DE516462C - Verfahren zur Herstellung einer Formylacetylcellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung einer Formylacetylcellulose

  Es ist bekannt, daß die Celluloseacetate

  hochwertige und teure plastische Stoffe sind.

  Nun sind zwar die bisher bekannten Formiate

  der Cellulose viel billiger; aber ihre plasti-

  schen Eigenschaften sind minderwertiger. Sie

  sind unbeständig und haben keine gewerbliche

  Verwendung gefunden.

  Mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfin-

  dung ist auf einfachem und wirtschaftlichem

  Wege ein beständiger Stoff herstellbar, der

  alle plastischen Eigenschaften der Cellulose-

  acetate besitzt und der aus einer durch Amei-

  sensäure und Essigsäure teilweise veresterten

  Hvdrocellulose besteht.

  'Die Herstellung dieser teilweise veresterten

  id:vdrocellulose besteht gemäß der Erfindung

  in zwei aufeinanderfolgenden und verschie-

  denen Behandlungen, nämlich:

  i. an der vorhergehenden Umformung der

  Cellulose bei niedriger Temperatur in eine

  veränderte, aber wenig depolymerisierte Ccl-

  lulose durch eine Mischung bestimmter Men-

  gen Ameisensäure und Schwefelsäure.

  2. Der durch diese erste Verfahrensstufe

  erzielte Stoff wird gleichfalls bei niedriger

  Temperatur mit einer Mischung behandelt,

  die aus bestimmten Anteilen von kristallisier-

  barer Essigsäure und Schwefelsäure besteht.

  Es bildet sich eine gelatinöse, durchschei-

  rende teigige Masse, «-elche, in Wasser oder

  in reinem oder v erdünntem Alkohol abgesetzt,

  nach dem Waschen und Trocknen den ver-

  langten celluloseartigen Stoff ergibt.

  Dieser Stoff hat ein dem Gelluloseacetat

  ähnliches Aussehen und besitzt die folgenden

  besonderen Eigenschaften:

  Er ist löslich in reiner oder bis auf .1o';!"

  verdünnter Ameisensäure, in welcher er be-

  ständige Lösungen bildet.

  Er ist ferner in gewissen Lösungsmitteln

  löslich, wie in Formaldehyd, seinen Poly-

  meren und Derivaten, Pvridin und Harnstof-

  fen, Schwefeicyanüren, J cyansauren Salzen,

  Nitraten von Alkalien und alkalischen Erden,

  C'alciunichlorfir.

  Als Beispiel sollen folgende Angaben über

  Mengenverhältnisse und Durchführung des

  Verfahrens dienen.

  Die Cellulose (Baumwolle-, Holzmasse-

  oder andere Cellulosen) wird getrocknet und

  hierauf in eine auf eine Temperatur von ro

  bis 2o° C abgekühlte Mischung getaucht, die

  aus 5o bis 6o ccin 8o°/oiger Ameisensäure uitd

  5 bis 7 ccm Schwefelsäure (h6° Beaume) be-

  steht. Diese Mischung dient für die Behand-

  lung von 15 bis 2o g Cellulose, je nach deren

  Beschaffenheit.

  Man knetet etwa eine Stunde lang, so daß

  der Überschuß des Bades herausgedrückt

  wird,, Hierauf wird eine auf 15 oder 20" C

  abgekühlte Mischung von 16 bis aö ccm kri-

  etallisierbarer Essigsäure und 2o his 25 ccin

  Schwefelsäure (66° Beraume) zugesetzt und

  geknetet, bis eine Probeentnahme das Ende

  der Reaktion anzeigt. Dann läßt man die

  Masse in Wasser oder in Alkohol in dünnen

  Fäden absetzen.

  Der erhaltene Niederschlag wird bis zur

  Neutralisation gewaschen und hierauf ge-

  trocknet.

  Dieser Stoff ist für die Herstellung vc?n

  künstlichen Textilien oder von bildsamen

  Massen verwendbar, sei es durch Verdamp-

  fung seiner- Lösung in Ameisensäure an der

  Luft, um Filme, Überzüge und Platten oder

  andere durchscheinende Gegenstände herzu-

  stellen, die sehr widerstandsfähig gegen Was-

  ser sind; sei es durch Gerinnung derselben

  Lösung in Wasser oder in reinem oder ver-

  dünntem Alkohol für die Erzeugung von P'ä-

  den oder Filmstreifen, die leicht die gebräuch-

  lichen Farben annehmen.

  Die Festigkeit dieser Fäden und F ilinstrci-

  fen kann bedeutend erhälit werden; indem

  man sie in ein Bad von beispielsweise

  1o °/oigem Ammoniumcarbonat eintaucht.

  Der erhaltene Stoff läBt sich lange Zeit

  aufbewahren, ohne daß er sich in seiner Be-

  schaffenheit verändert.

  Die im Beispiel angegebenen Mengenver-

  hältnisse und ebenso die Dauer und die Tem-

  peratur können in gewissen Grenzen verändert

  werden. Insbesondere ist hervorzuheben, da.ß

  je nach der Beschaffenheit der verwendeten

  Cellulose und je nach der Beschaffenheit des

  verlangten Endproduktes die Menge der Amei-

  sensäure in erheblichem Ausmaße herabge-

  setzt werden kann. Der Gehalt an Essig-

  säure bleibt auf jeden Fall unter

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Formyl- acetylcellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulöse bei niedriger Tempera- tur mit Ameisensäure unter Zusatz eines geringen Prozentsatzes Schwefelsäure be- handelt und die so vorbereitete Cellulose mit Essigsäure geknetet wird, die einen genügend starken Zusatz von Schwefel- säure erhalten hat, worauf die Reaktion durch Fällen der Masse in Wasser oder Alkohol beendet wird.