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Verfahren zur Herstellung von Anstrichen oder künstlichen Massen aus fossilen Harzen.
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Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren, um Lösungen und verpressbare künstliche Massen aus Gemischen von fossilen Harzen einerseits und Celluloseestern oder Celluloseäthern anderseits herzustellen. Diese Aufgabe ist insofern wichtig, als sowohl die aus den fossilen Harzen hergestellten Lösungen und Massen, wie auch die aus Celluloseestern und Celluloseäthern hergestellten Lösungen und Massen ausgezeichnete Eigenschaften, aber auch Fehler besitzen, und anzunehmen war, dass, wenn es gelänge, Lösungen von Celluloseestern und Celluloseäthern einerseits und von fossilen Harzen, z. B.
Kopalen und Bernstein, anderseits miteinander in verschiedenen Verhältnissen zu mischen und wenn es ferner gelänge,
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Pressmassen herzustellen, in beiden Fällen wesentlich höherwertige Präparate an Lösungen und künstlichen Massen sich ergeben würden. Die aus Zellulosederivaten hergestellten Lösungen geben als Anstriche Rück-
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ritzende Beanspruchung ziemlich gering ist.
Die fossilen Edelharze, d. h. also vorzugsweise Bernstein und fossile Kopale, die in den gewöhnlichen Harzlösungsmitteln nicht löslich sind und nur nach destruktiver Destillation in Ollösung übergeführt werden konnten, die aber anderseits sehr gute Schichtbildner sind, konnten in Form ihrer mit Terpentinöl verdünnten Öllösungen nicht mit Lösungen von Nitrocellulose oder Acethylcellulose verbunden werden.
Im deutschen Patente Nr. 482456 ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, Bernstein und fossile Kopale ohne destruktive Schmelze so aufzuschliessen, dass sie auf dem Wege über eine alkalische Phase in organischen Lösungsmitteln gelöst werden. Dieser Aufschluss besteht darin, dass die fossilen Harze, wie Kongokopal oder andere Kopale und Bernstein, mit Natronlauge und organischen Lösungsmitteln, z. B. einem Gemisch von Alkohol und Tetrachlorkohlenstoff oder Benzol, einige Zeit quellengelassen werden. Hiebei dient der Alkohol als Lösungsvermittler zwischen der entstehenden Harzseife und dem organischen Lösungsmittel. Diese alkalische Phase wird sodann durch Eingiessen in eventuell mit Schwefelsäure angesäuertes Wasser ausgefällt, die Fällung bis zum Aufhören der alkalischen Reaktion ausgewaschen und dann getrocknet.
Das so erhaltene pulverisierbare Produkt kann durch Heisspressen verformt werden oder durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln, wie z. B. einem Alkohol-BenzolGemisch, in Lösung gebracht werden. Diese Lösungen sind wertvolle Lacke.
Es wurde nun gefunden, dass diese Lacke und Pressmassen sich wesentlich verbessern lassen, wenn man die, nach dem eben genannten patentierten Verfahren, aufgeschlossenen Harze in Gemeinschaftslösung mit Celluloseestern oder-äthern bringt. Dies kann z. B. bei alkohollöslicher Nitrocellulose dadurch geschehen, dass man eine Lösung von solcher Nitrocellulose in einem Alkohol-Benzol-Gemisch mit einer ebensolchen Lösung von nach dem obigen Verfahren hergestellten Pulver aus fossilem Harz mischt und diese Mischlösung als Lack verwendet oder sie als Basis für die Herstellung künstlicher Massen benutzt, indem man gegebenenfalls nach Zusatz von Füllmitteln, wie Infusorienerde, Asbestfaser od. dgl., eintrocknet und nach Entfernung des Lösungsmittels einen verformbaren Rückstand gewinnt.
Oder man setzt Celluloseverbindungen, die in wässriger alkaliseher Lösung vorliegen, wie z. B. das bei der Herstellung von Viskose gewonnene Cellulose-Xanthogenat, der alkalischen Phase des Harzaufschlusses
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zu und fällt bzw. koaguliert diese Mischphase gemeinsam durch Behandlung mit schwachen Säuren aus, um nach dem Auswaschen und Trocknen die Mischung durch Heisspressen zu verformen. Bekanntlich wird durch schwache Säuren das Cellulosexanthogenat nicht zu Cellulosehydrat zersetzt, sondern nur aus der Lösung als unverändertes Xanthogenat auskoaguliert.
In allen Fällen können selbstverständlich noch Stoffe zugesetzt werden, die je nach der Bestimmung des zu gewinnenden Erzeugnisses, dessen physikalische Eigenschaften in bekannter Weise beeinflussen, wie es z. B. durch Zusatz von Weiehmachungsmitteln, Härtungsmitteln u. dgl. geschehen kann. Die erzielten Lacke sind durch grosse Zähigkeit und Härte, mechanische und chemische Widerstandsfähigkeit und Festhaften auf der Unterlage ausgezeichnet und können zu Anstrichen, Tränkung von Anker- wicklungen u. dgl., Imprägnierung von Stoffen usw. mit gutem Erfolg benutzt werden.
Das Verfahren soll in einigen Beispielen erläutert werden :
1. 100 g gemahlener, fossiler Kongokopal werden mit 6 g festem Ätznatron (NaOH) aufgelöst in 12 g Wasser und 19 g Ammoniak (spezifisches Gewicht 0-91) sowie 50 g Spiritus und 15-g Tetrachlor- kohlenstoff oder Benzol verrührt und einige Tage (2-3) stehengelassen. Sodann wird die Mischung etwa eine Stunde auf 60-70 C erhitzt, bis völlige Lösung eingetreten ist. Die Lösung wird sodann in kaltes, mit zirka 10 g Schwefelsäure angesäuertes Wasser gegossen, dadurch ausgefällt, dann in üblicher Weise gewaschen, abgepresst, getrocknet und pulverisiert.
Von diesem Pulver, im folgenden aufge- schlossener Kopal genannt, werden 5 g mit 5 g trockener Nitrocellulose oder 10 g butanolfeuchter Nitrocellulose zusammen in 88--89 g eines Gemisches von 1 Teil Alkohol und 2 Teilen Tetrachlorkohlenstoff unter leichtem Erwärmen gelöst und der Lösung 1-2 g Rizinusöl zugesetzt.
2.100 9 gemahlener Bernstein werden mit 30 g Ätznatron in 70 g Wasser gelöst und 30 g konzentriertem Ammoniak (spezifisches Gewicht 0'91) und 100 g Spiritus und 100 g Tetrachlorkohlenstoff angerührt und zirka 4 Tage in einem mässig warmen Raum der Quellung überlassen. Sodann wird die Mischung etwa eine halbe Stunde auf 70 C erhitzt, bis völlige Lösung eingetreten ist. Die Lösung wird dann in kaltes Wasser gegossen, durch Auswaschen vom Alkali befreit, einen Tag im Wasser liegengelassen, schliesslich abgepresst, getrocknet und pulverisiert.
Der aufgeschlossene Bernstein wird in einem Gemisch von Alkohol und Benzol (gleiche Teile) zusammen mit Nitrocellulose derart gelöst, dass 8 Teile Bernstein auf 50 Teile alkohollösliche, angefeuchtete Nitrozellulose und 100 Teile Alkohol-Benzol-Gemisch kommen.
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Gesamtmasse dadurch in eine Verpressbare Masse umgewandelt.
Die erzielte Masse ist hart und elastisch.
3. Für die Herstellung elektrisch gut isolierender Massen wird wie in Beispiel 2 verfahren, nur dass das Verhältnis zwischen dem nach der genannten Vorschrift aufgeschlossenen Kopal und Nitrocellulose dahin geändert wird, dass auf 50 Teile trockenes, aufgeschlossenes, fossiles Harzpulver 10 Teile Nitrocellulose verwendet werden.
4.100 g gemahlener, fossiler Kongokopal oder Bernstein werden, wie unter Beispiel 1 und 2 beschrieben, mit Natronlauge, Ammoniak usw. gelöst und in dieser alkalischen Lösung mit 100 g gelöstem Cellulosexanthogenat (Viskose) vermischt. Die Mischung wird durch Einlaufenlassen in mit schwachen Säuren (Essigsäure) angesäuertes Wasser gefällt bzw. das Cellulosexanthogenat auskoaguliert, dann, wie üblich, ausgewaschen und getrocknet. Das Material kann nach vorheriger Beimischung von Füllmitteln in dem trockenen Zustand heiss verpresst werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Anstrichen oder künstlichen Massen von grosser mechanischer und chemischer Widerstandsfähigkeit aus durch alkalische Behandlung bei Gegenwart organischer Lösungsmittel aufgeschlossenen fossilen Harzen, dadurch gekennzeichnet, dass die aufgeschlossenen fossilen Harze mit Celluloseestern oder-äthern in Gemeinschaftslösungen gebracht werden, die entweder direkt als Anstriche verwendet werden oder deren durch Fällung der Lösung oder Verdampfung isolierte Rückstände durch Heisspressen verformt werden.