DE733965C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten Im Patent 730 953 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten beschrieben, bei dem Amide .von Carbonsäuren, die mindestens sechs aliphatisch oder cycloaliphatisch gebundene Kohlenstoffatome im Molekül besitzen, mit Aldehyd- oder Ketonbisulfitverbindungen bzw. deren Komponenten umgesetzt werden, oder bei dem man auf die aus Carbonsäureamid und Aldehyd gewonnene Oxymethylverbindung Bisulfit einwirken läßt.
• Es- wurde nun gefunden, daß man die gleichen Kondensationsprodukte erhält wenn man Ainide . von Carbonsäuren mit Gemischen von Aldehyden oder Ketonen und Pyrosulfiten umsetzt. Man kann auch zunächst die Carbonylverbindungen mit den Arniden zu,-den entsprechenden Additionsverbindungen und diese sodann: niit den _Pyrosulfiten umsetzen. Bei Verwendung von einem Mol Pyrosulfit auf je ein Mol Carbonylverbindung und Carbonsäureamid geht die Umsetzung unter Abspaltung von Bisulfit vor sich, z. B. gemäß folgender Gleichung: wobei R ein aliphatischer oder cycloaliphatischer Rest mit mindestens 5 C-Atomen, R' und R" Wasserstoff oder organische Reste mit zweckmäßig nicht mehr als 8 C-Atomen und K ein anorganischer oder organischer basischer Rest sind.
• Die Umsetzung verläuft vermutlich über folgende Zwischenstufen: Das abgespaltene Bisulfit kann sich mit noch vorhandenem Carbonsäureamid und Aldehyd bzw. Keton gemäß dem Verfahren des Hauptpatents umsetzen, weshalb man auch geringere Mengen Pyrosulfit verwenden kann.
• Die Durchführung der Umsetzung erfolgt zweckmäßig in Abwesenheit von Wasser. Es genügen bereits mäßig hohe Temperaturen, bei höheren Temperaturen wird die Umsetzungsdauer im allgemeinen abgekürzt. Bei Steigerung der Temperatur auf etwa 14o° und darüber vollzieht sich die Umsetzung verhältnismäßig rasch, so daß sie bereits nach einigen Stunden vollendet sein kann.
• Beispiel ioo Gewichtsteile Kokosfettsäureamid werden in einem Kessel mit kräftigem Rührwerk geschmolzen, worauf man bei ioo° unter Rühren ein Gemisch von ioo Gewichtsteilen Natriumpyrosulfit und ao Gewichtsteilen Paraformaldehyd innerhalb kurzer Zeit einträgt. Die Mischung wind dann bei i io° bis 12o0 gerührt, bis eine Probe zur Hauptsache in warmem Wasser löslich ist, was nach einigen Tagen der Fall ist. Hierauf löst man 'das Umsetzungsprodukt durch Kochen in 5o°/oigem Alkohol, wobei man durch Zugabe von Soda die Lösung schwach alkalisch hält. Man filtriert sodann von geringen unlöslichen Anteilen ab und zieht durch Ausschütteln mit Ligröin 25 Teile nichtumgesetztes Amid aus. Bei Zugabe von Äther und Kochsalzlösung tritt eine Trennung in zwei Schichten ein. Die obere ätherische Schicht enthält das Umsetzungsprodukt in praktisch salzfreier Form. Durch Eindampfen und Trocknen erhält man das Umsetzungsprodukt als fast weißes Produkt, das ein vorzügliches Waschvermögen besitzt.
• Durch Steigerung der Temperatur auf i6o° während der Umsetzung erhält man bereits nach 3 bis q. Stunden ein Erzeugnis von einer etwas dunkleren Farbe, das vollständig umgesetzt ist und einer Reinigung nicht mehr bedarf.

Claims (1)

1. PATCNTANN SPRUCH Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten nach Patent 730 953, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der Aldehyd- oder Ketonbisulfitverbindungen bzw. Bisulfite Gemische von Pyrosulfiten mit Aldehyden oder Ketonen bzw. Pyrosulfite verwendet.