DE512225C

DE512225C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat

Info

Publication number: DE512225C
Application number: DEC39634D
Authority: DE
Original assignee: Courtaulds PLC
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1926-06-21
Filing date: 1927-04-06
Publication date: 1930-11-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat Es ist bekannt, daß Cellulose, und zwar sowohl Baumwollcellulose als auch Holzcellulose, die man einer Behandlung mit Ätznatron unterworfen hat, nicht in zufriedenstellender Weise durch unmittelbare Behandlung mit Esterifizierungsmitteln in Celluloseester übergeführt werden kann. Wenn beispielsweise Holzschliff, der durch Behandlung mit Ätznatronlösung gereinigt und anschließend getrocknet worden ist, danach mit Essigsäure, Essigsäureanhydrid und einer geringen Menge Schwefelsäure behandelt wird, so wird er entweder nicht acetyliert oder er ergibt ein Celluloseacetat, das wegen der ungenügenden Klarheit und Homogenität seiner Lösung in Aceton ungeeignet zur Herstellung von Kunstseide u. dgl. ist.
Es hat sich nun ergeben, daß sowohl Baumwollcellulose als auch Holzschliff, die durch Behandlung mit Ätznatron gereinigt und anschließend getrocknet worden sind, für die Esterifizierung geeigneter gemacht werden können, indem man sie einer Vorbehandlung mit einer verhältnismäßigkleinen Menge eines Phenolkörpers, beispielsweise Phenol, Metakresol oder einer Mischung von Kresolen, unterwirft.
Die Bedingungen, unter denen die Cellulose mit dem Phenolkörper behandelt wird, können erheblich wechseln. Wenn man beispielsweise Holzschliff, der vorher mittels einer i 8prozentigen Ätznatronlösung gereinigt und anschließend getrocknet worden ist, mit einer gegebenen Menge Metakresol behandelt; so ist zu dieser Behandlung bei einer Temperatur von etwa 5o bis 6o° C eine kürzere Zeitdauer als bei gewöhnlicher Temperatur erforderlich.
Mit Phenol verläuft indessen die Behandlung im allgemeinen zufriedenstellend bei gewöhnlicher Temperatur, wenn man die Mischung dauernd umrührt oder in einem Drehgefäß ausführt.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die praktische Ausführung der Erfindung, die indessen nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.
Beispiel i Zu ioo Teilen zerkleinerten Holzschliffs, der zuvor mit einer i8prozentigen Ätznatronlösung gereinigt und anschließend getrocknet worden ist und nur noch etwa 8 °/o Feuchtigkeit enthält, werden 15 Teile Metakresol zugesetzt. Die Mischung wird 6 bis 8 Stunden lang unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 5o° C wiederholt durchgerührt.
Beispiel a Zu ioo Teilen zerkleinerten Holzschliffs, der zuvor mit einer i8prozentigen Ätznatronlösung gereinigt und anschließend getrocknet worden ist und nur noch 9 °1o Feuchtigkeit enthält, werden 17 Teile Phenol zugesetzt. Die Mischung wird etwa 9 Stunden lang unter Aufrechterhaltung einer Tempe-Tatur von 2o bis 25' C wiederholt durchgerührt.
Die in diesen Beispielen angegebenen Bedingungen können erheblich verändert werden: Wenn man beispielsweise das Mischen fortläßt, so kann die zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses erforderliche Zeit i 8 Stunden oder noch mehr betragen.
Gewünschtenfalls kann der Überschuß des Phenolkörpers aus der Cellulose nach der Behandlung und vor Beginn der Acetylierung entfernt werden.
Die gemäß den Beispielen behandelte Cellulose kann in irgendeiner geeigneten Weise acetyliert werden, beispielsweise gemäß der britischen Patentschrift 21 628 von igoi.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat; dadurch gekennzeichnet, daß eine zuvor reit Ätznatron behandelte, ausgewaschene und getrocknete Cellulose vor der Acetylierung mit einem Phenolkörper behandelt wird.