DE526793C

DE526793C - Verfahren zur Gewinnung von Ioeslicher Acetylcellulose aus Holz

Info

Publication number: DE526793C
Application number: DEI36527D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Ott; Dr Heribert Schuessler
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-12-20
Filing date: 1928-12-20
Publication date: 1931-06-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von löslicher Acetylcellulose aus Holz Es ist bekannt, Holz ohne weitere Vorbehandlung mit Essigsäureanhydrid mit oder ohne Verwendung von Katalysatoren in Acetylholz überzuführen. Die bei diesen Versuchen erhaltenen Präparate enthalten die im Holz vorhandene Cellulose fast ausschließlich als Triacetylcellulose, die bekanntlich für sich allein in einer Anzahl Agenzien löslich ist. Versuche, die in diesem Acetylholz enthaltene Triacetylcellulose herauszulösen, führten zu keinem Ergebnis, vielmehr widerstanden diese Produkte allen Lösungsversuchen.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß der größte Teil der in Acetylholz enthaltenen Acetylcellulose in eine lösliche Form gebracht werden kann, wenn man die Acetylierung mittels Essigsäureanhydrid in Gegenwart oder in Abwesenheit von Katalysatoren bei erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck vornimmt. Die hierbei erhaltenen Acetylierungsprodukte unterscheiden sich von den bekannten schon äußerlich durch die dunklere Farbe und den Verlust der charakteristischen Holzstruktur, ferner dadurch, daß 50 Prozent und mehr des erhaltenen Produktes durch Lösungsmittel, wie Eisessig, Chloroform usw., herausgelöst werden können. Nach der Art der Herstellung liegt nahe, anzunehmen, daß die Anwendung von höheren Temperaturen bzw. erhöhtem Druck eine erhebliche Lockerung in dem Cellulose-Lignin-Verband bedingt, wodurch die gebildete Acetylcellulose freigelegt und der Lösung zugänglich wird.
Im allgemeinen wird man bei Temperaturen über ioo° arbeiten, wobei der Zusatz eines der bekannten Katalysatoren eine erhebliche Senkung der zur Acetylierung erforderlichen Temperatur bewirkt.
Lösungen der gemäß vorliegendem Verfahren gewonnenen Acetylcellulose hinterlassen beim Verdunsten des Lösungsmittels einen völlig klaren Film und können sowohl zum Gießen von Filmen wie auch zur Herstellung von Lacken Verwendung finden. Das Gesamt-Acetylierungsprodukt des Holzes (Acetylcellulose und acetylierte Ligninsubstanzen) kann als solches auf plastische Massen verarbeitet werden. Die acetylierte Ligninsubstanz wirkt hierbei als Füllstoff.
Beispiel i ioo Gewichtsteile Holzmehl, das mit einer Sprit-Benzol-Mischung (i : i) erschöpfend extrahiert ist, werden mit iooo Raumteilen Essigsäureanhydrid 3 Stunden im Autoklaven auf 2oo° erhitzt (Druck io bis ia Atm.). Nach Abkühlen wird das Reaktionsprodukt in viel Wasser gegossen und bis zum völligen Verschwinden der sauren Reaktion gewaschen, filtriert und getrocknet. Die Ausbeute beträgt i2o Gewichtsteile; das Reaktionsprodukt stellt eine bräunlich gefärbte krümelige Masse dar, die zu 30 Prozent in Chloroform löslich ist. Beispiel 2 löo Gewichtsteile Holzmehl werden wie in Beispiel i mit iooo Raumteilen Essigsäureanhydrid und i Raumteil Schwefelsäure versetzt und im Autoklaven il/, Stunde auf i4o° gehalten. Nach Abkühlung gibt man das Reaktionsprodukt in viel Wasser, wäscht gut aus und trocknet bei 7o bis 8o°. Die Ausbeute beträgt iq.o Gewichtsteile; das Reaktionsprodukt stellt eine teils weißlich, teils bräunlich gefärbte Masse dar, die morphologisch gegenüber dem Ausgangsmaterial verändert ist. Dieses Produkt, das einen Acetylgehalt von q2 bis 43 Prozent aufweist, löst sich in Eisessig zu 50 Prozent auf. Durch Abfiltrieren von unlöslichem Acetolignin und Aufnehmen der Lösung mit Chloroform und Auswaschen mit viel Wasser läßt sich die Acetylcellulose mit Ligroin ausfällen. Es ist bereits ein Verfahren beschrieben worden, bei dem Holz mit Essigsäureanhydrid ohne Katalysator acetyliert wird. Vor diesem bekannten Verfahren zeichnet sich das vorliegende, bei dem höhere Temperaturen und Drucke angewandt werden, dadurch aus, daß es unmittelbar zu einem Acetylholz führt, welches die Acetylcellulose in zum größten Teil löslicher, leicht extrahierbarer Form enthält.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von löslicher Acetylcellulose aus Holz, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart oder in Abwesenheit von Katalysatoren fein verteiltes Holz mit Essigsäureanhydrid bei höheren Temperaturen unter erhöhtem Druck behandelt.