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und andern organischen Lösungsmitteln.
2.200 Gewichtsteile Polyvinylacetat werden in 1800 Gewichtsteilen Alkohol gelöst, 10 Gewichtsteile konzentrierte Schwefelsäure und 220 Gewichtsteile Cyclohexanon zugesetzt.
Man erhitzt die Lösung unter Rühren auf 80 . Nach 10 Stunden ist die Verseifung des Acetylrestes und gleichzeitige Acetalisierung mit Cyclohexanon beendet. Das Produkt kann durch
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auch 12 Gewichtsteile konzentrierte Salzsäure als Katalysator zugegeben werden.
3.100 Gewiehtsteile Polyvinylalkohol werden in 900 Gewichtsteilen Wasser gelöst. Di Lösung wird mit 5 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure und 22 Gewichtsteilen Cyclohexanon versetzt und 6 Stunden bei 900 gerührt. Die Umsetzung ist dann beendet. Das Produkt ist noch wasserlöslich und sehwach quellbar in Alkohol. Durch Fällen mit Aceton und Trocknen im Vakuum kann es als farbloses Pulver gewonnen werden. Es eignet sich ill wässriger Lösung als Textilhlilfsmittel. An Stelle der konzentrierten Schwefelsäure können auch 12 GewichtsteiLe konzentrierte Salzsäure als Katalysator zugegeben werden.
4. 140 Gewichtsteile Polyvinylbutyrat werden unter Rühren in ein Gemisch von 400 wichtsteilen Alkohol und 170 Gewichtsteilen p-Chloreyclohexanon eingetragen. Nachdem sit'tt eine ziemlich homogene viskose Masse gebildet hat, werden 5 Gewichtsteile konzentrierte Schwefei- säure mit 10 Gewichtsteilen Wasser verdünnt eingetragen und die Masse dann etwa 6 Stunden unter weiterem Rühren bei 800 gehalten. Die Lösung wird klar und homogen. Durch Fällen und Auswaschen mit Wasser wird ein weisses Pulver gewonnen, das in Alkohol. Aceton, auch in Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, schwer, in chlorierten Kohlenwasserstoffen leichter löslich ist. Das Produkt eignet sich zur Herstellung von Lacken und Pressmassen.
5. 100 Gewichtsteile eines durch teilweise Verseifung von Polyvinylacetat erhalten'-n Polyvinylalkohols. der noch etwa die Hälfte der Acetylgruppen enthält ; wird unter Rühren in einem Gemisch von 400 Gewichtsteilen Alkohol, 120 Gewichtsteilen α-Oxo-tetrahydronaphtalin und 5 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure eingetragen. Die Masse wird 6-7 Stunden unter gutem Rühren auf 800 erhitzt. Mit Fortschreiten der Acetalisierung wird die Lösung viskoser. Die Acetalisierung geht hiebei rascher vor sich als die weitere Abspaltung von
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homogene Lösung 110 Gewichtsteile Cyclohexanon eingerührt, dann wird die Mischung uut'-r gutem Rühren 12-14 Stunden bei 0 gehalten. Die Kondensation ist dann beendet.
Zur Ausfällung des Produktes werden 2 l Eiswasser zugegeben. Das in weissen Flocken anfallende Produkt wird auf einer Rührnutsehe so lange mit Wasser ausgewaschen, bis keine Säure mehr nachweisbar ist. Nach Trocknen im Vakuum bei 40-50 ist das Kondensationsprodukt quellbar in Benzol und ähnlichen Lösungsmitteln. Es eignet sich zur Herstellung von Pressmassen.
7. 500 Gewiehtsteile Traubenzucker werden mit der 4 fachen Menge Cyclohexanon über- gossen und unter Kühlen und Rühren mit 100 Gewichtsteilen Schwefelsäure versetzt. Nach 3 stündigem Rühren bei Zimmertemperatur ist aller Zucker gelöst. Die dickflüssige Losung wh d mit der 5 fachen Menge Äther aufgenommen und die ätherische Lösung mehrmals mit Soda und reichlich Wasser ausgewaschen, wodurch auch das überschüssige Cyclohexanon entfernt wird. Nach dem Trocknen über Chlorkalzium und Abdampfen des withers, geht der Sirup rasch in einen Kristallbrei über. der mit Ligroin gewaschen und abgesaugt wird.
Das kristallisiert,.
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leicht löslich, in aliphatischen Kohlenwasserstoffen schwer, in Wasser unlöslich ist.
8. 50 Gewichtsteile fein gemahlener Rohrzucker. 150 Gewichtsteile Methylcyclohexanun und 20 Gewiehtsteile konzentrierte Schwefelsäure werden 6 Stunden kräftig geschüttelt. E-.lhat sich ein zäher, gelber Sirup gebildet, der mit der 5 fachen Menge Alkohol verdünnt wird.
Zur Neutralisation wird Ammoniak eingeleitet, von Ammonsulfat abfiltriert und das Filtrat
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9.100 Gewichtsteile Mannit werden unter Rühren iu 400 Gewichtsteile Cyclohexallon eingetragen. Hiezu werden langsam unter Kühlen und gutem Rühren 30 Gewichtsteile kon- zentrierte Schwefelsäure zugesetzt. Der Mannit ist im Laufe einer Stunde in Lösung gegangen. nach einer weiteren Stunde beginnen sich Kristalle auszuscheiden. Die Masse wird 10 Stunden sich selbst überlassen, darauf mit der gleichen Menge Alkohol übergossen und die Kristalle abgesaugt. Die rein weisse Kristallmasse schmilzt nach einmaligem Umkristallisieren aus Alkohol bei 89 .
10.100 Gewiehtsteile Sorbit werden mit der 5 fachen Menge Methylcyclohexanon übergossen und nach Zugabe von 40 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur geschüttelt. Nach 30 Minuten ist der Sorbit in Lösung gegangen. Nach 4 Stunden Schütteln wird das fast farblose, dickflüssige Reaktionsprodukt in Äther aufgenommen und mit
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11.100 Gewichtsteile Rohrzucker werden in 100 Gewichtsteilen Methylalkohol mit einem Zusatz von 0#25-0#5% konzentrierter Schwefelsäure suspendiert. dann auf dem Wasserbad
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geschüttelt. Die farblose Lösung wird mit Soda und Wasser neutral gewaschen und das überschüssige Methylcyclohexanon abdestilliert. Es hinterbleibt ein festes, glasklares. harzartige.-. Produkt von verhältnismässig niedrigem Erweichungspunkt. Es ist in vielen gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln. wie Alkoholen, Ketonen, aromatischen Kohlenwasserstoffen, löslich, schwer löslich in Benzin.
12.100 Gewichtsteile Fructose werden mit 300 Gewichtsteilen Cyclohexanon und 40 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure bei etwa 30-35 geschüttelt. Während einer Stunde geht der Bodenkörper in Lösung, bald darauf beginnt Ausscheidung eines kristallinen Produktes, bis schliesslich die Lösung zu einem Kristallbrei erstarrt. Die Dicycloliexanonfructose wird durch Absaugen möglichst vollständig von anhaftender Schwefelsäure und Cyclohexanon getrennt. Nach einmaligem Umkristallisieren aus Benzin Kp : 100-1200 ist die Substanz analysenrein. sie schmilzt bei 11, 50.
13. 120 Gewichtsteile des durch Reduktion von Methylcellulose erhaltenen Dimethu- xytrioxyhexans werden mit 400 Gewichtsteilen p-Chlorcyclohexanon und 50 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure gemischt und 4-5 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur ge-
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schwach gelblich gefärbten glasartigen Rückstand.
PATENT-ANSPRÜCHE :
L Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass iinam mehrwertige Alkohole, die mindestens 6 Kohlenstoffatome enthalten, mit zyklischen Ketonen in Gegenwart von Kondensationsmitteln umsetzt.
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