AT32637B - Verfahren zur Darstellung einer Azetylverbindung der Zellulose. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung einer Azetylverbindung der Zellulose. 



   In dem Stammpatent Nr. 31391 ist ein Verfahren zur Darstellung einer Triazetylverbindung der Zellulose beschrieben, welches darin besteht, dass man die   Zellulose mit   oder ohne Anwendung eines Lösungsmittels der Einwirkung von   Essigsäureanhydrid   und Schwefelsäure bei Temperaturen unterhalb 500 unterwirft. Man erhält so ein wohl charakterisiertes Produkt, welches in Alkohol unlöslich ist. 



   Bei weiterem Studium dieser Reaktion wurde nun gefunden. dass dieselbe in zwei Phasen verläuft, indem in dem Reaktionsgemisch sich zunächst ein   alkohollösliches   Produkt bildet, das erst bei längerer Einwirkung des Essigsäureanhydrids in das in dem Stammpatent beschriebene alkoholunlösliche Zelluloseazetat übergeht. Zur Gewinnung dieses   alkohollöslichen   Produktes verfährt man in der Weise, dass man das durch das Stammpatent geschützte Verfahren unterbricht, ehe der Übergang des   alkohollöslichen   Produktes in das alkohol-   unlösliche statttindet. Dieser Zeitpunkt   lässt sich durch geeignete Probenahme leicht feststellen. 



   Von dem in der Patentschrift Nr. 8165 beschriebenen Verfahren unterscheidet sich das vorliegende sehr wesentlich sowohl durch das Ausgangsmaterial wie auch das Endprodukt. Während bei jenem Verfahren aus Hydrozellulose ein   alkoholunlösliches   Produkt 
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 grössere Mengen man anwendet und je höher die Temperatur innerhalb der im Stammpatent angegebenen Grenzen steigt. 



   Beispiel : Ein Gemisch von 8 kg Essigsäureanhydrid, 8 kg Eisessig, 400 g konzentrierter Schwefelsäure   und 21. ; g Zellulose   (z. B. in Form   von Baumwoltsträngen) wird   bei einer Temperatur von 20-25  unter häufigem Umrühren stehen gelassen. Nach etwa 10 Stunden hat sich die ganze Masse in einen dicken Sirup verwandelt. Man fällt nun eine kleine Probe mit Wasser.

   Wenn der sich hiebei ausscheidende Niederschlag nur noch ein Minimum von unveränderten Zellulosestückchen enthält, sich jedoch noch leicht in   warmem   Alkohol auflöst, so unterbricht   man   den   Azetylierungsprozess.   Zu diesem Zwecke wird die gesamte   Reaktionsmasse unter Rühren mit einem grossen Überschuss   von Wasser versetzt und der entstandene Niederschlag darauf abgesaugt und abgepresst. Das so erhaltene gelblichweisse voluminöse Produkt ist in dieser Form zur technischen Verwendung geeignet. Es löst sich in warmem starken Alkohol leicht zu Lösungen, die beim Erkalten   gelatinös   erstarren. 



  Diese Lösungen sind vielfacher Anwendung z. B. zur Herstellung von   Alkohotverbänden,   von Lacken usw. fähig. 
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Claims (1)

1. Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure auf Zellulose, darin bestehend, dass man zwecks Gowinnung eines alkohol1öslichen Produktes die Reaktion unterbricht, ehe das Produkt alkohol- unlöslich arid. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.