DE665513C - Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Dijod-4-oxyacetophenon

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Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Dijod-4-oxyacetophenon Kernsubstituierte Jodderivate von Oxyacebophenone,n, sind bisher nicht bes;chrieben. Während, wie angestellte Untersuchungen ergaben, durch jodierung von o- und m-Oxyacetophenon nur Monojodacetophenone entstehen, wurde nun gefunden, daß aus dem p-Oxyacetophenon durch jodierung in guter Ausbeute 3, 5-DijOd-.l-oxya,cetophenon zu, erhalten ist. Die jodierung wird irb der Weise durchgeführt, daß man auf das in verdünnter Salzsäure gelöste p-Oxyacetophenon a Mo1 Monochlorjüd bei gewöhnlicher Temperatur einwirken lä.ßt. Das 3, 5-Dij od-q.-oxyacetophenon scheide sich dann in kurzer Zeit annähernd quantitativ ab.
Das so gewonnene 3, 5-Dijod-,l-oxyacetophenon soll als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Desinfektionsmitteln, pharmazeutischen Produkten, Röntgenkontrastmitteln u. dgl. Verwendung finden. Beispiel 3, 5-Dijod-d.-oxyacetophenon 13,6 g 4-Oxyacetophenon werden in 140 ccm ao°/oiger Salzsäure und 1,41 Wasser gelöst und unter Rühren bei Zimmertemperatur mit einer Lösung von 33 g Monochlorjod in 5o ccm 2o o/oiger Salzsäure tropfenweise versetzt. Die Dijodverbindung scheidet sich alsbald kristallinisch ab und wird, zur Reinigung aus Alkohol umgelöst, in farblosen Nadeln vom F. 172 bis i73° erhalten. Die Ausbeute beträgt 36,7 g = 95 % der Theorie. Das 3, 5-Dijod-q.-oxyacetophenon löst sich leicht in Äther und Chloroform, schwerer in Benzol und Alkohol; es ist unlöslich in Wasser.

PATL:NTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Dijod-.l-oxyacetophenon, dadurch gekennzeichnet, daß man 4-Oxyacetophenon mit Hilfe von Chlorjod jodiert.