DE624266C

DE624266C - Verfahren zur Herstellung von wertvollen Produkten aus cellulosehaltigen Materialien

Info

Publication number: DE624266C
Application number: DEI47344D
Authority: DE
Inventors: Dr Michael Jahrstorfer; Dr Rudolf Mayer; Dr Gustav Pauckner
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1933-06-04
Filing date: 1933-06-04
Publication date: 1936-01-16

Description

Verfahren zur Herstellung von wertvollen Produkten aus cellulosehaltigen Materialien Die Herstellung von Oxalsäure durch Behandlung cellulosehaltiger Materialien, wie Holz, mit Salpetersäure unter milden Bedingungen ist bekannt. Bei diesem Verfahren erhält man jedoch einen erheblichen, hauptsächlich aus oxydierter Cellulose bestehenden Rückstand, für den man eine lohnende Verwendung bisher nicht besaß.
Es wurde nun gefunden, daß man .Holz oder andere cellulosehaltige Materialien vollständig in wertvolle Produkte überführen kann, wenn man sie zunächst in an sich bekannter Weise mit Salpetersäure unter milden Bedingungen behandelt und den nach Abtrennung der entstandenen Oxalsäurelösung verbleibenden Rückstand mit Mineralsäuren in wasserlösliche Umwandlungsprodukte der Polysaccharide überführt.
Die Behandlung der cellulosehaltigen Ausgangsmaterialien mit Salpetersäure zwecks Gewinnung von Oxalsäure kann z. B. gemäß dem Verfahren des Patents 37o g72 vorgenommen werden. Die Umwandlung der dabei erhaltenen Rückstände in wasserlösliche, zucker- oder dextrinartige Stoffe wird z. B. mit Salzsäure, Schwefelsäure oder Flußsäure, mit oder ohne Anwendung von Druck und bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erfolgen. Die nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Produkte zeichnen sich durch helle Farbe, große Reinheit und Unempfindlichkeit gegen die Luftfeuchtigkeit aus. Sie können z. B. für Futterzwecke oder als Ersatz für Dextrin, z. B. für die Einstellung von Farbstoffen, verwendet werden.
Die bei der Behandlung von Holz mit Salpetersäure erhaltene oxydierte Cellulose ist ihrer Zusammensetzung nach wesentlich verschieden von den in der Literatur als Oxycellulose beschriebenen Produkten. Während letztere in Natronlauge praktisch unlöslich sind, also eine tiefer greifende Oxydation nicht erfahren-haben, sind die durch Behandlung von Cellulose mit Salpetersäure, z. B. nach dem Verfahren des Patents 37o 972, erhaltenen oxydierten Cellulosen, die bei dem vorliegenden Verfahren angewendet werden, weitgehend in verdünnter Natronlauge löslich, was offenbar auf- das Vorhandensein von Carboxylgruppen im Molekül zurückzuführen ist. Es war nicht vorauszusehen, daß sich die mit Salpetersäure oxydierte chemisch weitgehend veränderte Cellulose ebenso wie unveränderte Cellulose oder praktisch dieser gleichende Oxycellulose mit Mineralsäuren in wasserlösliche hochwertige zucker- oder dextrinartige Stoffe würde überführen lassen. Beispiel z Holz wird mit verdünnter Salpetersäure gemäß dem Verfahren der Patentschrift 370972 behandelt. Nach Abtrennung der entstandenen Oxalsäurelösung wird der ausgewaschene und getrocknete Rückstand mit FlUBsäure gemäß dem Verfahren der Patentschrift 560 535 behandelt, wobei er in wasserlösliche Umwandlungsprodukte übergeführt wird. Aus ioo Teilen trockner Holzsubstanz werden auf diese Weise rund 5o Teile Oxalsäure und 5o Teile wasserlösliche Umwandlungsprodukte der Polysaccharide erhalten. Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Buchenholzhackspäne werden mit 6oo Gewichtsteilen verdünnter Salpetersäure (d = 1,32) in Gegenwart von Eisennitrat bei 6o bis 65' während 8 Stunden behandelt. Es wird alsdann von ungelöstem Rückstand, der 45 bis 5o Teile des angewandten Holzes beträgt, abfiltriert. Die erhaltene Lösung wird nach wiederholter Benutzung zum Aufschließen frischer Holzmengen auf feste Oxalsäure verarbeitet. Aus ioo Teilen Holz werden so 50 Teile feste Oxalsäure gewonnen. Der Rückstand, der aus oxydierter Cellulose besteht und der zu 75 °/o in verdünnten Alkalien löslich ist, wird nach dem Waschen und Trocknen in 25o Teilen hochkonzentrierter Salpetersäure (d = 1,q.8-1,5) gelöst. Nach Abtreiben der Salpetersäure im Vakuum bei 5o bis 8o° erhält man in quantitativer Ausbeute ein weißes, trockenes, leicht pulverisierbares Produkt, das aus wasserlöslichen Polysacchariden besteht.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von wertvollen Produkten aus den bei der Behandlung von cellulosehaltigen Materialien, wie Holz u. dgl., mit Salpetersäure unter milden Bedingungen nach Abtrennung der entstandenen Oxalsäure verbleibenden Rückstände, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rückstände mit Mineralsäuren in wasserlösliche Umwandlungsprodukte der Polysaccharide überführt.