasser quellbaren oder sogar löslichen Äthylzellulose (dargestellt z. B. nach dem Verfahren der gleichzeitig überreichten zwei Anmeldungen auf Verfahren zur Herstellung von Zellulosederivaten mit den Kennworten Imbiban V"oder Imbiban N") dargestelltes Gebilde (z. B. Film, Kunstseide, appretiertes bzw. überzogenes Gewebe od. dgl.) wird vorteilhaft nach vorherigem Quellenlassen in Wasser wie im Beispiele I behandelt. Die Temperatur des Wassers, dessen man sich zur Quellung bedient, hängt von der Quellungstemperatur des vorliegenden Alkyläthers ab.
Hat man es mit einem Alkyläther zu tun, welcher in Wasser von 5-8 C quillt, welcher sich a-er in Wasser unter 5 C löst, dann wird man zur Quellung Wasser von ó-8O C benützen. Hat man es mit einem Alkyläther zu tun, welcher in Wasser von 1 bis 5 C quillt ohne sich zu lösen oder zu zerfallen, dann verwendet man zur Quellung Wasser von l-5 C. Die Quellungsdauer hängt von der Schichtdicke des entsprechenden Gebildes ab.
Nach dem Gerben resultiert ein Produkt, welches auch in Wasser unterhalb 100 C unlöslich und darin nicht oder nur wenig quellbar ist.
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Die Lösung einer in kaltem Wasser quellbaren oder dehnbar werdenden oder sogar löslichen Äthylzellulose in Alkohol wird mit einer alkoholischen Lösung von Gerbsäure oder einem andern Gerbstoffe versetzt und die klare Lösung entweder mit Wasser gefällt und der Niederschlag eventuell nach vorherigem Auswaschen getrocknet oder auf einen Film oder auf Kunstseide oder auf eine plastische Masse verarbeitet oder zum Appretieren bzw. Überziehen von Papier oder Gewebe od. dgl. verwendet. Das erzielte Produkt wird nun wie in den vorher beschriebenen Beispielen behandelt, wodurch die Löslichkeit bzw. Quellbarkeit in kaltem Wasser verschwindet bzw. auf ein Geringes herabgesetzt wird.