DE723563C

DE723563C - Verfahren zur Herstellung von Loesungen des Nitropektins in organischen Loesungsmitteln

Info

Publication number: DE723563C
Application number: DED73577D
Authority: DE
Original assignee: Deutsche Celluloid Fabrik AG
Current assignee: Deutsche Celluloid Fabrik AG
Priority date: 1936-09-30
Filing date: 1936-09-30
Publication date: 1942-08-06

Description

Verfahren zur Herstellung von Lösungen des Nitropektins in organischen Lösungsmitteln Die technische Verwendung .des Nitropektins, das nach beliebigem Nitrierverfahmen aus Pektin oder Pektin enthaltenden Naturstoffen, z. B. nach F. A. H e n g 1 @e i n und G. S c h n e i @d e r, Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft Bd. 69, S. 3o9 ff. (t936), gewonnen werden kann, wird durch seine schlechten Löslichkeitseigenschaften erheblieh erschwert. Es ist bekannt, daß Nitropektin nur wasserfeucht in Aoeton löslich isst und in getrocknetem Zustand eine erhebliche Löslichkeitsabnahme erfährt. Aber auch das wasserfeuchte Nitropektin weist nur eine beschränkte Löslichkeit oder Quellbarkeit in den Lösungsmitteln auf, die in der Lackindustrie hauptsächlich Verwendung finden, wie Essigester, Butylaeetat usw. Es ist ferner bekannt, Nitropektin nachdem Ausfällen mit Wasserdampf unter Druck zu behandeln und dadurch eine größere Löslichkeit unter Verminderung der Viscosität zu erreichen.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß die Löslichkeit des Nitropektins in organischen Lösungsmitteln bedeutend gesteigert werden kann, wenn man @es einer Behandlung mit sauren, wäßrigen Flüssigkeiten , bei @erhöhter Temperatur ohne Anwendung von Druck unterwirft und dann löst. Die Acidität der hierfür erforderlichen wäßrigen Lösungen ist gering; sie kann beispielsweise o, I bis i H2 S 04 betragen. Zweckmäßig wird man diese Nachbehandlung mit dem Stabilisierungsprozeß des Nitropektins verknüpfen. Die Temperatur bei der Nachbehandlung soll möglichst 5o° überschreiten; vornehmlich wird man bei Siedetemperatur arbeiten, da man dann die Behandlungszeit verringern kann. Eine etwa 2stündige Behandlung wird als Norm anzusehen sein. Nach dieser Behandlung weist das Nitropektin erheblich verbesserte Löslichkeitseigenschaften auf. Es ist nunmehr auch in getrocknetem Zustande löslich in den Estern der Essigsäume, wie Äthylacetat, Butylacetat, Amylacletat usw., den Estern der Milchsäure und Propionsäure, dem. Äthern, Estern, Ätherestern des Äthylenglykols und seiner Homologen, beispielsweise Methylglykol, Glykolmonoacetat, Methylglykolacetat, dann den Estern des Glycerins mit niedrigen Fettsäuren, ferner in Dioxan, Ketonen und Ketongemischen mit einem Siedepunkt über 7o° und in konstant siedenden handelsüblichen Mischlösungsmitteln.
Durch Behandlung mit sauren, wäßrigen Flüssigkeiten wird die Viscosität -des Nitropektins meist nicht merklich b@eeinflußt. Die nachbehandelten Erzeugnisse sind noch hochviscos; ihre Zigenviscosität ist charakterisiert durch einen K-Wert von 9o bis ioo. Über den Begriff K-Wert vgl. F i k @e n t s c h e r, Cellulose-Chemie, - Bd. 13, S. 58 ff. (193z). Die Nitropektinlösungen in den ob@engenannten Lösungsmitteln sind weitgehend mit Kohlenwasserstoffen und Alkoholen verschneidbar. In bekannter Weise können bei ;der Verarbeitung,der Lösungen Pigmente, Füllmittel, Farbstoffe zugesetzt werden. Das Nitropektin mit den erhöhten Löslichkeitseigenschaften findet Verwendung als Lackrohstoff und zur Herstellung von Filmen, Fäden, plastischen Massen, Isolierfolien, Pasten, Klebernitteln USW. , Beispiele i. ioo Teile Nitropektin werden mit 5oo ccm einer Schwefelsäure i Stunde am Rückflußkühler gekocht. Das Produkt hat einen Stickstaffgehalt von 8,8%. Der K-Wert des Produktes in Essigester, in dem es vorher unlöslich war, liegt bei 77.
z. iooTeile Nitropektin werden mit dem durch das Einbringen der Nitrierflüssigkeit entstandenen Sauerwasser, dessen Säuregehalt o, i 5 % H N 03 beträgt, 3 Stunden bei 8o° behandelt. Nach dem Neu@tralwaschen mit 40' warmem Wasser erhält man ein stabiles Nitropektin, das sich in Essigester-Alkohol-Gemischen, in Butylacetat/Butanol 85:15, in Methylglykolacetat usw. auflöst. Der Stickstoffgehalt des Produktes liegt bei 9,3 o%o, sein K-Wert in Aceton bei 94..

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Lösungen des Nitropektins in organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man das Nitropektin mit sauren, wäßrigen Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur ohne Anwendung von - Druck behandelt und dann löst.