DE589545C

DE589545C - Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose

Info

Publication number: DE589545C
Application number: DEM105366D
Authority: DE
Original assignee: MICHAEL MELAMID DR
Current assignee: MICHAEL MELAMID DR
Priority date: 1928-06-26
Filing date: 1928-06-26
Publication date: 1933-12-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose. Es sind bereits eine große Reihe von Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose bekannt. Diese Verfahren beruhen sämtlich darauf, daß Cellulose in Form von Baumwolle, Watte, Papier, Zellstoff u. dgl. bei Gegenwart von Kontaktsubstanzen, insbesondere von Schwefelsäure, mit einem Gemisch von Essigsäureanhydrid und Eisessig behandelt wird. Charakteristisch für alle diese Verfahren ist die Verwendung eines großen Überschusses an Essigsäureanhydrid. Man verwendet einen derartigen Überschuß, um die Wassermengen, welche mit dem Eisessig, mit der Schwefelsäure und mit der Cellulose in das Acetylierungsgemisch gelangen, praktisch bedeutungslos zu machen.
Diese Verfahren bieten indessen technisch wesentliche Nachteile, weil der Überschuß an Essigsäureanhydrid beim Ausfällen der Acetylcellulose verlorengeht bzw. in Essigsäure übergeführt wird. Außerdem ist es gar nicht möglich, alles Wasser zu entfernen, weil, selbst wenn man von einer sorgfältigst bei io5° getröckneten Baumwolle ausgeht, immer noch Hydrocelluloseester entstehen. Das Wasser verursacht im Reaktionsgemisch auch eine ungleichmäßige Acetylierung, so daß man sehr ungleichmäßige Endprodukte erhält, weil bei der Berührung von Wasser mit Essigsäureanhyclrid und dem Kondensationsmittel örtlich verschiedene Erwärmungen vor sich gehen. . Zur Beseitigung dieser Nachteile hat man bereits vorgeschlagen, die Mischung von Cellulose, Essigsäureanhydrid, Eisessig oder einem anderen Verdünnungsmittel längere Zeit ev tl. unter Erhitzung auf höhere Temperaturen aufeinander einwirken zu lassen und dann den zur Veresterung erforderlichen Katalysator hinzuzufügen. Aber auch dieses Verfahren führt nicht zu dem gewünschten Ziel.
Es. hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß diese Nachteile mit Sicherheit vermieden werden, wenn man die Acetylierung unter Druck vor sich gehen läßt. Man braucht alsdann keinen wesentlichen Überschuß an Essigsäureanhydrid zu verwenden und erhält Produkte, die sehr gleichmäßig ausfallen und außerdem unmittelbar in Aceton löslich sind. Ausführ ungsbeispiel 2o kg Essigsäureanhydrid werden mit 50 kg Eisessig gemischt und dem Gemisch I bis i'/, kg konzentrierte Schwefelsäure langsam zugesetzt, und zwar derart, daß die Temperatur möglichst nicht über 25° steigt. Man fügt dann io kg Baumwolle hinzu und erhöht den Druck auf etwa 5o bis ioo Atm. Die Reaktion ist in etwa 20 Stunden beendet. Es entsteht eine Sirupöse Lösung, aus der die Acetylcellulose mit Wasser ausgefällt werden kann: Das entstehende Produkt ist unmittelbar in Aceton löslich und zeichnet sich durch eine sehr große Gleichmäßigkeit aus.
An Stelle von Schwefelsäure lassen sich bei dem. Verfahren auch Sulfosäuren verwenden; überhaupt kann man Katalysatoren beliebiger Art benutzen. Man kann den Eisessig auch in einem Lösungsmittel gelöst verwenden.
Durch Ersatz des Essigsäureanhy drids durch andere Fettsäureanhydride oder Chloride kann man auf die angegebene Weise auch andere Fettsäureester der Cellulose herstellen. Die Acetylcellulose kann statt durch Wasser auch durch andere bekannte Fällungsmittel ausgefällt werden. Man kann auch mit den Drucken weiter heruntergehen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die Acetylierung unter höherem Druck, beispielsweise bei etwa 5o bis roo Atm., -vorgenommen wird.