AT31391B - Verfahren zur Darstellung von Zellulosetriazetaten. - Google Patents

Description

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 enthalten. Beim Trocknen schrumpfen diese schwammartigen Gebilde auf ein kleines Bruchteil ihres Volumens zusammen. Ein derartiges Verhalten ist bei keinem der bisher dargestellten Azetylierungsprodukte der Zellulose und der Hydrozellulose beobachtet worden. 



   Die Einwirkung von Essigsäureanhydrid und wenig Schwefelsäure auf Zellulose ist im Jahre 1879 bereits von   Francbimont   (Berichte 12, Seite 1941) beschrieben worden, doch wurde dabei unter ganz anderen Bedingungen, nämlich bei der Siedetemperatur des   Essigsäureanhydrids (also   bei etwa   140")   gearbeitet. Als Reaktionsprodukt wurde ein Gemisch verschiedener azotylierter Spaltungsprodukte der Zellulose erhalten, aus denen ein Körper isoliert werden konnte, der sich als eine   #elffach azetylierte Triglukose" erwies. In   neuerer Zeit sind die Franchimontschen Versuche von Skraup   (#Berichte   der deutschen chemischen Gesellschaft" 32, Seite 2413) nachgeprüft worden. Skraup erzielte dabei ebenfalls Produkte 
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 Triglukosoderivat von Franchimont identischen Körper.

   Bestimmte Angaben über die von ihm benutzten Temperaturen macht Skraup nicht, nach dem ganzen Zusammenhang seiner 
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 hat Franchimont (wie   er #Recueil des Travaux Chimiques des Pays Bas", B.   18, Seite 474 mitteilt) diese Versuche wiederholt und dabei Gemenge verschiedener Zersetzungsprodukte erhalten, aus denen er u. a. auch einen Körper isolierte, den er als den..   Essigätlter   der Zellulose" bezeichnet. Die Anaben, die er über die Natur dieses Körpers macht, lassen 
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   Im Gegensatz zu diesem Franchimontschen Verfahren gelangt man nach vorliegendem   Verfahren, wie   schon erwähnt, in einer einzigen Operation zu einem einheitlichen neuen, technisch wertvollen Triazetat. 



   Beispiel: 200 g rohr Zellulose werden ohne weitere Vorbereitung in ein Gemisch von 800 g Essigsäureanhydrid und 20 q   Schwefelsäure eingetragen, welches zweckmässig     nut der gleichen Menge Eisessig oder einem   anderen   Lösungsmittel verdünnt wird. Man Ober-   
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 ill Lösung geht, wobei die Temperatur sich mit fotschreitendem Prozesse erhöht und bis auf 4   (t f) 0" stoigon kann,   jedoch zweckmässig durch Aussenkühlung auf Zimmertemperatur   ut'hatten   wird. Das Reaktionsgemisch stellt alsdann eine klare. fast farblose, sirupdicke 
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 walzenförmigen, wasserreichen, jedoch vollständig harten Gebilden erstarrt, die nach dem Trocknen dicke, vielfach gekrümmte harte Fäden bilden.

   Die Anwendung dieses oder eines anderen Verdünnungsmittels bei dieser Reasktion ist nicht unbedingt erforderlich, da dieselbe 
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 eines schwerer zu verarbeitenden zähen Gummis erhalten wird. Auch bei der Darstellung   des Triaxotats   bei Abwesenheit eines Lösungsmittels hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Temperatur nicht über mittlere Zimmertemperatur steigen zu lassen. 
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Claims (1)

1. form, Epichlorhydrin, Nitrobenzol und Eisessig, etwas weniger leicht löslich in Azeton nnd Pyridin. unlöslich in Alkohol, Äther, Essigäther, Amylazetat und Glyzerin. Im Gegensatze zu dem Triazetat Schützenbergers wird es durch kohlensaure Alkalien nicht, durch kaustische Alkalien ausserordentlich schwer zerlegt. Ein genauer Schmelzpunkt des Produktes liess sich nicht feststellen, doch zersetzt es sich gegen 2500, PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung einer neuen Triazetylverbindung der Zellulose, darin be- gehend, dass man die letztere mit oder ohne Anwendung eines Lösungsmittels der Einwirkung von Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure bei Temperaturen unterhalb 50'unterwirft.