DE1420738A1 - Verfahren zur Nachbehandlung von Polymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Nachbehandlung von PolymerisatenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
- C08J3/11—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids from solid polymers
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- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/14—Powdering or granulating by precipitation from solutions
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- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
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Description
Oberhaus en-Holt en, 3. 7.V1968
Ruhrchemie Aktiengesellschaft Eeht/Hü - H. 1560
.: P 14 20 736.6 (R 25 951 IVd/39c)
(Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung Ii 25 690
IVd/39c [DAS 1 169 135])
Im Patent (Patentanmeldung R 25 690 IVd/39c
[DAS 1 169 133J) ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von Polymerisaten
aliphatischer Olefine vorgeschlagen worden. Mit Hilfe der dort beschriebenen Arbeitsweise ist es möglich, Polyolefine,
insbesondere Polyäthylene und/oder Polypropylene mit einem Schüttgewicht,,
das gegenüber dem bisherigen Stand-der Technik um etwa
eine Zehnerpotenz geringer ist, zu erhalten.
Die Arbeitsweise der Hauptanmeldung besteht darin, daß man das Polymerisat, z.B. Polyäthylen und^der Polypropylen, in einem geeigneten !lösungsmittel, z.B. Tetramerpropylen oder in einem Lösungsmittelgemisch
unter Schutzgas löst,, evtl. die ungelösten Bestandteile durch eine Heißfiltration entfernt, die Lösung abkühlen
läßt, das ausgefallene Polymerisat in schonender Weise vom Lösungsmittel durch .!Filtration oder Verdrängung abtrennt und nach
intensiver Wasserwäsche trocknet. ' .
Besonders geeignet für die Behandlung nach der angegebenen Arbeitsweise
sind Polyolefine unmittelbar nach ihrer,Herstellung.
Es wurde gefunden, daß man zur Nachbehandlung von Polyolefinen
durch Lösen in Kohlenwasserstoffen oder deren Gemischen in einer Menge von höchstens 50 g/Liter Lösungsmittel unter Anwendung eines
Schutzgases bei Temperaturen zxfischen 80 und 175 , gegebenenfalls
Abtrennen von ungelösten Bestandteilen durch Heißfiltrieren, Ausfallenlassen in an sich bekannter Weise unter Abkühlen, Befreien
von den. Lösungsmitteln in schonender Weise durch filtration bei
BADOFiIGfNAl,
...^ ; 809805/0765
Ruhrchemie Akfiengesellschaft 1420738
Oberhaüsen-Holten " 2 ~ H 1560
Normaldruck oder nur geringem Über- bzw. Unterdruck oder durch.
Verdrängen mit sauerstoffhaltigen, organischen Lösungsmitteln und Trocknen nach mehrfachem, ein- oder mehrstufig durchgeführtem
Waschen mit Wasser nach Patent (Patentanmeldung
H 25 690 IVcL/39c [DAS 1 169 133]), so arbeitet, daß man als Ausgangspolyolefin
den. bei der Suspensionspolymerisation des entsprechenden Olefins anfallenden, noch Kohlenwasserstoffe enthaltenden
Polyolefin-jPilterrückstand, gegebenenfalls nach Entfernung ataktischer
Anteile und Verringerung des Aschegehaltes, verwendet.
Die zur Herstellung von Polymerisaten mit niedrigem Schutt gewicht
erforderliche Quellung wird wie im Patent . ... ... (Patentanmeldung
R Z5 690 XVd/39c [DAS 1 169 133J) beschrieben, durch Lösen
in höhermolekularen, aromatischen und naphthenes clien Kohlenwasserstoffen,
die bei normaler Temperatur flüssig sind, insbesondere durch Lösen in aliphatischen, geradkeiügen oder verzweigten Kohlenwasserstoffen
mit einer Kohlenstoffzahl von etwa 6 bis 16, insbesondere 8 bis 14, erreicht. Die Konzentration soll 50 g/Liter
Lösungsmittel nicht überschreiten, vorteilhaft unter 25 g/Liter Lösungsmittel liegen. Der Vorgang der Lösung bzw. Quellung wird
zweckmäßig bei erhöhten Temperaturen zwischen etwa 80 und 175 ,
vorzugsweise 100 bis 150°, vorgenommen. ' .
Der gequollene und noch beträchtliche Mengen an Lösungsmittel
enthaltende ]?i It errückst and. wird nun in einer organischen Flüssigkeit,
z.B. Aceton, Tetrahydrofuran, aufgeschlämmt. Diese Flüssigkeit
soll ein gutes Lösevermögen für das Lösungsmittel besitzen, jedoch ein schlechtes für das Polymerisat. Sie. soll möglichst
mit dem Lösungsmittel .kein azeotrop.es Gemisch bilden oder hö-chstens
nur geringe Mengen im Siedegemisch, z.B. bis ca. 1 %, enthalten.
. ■ ■ _■
Ferner soll die organische Verdrängungsflüssigkeit möglichst .mit Wasser
kein azeotropes Gemisch oder höchstens Siedegemische mit nur geringen Wassermengen bilden. Nach weitgehender Verdrängung·· :
' BAD OBJGiNAL
- 3 809805/0765, ^^^^^^--_
Ruhrchetme Aktiengesellschaft * ^ 2 07 S C
- 5 -■■-■- H 1560
Obefhausen^HoIten
des Iiösungsmittels "bis auf einen Gehalt γ on weniger als 5 %
entfernt, man das Verdrängungsmittel durch filtration und niehr-.maliges
Auswaschen mit Wasser. Der mit Wasser gut ausgewaschene Rückstand wird-schließlich schonend getrocknet, wobei die■ Anwendung
von faküim und eine zwischen-etwa-30 und 80 liegende temperatur
.von Vorteil ist» . '"
Die nach diesem Verfahren erhaltenen. Endprodukte "besitzen nach
vorheriger Absiebung. Schüttgewichte} die gßg'efeenenfalls um mehr
als eine Zehnerpotenz tiefer sind1 als die Schüttgewiehte der jeweiligen
Ausgang sprodukte., Während der Aufarbeitung können dem
Polymerisat geeignete Inhibitoren zugesetzt werden«
Die auf diese Weise - erhaltenen Endprodukte sind physiologisch
einwandfrei. Öle lassen sich daher unter anderem für kosmetische
Zwecke, z.B. für die Herstellung von Pudern, einsetzen« Weitere
-technische EiBsatzmöglichkeiten sind u.a. wärme- und kältetech- .
nische Zwecke, Flammspritzen,, Wirbelsintern,, Einpudern von Peststoffen
xmd Verwendung- als filtermaterial.
In der französischen Patentschrift -1 175 089 wird ein Verfahren
zur Behandlung kristalliner Polyolefine beschrieben, dessen Ziel
es ist j Fremdkörper t niedrigmolekulare tm& nicht kristalline: Anteile
zu entfernen und das Polyolefin in Form sehr kleinert kugelförmiger Körner zu gewinnen., Me Arbeitsweise sieht die Ixösung
der-Polyolefine vor,, ihre Ausfällung durch Abkühlen% Abtrennung
unä Slrocknung«. Da, bei diesen Arbeitsgangen keine besonderen Maßnahmen
angewendet werden, besitzt das Endprodukt zwar die kugelförmige
Eorastruktxir j j ©do. oh nicht ei en leichten lockeren Aufbau,
der für die Produkte nach der- erfindungsgemäß:ea Arbeitsweise mit
venaind'ertem Sclpittgewieht; eharalcteristiBeh
wurde mit kris-fealliÄem SiCXL7. und als
Katalysator' bei einem Druck von ρ kg/©m% einer
■"■ BAP ORIGINAL
7es .".-'"^epe
Ruhrchemie Aktiengesellschaft 1420738'
Oberhausen-Holten - 4 - -J
!Temperatur von 50° unter Verwendung von hydriertem Tetramerpropy-.
ien als Suspensionsmittel hergestellt. Das Rohpolymerisat wurde zur Entfernung der ataktischen Verbindungen und zur Verringerung
der Asche im Polymerisat in der Wärme mit einer Mischung von
Heptan-Isopropanol-Salzsäure (91,5 ;-8 : 0,5) behandelt. Haeh
Filtration wurde ein Teil des Rückstandes im Vakuum in Stickstoffatmosphäre
getrocknet und zeigte nach dem Trocknen ein Schüttgewicht von 265 g/Liter sowie ein Klopf gewicht von 330 g/Liter.
Sin anderer Teil des Polypropylens entsprechend etwa 20 g in .
trockenem Zustand wurde noch feucht in 1500 ecm technisches Getan
(Siedelage 281 bis 298°) gegeben. Die Mischung Polypropylen/Cetan
wurde unter Rühren auf 130° erwärmt. Hierbei löste sieh das Polymerisat
auf, wobei die Viskosität der Lösung· zunahm. Es entstand eine klare Lösung. Hun stellte man die Heizung und den Rührer ab
und ließ die Lösung auf Zimmertemperatur abkühlen. Hierbei fiel
das Polymerisat voluminös aus. Die kalte Lösung wurde bei Formaldruck
durch ein !Faltenfilter filtriert. Aus dem feuchten Rückstand
wurde durch Behandlung mit Tetrahydrofuran das Lösungsmittel verdrängt, mit Wasser intensiv gewaschen und das Polymerisat
schließlich bei 60° und 4-0 mm Hg unter Stickstoff schutz getrocknet'. Das getrocknete Produkt wurde durch ein 1 mm weites Maschensieb
gesiebt. Das Endprodukt hatte ein Schüttgewicht von 27 g/Liter
und ein Klopf gewicht von 39 g/Liter.
BAD 8098Q5/O765
Claims (1)
- Ruhrchemie Aktiengesellschaft "14 2 07 3 BPat eat anspruchVerfalrcen zur Nachbehandlung von Polyolefinen durch Lösen in Kohlenwasserstoffen oder deren Gemischen in einer Menge von höchstens 50 g/Liter Lösungsmittel unter Anwendung eines Schutzgases bei Temperaturen zwischen 80 und 175 , gegebenen-.falls Abtrennen* von ungelösten Bestandteilen durch Heißfiltrieren, Ausfallenlassen in an sich bekannter Weise unter Abkühlen, Befreien von den Lösungsmitteln in schonender Weise durch Filtration bei Mormaldruck oder nur geringem Über- bzw. Unterdruck oder durch Verdrängen mit sauer st off halt igen, organischen Lösungsmittel und Trocknen nach mehrfachem, ein- oder mehrstufig durchgeführtem Waschen mit Wasser nach Patent . (Patentanmeldung E 25 690 IVd/39c [DAS 1 159 133]), dadurch gekennzeichnet, daß man als: Ausgangspolyolefin den bei der Suspensionspolymerisation des entsprechenden Olefins anfallenden, noch Kohlenwasser stoffe enthaltenden Polyolefin-lilterrückstand, gegebenenfalls nach Entfernung ataktischer Anteile und Verringerung des Aschegehaltes, verwendet.BAD OBfgffÄL809805/07 65- ;«..« 1 in»«rinnon lArt-TBihh».2Nr.t Satz3dea??nde.rungsge.s.\jf,'4,9«19S7i
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