DE185837C - - Google Patents

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DE185837C
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cellulose
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acetic anhydride
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/06Cellulose acetate, e.g. mono-acetate, di-acetate or tri-acetate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- -JKl 185837 KLASSE 12 ο. GRUPPE
Zusatz zum Patente 159524 vom 2. August 1901.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Oktober 1902 ab. Längste Dauer: 1. August 1916.
Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Darstellung einer Triacetylverbindung der Cellulose, welches darin besteht, daß man die Cellulose mit oder ohne Anwendung eines Lösungsmittels der Einwirkung von Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure bei Temperaturen unterhalb 500 unterwirft. Man erhält so ein wohl charakterisiertes Produkt, welches in Alkohol unlöslich ist.
Bei weiterem Studium dieser Reaktion wurde nun gefunden, daß sie in zwei Phasen verläuft, indem in dem Reaktionsgemisch sich zunächst ein alkohollösliches Produkt bildet, das erst bei längerer Einwirkung des Essigsäureanhydrids in das im Hauptpatent beschriebene alkoholunlösliche Celluloseacetat übergeht. Zur Gewinnung dieses alkohollöslichen Produktes verfährt man in der Weise, daß man das durch das Hauptpatent geschützte Verfahren unterbricht, ehe der Übergang des alkohollöslichen Produktes in das alkoholunlösliche stattfindet. Dieser Zeitpunkt läßt sich durch geeignete Probenahme leicht feststellen.
Auf die Dauer der Reaktion sind die ' Temperatur und die angewendeten Mengenverhältnisse von Einfluß·, und zwar verläuft die Reaktion im allgemeinen um so schneller, je größere Mengen man anwendet, und je höher die Temperatur innerhalb der invHauptpatefit angegebenen Grenzen steigt.
Beispiel.
Ein Gemisch von 8 kg Essigsäureanhydrid, 8. kg Eisessig, 400 g konzentrierte Schwefelsäure und 2 kg Cellulose (z. B. in Form von Baumwollsträngen) wird bei einer Temperatur von 20 bis 25 ° unter häufigem Umrühren stehen gelassen. Nach etwa 10 Stunden hat sich die ganze Masse in einen dicken Syrup verwandelt. Man fällt nun eine kleine Probe mit Wasser. Wenn der sich hierbei ausscheidende Niederschlag nur noch ein Minimum von unveränderten Cellulosestückchen enthält, sich jedoch noch leicht in warmem Alkohol auflöst, so unterbricht man die Acetylierungsreaktion. Zu diesem Zwecke wird die gesamte Reaktionsmasse unter Rühren mit einem großen Überschuß von-Wasser versetzt und der entstandene Niederschlag darauf abgesaugt und gepreßt. Das so erhaltene gelblich-weiße voluminöse Produkt ist in dieser Form zur technischen Verwendung geeignet. Es löst sich in warmem starken Alkohol leicht zu Lösungen, die beim Erkalten gelatinös erstarren. Diese Lösungen sind vielfacher Anwendung, z. B. zur Herstellung von Alkoholverbänden, von Lacken usw., fähig.
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Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des durch das Patent 159524 geschützten Verfahrens der Einwirkung von Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure auf Cellulose, darin bestehend, daß man zwecks Gewinnung eines" alkohollöslichen Produktes die Reaktion unterbricht, ehe das Produkt alkoholunlöslich wird.
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