DE185837C

DE185837C -

Info

Publication number: DE185837C
Application number: DE1902185837D
Authority: DE
Filing date: 1902-10-28
Anticipated expiration: 1922-10-29

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- -JKl 185837 KLASSE 12 ο. GRUPPE - -JKl 185837 CLASS 12 ο. GROUP

Zusatz zum Patente 159524 vom 2. August 1901.Addendum to patent 159524 from August 2, 1901.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Oktober 1902 ab. Längste Dauer: 1. August 1916.Patented in the German Empire on October 29, 1902. Longest duration: August 1, 1916.

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Darstellung einer Triacetylverbindung der Cellulose, welches darin besteht, daß man die Cellulose mit oder ohne Anwendung eines Lösungsmittels der Einwirkung von Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure bei Temperaturen unterhalb 50⁰ unterwirft. Man erhält so ein wohl charakterisiertes Produkt, welches in Alkohol unlöslich ist.The main patent relates to a process for preparing a Triacetylverbindung the cellulose, which is that with or without use of a solvent by the action of acetic anhydride and sulfuric acid, subjecting the cellulose at temperatures below 50 ^0th This gives a well-characterized product which is insoluble in alcohol.

Bei weiterem Studium dieser Reaktion wurde nun gefunden, daß sie in zwei Phasen verläuft, indem in dem Reaktionsgemisch sich zunächst ein alkohollösliches Produkt bildet, das erst bei längerer Einwirkung des Essigsäureanhydrids in das im Hauptpatent beschriebene alkoholunlösliche Celluloseacetat übergeht. Zur Gewinnung dieses alkohollöslichen Produktes verfährt man in der Weise, daß man das durch das Hauptpatent geschützte Verfahren unterbricht, ehe der Übergang des alkohollöslichen Produktes in das alkoholunlösliche stattfindet. Dieser Zeitpunkt läßt sich durch geeignete Probenahme leicht feststellen.On further study of this reaction it has now been found that it is in two phases proceeds by initially forming an alcohol-soluble product in the reaction mixture forms that only after prolonged exposure to acetic anhydride in the main patent alcohol-insoluble cellulose acetate described passes over. To obtain this alcohol-soluble Product is proceeded in such a way that the process protected by the main patent is interrupted before the The transition from the alcohol-soluble product to the alcohol-insoluble product takes place. This point in time can easily be determined by taking suitable samples.

Auf die Dauer der Reaktion sind die ' Temperatur und die angewendeten Mengenverhältnisse von Einfluß·, und zwar verläuft die Reaktion im allgemeinen um so schneller, je größere Mengen man anwendet, und je höher die Temperatur innerhalb der invHauptpatefit angegebenen Grenzen steigt.The temperature and the proportions used are important for the duration of the reaction of influence, and in general the reaction proceeds faster the larger the amount used, and the more higher the temperature rises within the limits specified in the main patronage.

Example.

Ein Gemisch von 8 kg Essigsäureanhydrid, 8. kg Eisessig, 400 g konzentrierte Schwefelsäure und 2 kg Cellulose (z. B. in Form von Baumwollsträngen) wird bei einer Temperatur von 20 bis 25 ° unter häufigem Umrühren stehen gelassen. Nach etwa 10 Stunden hat sich die ganze Masse in einen dicken Syrup verwandelt. Man fällt nun eine kleine Probe mit Wasser. Wenn der sich hierbei ausscheidende Niederschlag nur noch ein Minimum von unveränderten Cellulosestückchen enthält, sich jedoch noch leicht in warmem Alkohol auflöst, so unterbricht man die Acetylierungsreaktion. Zu diesem Zwecke wird die gesamte Reaktionsmasse unter Rühren mit einem großen Überschuß von-Wasser versetzt und der entstandene Niederschlag darauf abgesaugt und gepreßt. Das so erhaltene gelblich-weiße voluminöse Produkt ist in dieser Form zur technischen Verwendung geeignet. Es löst sich in warmem starken Alkohol leicht zu Lösungen, die beim Erkalten gelatinös erstarren. Diese Lösungen sind vielfacher Anwendung, z. B. zur Herstellung von Alkoholverbänden, von Lacken usw., fähig.A mixture of 8 kg of acetic anhydride, 8 kg of glacial acetic acid, 400 g of concentrated sulfuric acid and 2 kg of cellulose (e.g. in the form of cotton strands) is left to stand at a temperature of 20 to 25 ° with frequent stirring. After about 10 hours, the whole mass has turned into a thick syrup. A small sample is then taken with water. If the precipitate which separates out contains only a minimum of unchanged cellulose pieces, but is still slightly dissolved in warm alcohol, the acetylation reaction is interrupted. For this purpose, a large excess of water is added to the entire reaction mass, while stirring, and the precipitate formed is then suctioned off and pressed. The yellowish-white voluminous product obtained in this way is suitable for industrial use in this form. It dissolves easily in warm, strong alcohol to form solutions that solidify gelatinously when cooled. These solutions have multiple applications, e.g. B. for the production of alcohol bandages, paints, etc., capable.

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Claims

Patent claim:

Modification of the action method protected by patent 159524 of acetic anhydride and sulfuric acid on cellulose, consisting in the fact that in order to obtain an "alcohol-soluble Product interrupts the reaction before the product becomes insoluble in alcohol.