DE817922C - Verfahren zur Herstellung der Calciumsalze aromatischer Aminooxycarbonsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung der Calciumsalze aromatischer Aminooxycarbonsäuren Es wurde gefunden, daß man die Calciumsalze aromatischer Aminooxycarbonsäuren auf sehr einfache Weise herstellen kann, wenn man auf aromatische Aminooxycarbonsäuren in inerten Lösungs- oder Verdünnungsmitteln Calciumcarbid einwirken läßt.
• Die Umsetzung geht so glatt vor sich, daß es genügt, die Ausgangsstoffe bei gewöhnlicher Temperatur in dem Lösungs- oder Verdünnungsmittel aufeinander einwirken zu lassen. Man kann daher auch Lösungsmittel verwenden, die unter energischen Bedingungen evtl. mit Calciumkarbid zu reagieren vermögen. Als Lösungsmittel kommen in Betracht z. B. wasserfreie Alkohole, wie Methanol, Äther, wie Diäthyläther oder Tetrahydrofuran, Ester, wie Essigsäureäthylester, aber auch solche, in denen weder die Ausgangsstoffe noch die Calciumsalze löslich sind, wie z. B. Kohlenwasserstoffe. Man wendet die Lösungs- oder Verdünnungsmittel vorzugsweise wasserfrei an, obwohl ein geringer Gehalt an Wasser nichts schadet, da es durch das Karbid rasch verbraucht wird und im Endprodukt nicht mehr vorhanden ist.
• Aus dem Umsetzungsgemisch lassen sich die Calciumsalze durch Eindampfen oder, wenn sie unlöslich sind, durch Abfiltrieren leicht gewinnen. Sie sind, da zu ihrer Herstellung keine Salze oder Hydroxyde verwendet wurden, frei von Elektrolyten und Wasser, so daß sie sich besonders gut für pharmakologische Zwecke verwenden lassen.
• Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel I Zu einer Suspension von I53 Teilen p-Aminosalicylsäure in 200 Teilen wasserfreiem Methanol gibt man etwas mehr als die äquivalente Menge Calciumkarbid.
• Es bildet sich unter Acetylenentwicklung das Calciumsalz, das sich im Methanol löst. Wenn die Acetylenentwicklung aufhört, wird von dem nicht umgesetzten Calciumkarbid abfiltriert und das Methanol im Vakuum abgedampft. Das erhaltene Calciumsalz kann durch Umkristallisieren aus Alkohol gereinigt werden.
• Beispiel 2 Eine Suspension von I53 Teilen p-Aminosalicylsäure in 270 Teilen Benzol versetzt man unter Rühren mit 33 Teilen gepulvertem Calciumkarbid. Dabei setzt sich die p-Aminosalicylsäure unter Acetylenentwicklung zu ihrem Calciumsalz um. Das Calciumkarbid wird vollständig umgesetzt. Das unlösliche Calciumsalz der p-Aminosalicylsäure wird abfiltriert und durch Umkristallisieren gereinigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung der Calciumsalze aromatischer Aminooxycarbonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man auf diese Säuren in inerten Lösungs- oder Verdünnungsmitteln Calciumkarbid einwirken läßt.