DE527713C - Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Chloral und p-Phenetidin

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Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Chloral und p-Phenetidin Chloralhydrat ist ein sicher wirkendes Schlafmittel, hat aber viele unangenehme Nebenwirkungen, besonders auf das Herz und den Magen, so daß es heute nur noch wenig in der Therapie verwandt wird.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindung des Chlorals und p-Phenetidins gefunden, welche die obenerwähnten unangenehmen Eigenschaften des Chloralhydrates bei mindestens gleicher schlafmachender Wirksamkeit nicht besitzt.
Die Darstellung dieser Verbindung geschieht in der Weise, daß man äquimolekulare Mengen von Chloral und p-Phenetidin in ätherischer Lösung aufeinander einwirken läßt.
Zur Darstellung des Chloral-p-Phenetidins, dessen Zusammensetzung der Formel C, H, (0 C,H5) N H - C H (0 H) - C Cl, entspricht, verfährt man wie folgt.
Beispiel. iogfrischdestilliertesp-Phenetidin werden in etwa 8o g Äther gelöst und mit der äquirnolekularen Menge Chloral = io,8 g in 30 9 Äther gelöst versetzt. Da starke Reaktion eintritt, geschieht das Zusetzen des Chlorals langsam und unter guter Kühlung. Nach dem Verdunsten der Hauptmenge des Äthers entsteht ein weißer Niederschlag, den man abnutscht, gut mit Äther auswäscht und aus Alkohol oder Benzol umkristallisiert.
Es bilden sich langgestreckte, farblose Nadeln von schwachem, kampferartigem Geschmack, die bei 9-41 bis 24?' unter Zersetzung schmelzen. Die Ausbeute beträgt 119 = etwa 530/0 der Theorie.

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Chloral und p-Phenetidin, dadurch gekennzeichnet, daß man äquimolekulare Mengen Chloral und p-Phenetidin aufeinander einwirken läßt.