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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden und Gespinsten. Die
nach den bisherigen Verfahren aus Alky-lcellulose hergestellten Kunstseiden litten
an dem großen Übelstande der so gut wie gar nicht vorhandenen Zugänglichkeit für
Substantive oder saure Farbstoffe und nur einer überaus geringen Zugänglichkeit
für basische Farbstoffe. Mit Substantiven oder sauren Farbstoffen behandelt, ergaben
die bisherigen Alkylcelluloseseiden zumeist so gtit wie gar keine Färbung. Auch
bei der Behandlung mit basischen Farbstoffen erzielte man nur zarte \uancen. Zur
durch Einverleibung der Farbstoffe in die Spinnlösung selbst war man bei den bisherigen
Allcylcelluloseseiden in der Lage, tiefere Färbungen zu erzielen.
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Diesem Übelstande hilft die vorliegende Erfindung ab. Es wurde nämlich
die Beobachtung gemacht, daß, wenn nian zur Herstellung von Kunstseide ganz bestimmte
Alkylcelhilosen oder Gemische von Alkvlcelltilosen, welche in Wasser von 16° C und
darüber unlöslich, «-elche aber unterhalb dieser Temperatur, insbesondere unter
1o° C, in Wasser quellbar oder sogar löslich sind, Kunstseiden entstehen, welche
sich ohne weiteres sowohl mit Substantiven (unmittelbar färbenden) als auch mit
sauren Farbstoffen zu jeder beliebigen Schattierung färben lassen. Die neuen Kunstseiden
lassen sich auch mit Küpenfarbstoffen bzw. mit SchwefeIfarbstofen färben. Die neuen
Kunstseiden können entweder aus den in Wasser von 16° C und darüber unlöslichen,
unterhalb dieser Temperatur, insbesondere unter 1o° C, in Wasser quellbaren oder
löslichen Alkylcellulosen selbst oder aus Gemischen solcher Alkvlcelltilosen mit
anderen Cellulosederivaten y(wie z. B. N itrocellulosen, Acetvlcelltilosen, Formvlcellulosen
o. dgl.) oder mit weich machenden Mitteln (z. B. Öle, Kampfer oder Kampferersätze,
lidchsiedende Ester, Phosphorsätireester der Phenole u. dgl.) bestehen.
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Die Herstellung der Alkylcellulosen, insbesondere Äthylcellulosen,
welche in Wasser von 16-- C und darüber:unlöslich sind, welche aber unterhalb dieser
Temperatur, insbesondere unter 1o° C, in Wasser quellbar oder löslich sind, kann
z. B. durch Behandlung von in Wasser von 16° C löslichen Alkvlderivaten der Cellulose
oder ihrer Umwandlungsprodukte oder von Reaktionsgemischen, «-elche solche bei 16°
C in Wasser lösliche All:ylderivate der Cellulose oder ihrer Umwandlungsproduk-te
enthalten, finit Ätzalkalien und Alkylierungsmitteln, und zwar. in der Weise geschehen,
daß der Gewichtsgehalt der Reaktionsgemische an Ätzalkalien nicht weniger als ein
Zehntel und nicht mehr als ein Viertel der 1Tenge des in der Reaktionsmasse enthaltenen
Wassers beträgt. Solche, für das vorliegende Verfahren geeignete Alkylcellulosen
kann man aber auch so
herstellen, daß man Cellulose oder ihre Umwandlungsprodukte,
bei Gegenwart von nicht weniger als 0,3 und nicht mehr als 2,5 Gewichtsteilen
Wasser auf i Gewichtsteil Cellulose gerechnet und bei Gegenwart von nicht mehr als
3 Gewichtsteilen und nicht weniger als o,6 Gewichtsteilen Ätzalkali auf i Gewichtsteil
Cellulose gerechnet, mit Alkylierungsmitteln behandelt, wobei die Menge des Alkalis
die vorhandene Wassermenge übersteigt.
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Z-orliegende Erfindung ist jedoch an die Verwendung von Alkylcellulo.sen,
welche gemäß diesen zwei Verfahren .hergestellt sind, nicht gebunden. Für die Ausführung
der vorliegenden Erfindung können Cellulosen, die in Wasser von 16° C und darüber
unlöslich sind, welche jedoch in Wasser unterhalb dieser Temperatur, insbesondere
unterhalb 1o° C, quellen oder erweichen oder sich darin gänzlich oder teilweise
lösen, ohne Rücksicht auf die Methode oder das Verfahren, nach welchen sie hergestellt
sind, verwendet werden.
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Zur Herstellung der Kunstseide wird eine solche bei 16° C und darüber
unlösliche, bei tieferen Temperaturen, z. B. unter io° C, in Wasser quellbare oder
sogar lösliche All.ylcellulose, insbesondere Äthylcellulos@e, in geeigneten Lösungsmitteln
oder Lösungsmittelgemischen (z. B. Benzol, Alkohol, einer Mischung von Benzol und
Alkohol, einer Mischung von Trichloräthylen oder Acetylen-(lichlorid und Alkohol,
Eisessig, einer Mischung von Alkohol und Äther, Chloroform oder einer Mischung von
Chloroform und Alkohol o. dgl.) gelöst und dann in bekannter Weise durch feine Düsen
oder öffnungen versponnen. Den Lösungen kann man auch andere Cellulo,sederivate
(wie z. B. Acetylcellulosen, Formylcellulosen oder Nitrocellulosen) oder andere
Kolloide (z. B. natürliche oder künstliche Harze, Balsame, Kautschuk, Balata, Guttapercha,
u. dgl.) oder weich machende bzw. geschmeidig machende b:zw. plastisch machende
Mittel (z. B. Öle, Fette, Phosphorsäureester der Phenole, hochsiedende Kohlenwasserstoffe
o. dgl.) zusetzen. Verwendet man Alkvlcellulosen, die in Wasser von 16° C und darüber
unlöslich sind, die sich jedoch in sehr kaltem Wasser (z. B. in `'Wasser von 6°
C und darunter) 16sem, dann kann auch kaltes Wasser als Lösungsmittel verwendet
werden. In solchen Fällen kann man den Lösungen auch andere Kolloide, die sich in
Wasser lösen (z. B. Cellulosexanthogenate, Kupferoxydammonialcellulose, Kunstseideabfälle,
alkalilösliche Cellulosehydrate, Eiweiß, Kasein, Proteide, Fibroin, echte Seide
oder Seidenabfälle, Keratin, Stärke, Dextrin u. dgl,) oder wasserlösliche, weich
machende Mittel (z. B. Glycerin, Zucker, Seife, Türkischrotöl u. dgl.) zusetzen.
Die die feinen Düsen oder kapillaren Öffnungen verlassenden Fäden können entweder
sofort getrocknet oder durch geeignete Fällbäder (z. B. Wasser, aliphatische I#,ohlenwasserstoffe
o. dgl.), in denen die Celluloseäther unlöslich sind, geleitet werden.
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Als Regel, an welche jedoch die vorliegende Erfindung nicht gebunden
ist, kann gelten, daß, wenn Lösungen von Alkylcellulosen in Lösungsmitteln verwendet
werden, die nicht Wasser sind, Wasser das geeib neteste und wirtschaftlichste Fällungsbad
ist. Die Temperatur des als Fällungsbad verwendeten Wassers soll vorteilhaft den
Eigenschaften der verwendeten Alkylcellulose angepaßt sein; mit anderen Worten:
das als Fällbad verwendete Wasser soll eine Temperatur haben, bei welcher die verwendete
Alkylcellulose unlöslich ist und bei welcher sie nicht allzusehr quillt. Im allgemeinen
wird Wasser von 16° C und darüber den Anforderungen entsprechen. Das als Fällbad
verwendete Wasser kann Zusätze erhalten, welche entweder den Fällungsvorgang beschleunigen
oder die Eigenschaften der Kunstfäden, insbesondere Kunstseide, verbessern, z. B.
Glanz, Geschmeidigkeit, Stärke usw. So kann man z. B. den Fällbädern Salze, anorganische
oder organische Säuren, saure Salze, Alkalien, Zucker, Glycerin o. dgl. zusetzen.
Wasser als Fällbad bewährt sich auch in den Fällen, in welchen die Spinnlösungen
andere Celluloseder.ivate oder andere Kolloide enthalten, die sich in den gleichen
Lösungsmitteln lösen, in Wasser jedoch nicht lösen. Außer Wasser können als Fällbäder
für die Lösungen von Alkylcellulosen auch andere Körper verwendet werden, in denen
die .verwendeten Alkylcellulosen unlöslich sind, z. B. Benzin, Ligroin, Petroläther
u. dgl.
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Verwendet man Alkylcellulosen, welche in sehr kaltem Wasser nicht
nur quellen, sondern sich darin auch lösen, dann kann auch Wasser als Fällbad verwendet
werden. Es muß jedoch in solchen Fällen eine Temperatur haben, bei der sich der
verwendete Celluloseäther nicht löst. Auch hier also kann Wasser von 16° C oder
darüber als Fällbad verwendet werden und noch andere Zusätze enthalten, wie Salze,
Säuren, Alkalien, Zucker, Glycerin u. dgl. Solche Zusätze bewähren sich insbesondere
dort, wo die Spinnlösungen neben den Alkylcellulosen noch andere Kolloide enthalten,
die in wässerigen Flüssigkeiten löslich sind und für die Koagulation Salze oder
Säuren oder Salze und Säuren oder Alkalien o. d.gl. brauchen (z. B. Cellulosexanthogenate,
Kupferoxydarnmoniakcellulose,
Eiweiß, Fibron, Cellulosellydrate
ti. dgl.).
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Die auf diese `'eise hergestellten künstlichen Fätlcn bzw. Fasern
können auch entweder nach Fertigstellung oder in irgendeinem Stadium ihrer Herstellung
mit Gerbstoffen behandelt werden, um ihnen ihre Ouellbarkeit bzw. Löslichkeit in
ganz kaltem @V'asser zu benehmen oder sie herabzusetzen. Dies kann in der Weise
geschehen, daß man die nach dein vorliegenden Verfahren hergestellten Fäden oder
Gespinste in entsprechend kaltem Wasser quellen läßt und dann mit Lösungen von eiweißfällenden
Mitteln, insbesondere natürlichen oder künstlichen Gerbstoffen, z. B. einer wässerigen
Tanninlösung, behandelt. Die künstlichen Fäden oder Fasern verlieren hierbei ihre
Durchsichtigkeit und ihren Glanz nicht und können dann ausgewaschen und-getrocknet
werden. Durch diese Behandlung gewinnen sie die wertvolle Eigenschaft, auch in sehr
kaltem Wasser nicht oder nur sehr wenig zu quellen bzw. zu erweichen.
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Die nach dein Verfahren hergestellten künstlichen Fäden bzw. Fasern
sollen als Ersatz für die natürlichen Fäden bzw. Fasern, wie Seide u. dgl., verwendet
werden; sie sind aber, entsprechend hergestellt, auch als Ersatz. für tierisches
Haar geeignet. Die so hergestellten Kunstseiden weisen einen schönen Glanz und gute
Geschmeidigkeit auf. Sie zeichnen sich gegenüber den bisherigen aus Alkvlcelluloseii
dargestellten Kunstseiden dadurch aus, daß sie sowohl mit substantiven als auch
mit sauren Farbstoffen sich zu beliebigen Schattierungen färben lassen und tlaß
sie auch mit basischen Farbstoffen beliebig tiefe Farbnuancen geben. Aber auch finit
Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffen u. dgl. lassen sich die neuen Spinnfasern färben.
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Die Färbung der neuen Spinnstoffe geschieht z. B. in der Weise, daß
die Kunstfäden in kaltem Wasser zur Otiellung gebracht und dann finit den gewiitischten
Farbstoffen in der üblichen Weise behandelt werden.
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Ausführungsbeispiele. 1. do bis 8o Gewichtsteile einer in Wasser von
16' C unlöslichen, jedoch in Wasser von 5 bis 8° C und darunter löslichen Ätllvlcellulose
(dargestellt z. B. durch Behandlung von ioo Gewichtsteilen Stllfitcellulose mit
200 Gewichtsteilen 5oprozentiger Natronlauge und ioo Gewichtsteilen gepulverten
Ätzliatrons, wobei die 'Tasse 2o bis 6o Gewichtsteile Wasser aus der Luft anzieht,
und durch 8- bis i2stündige Erhitzung dieser 'Mischung mit 310 Gewichtsteilen Chloräthvl
auf go lins i5o@ C oder durch Behandlung von 2.4o Gewichtsteilen einer alkalisch-wässerigen
Lösung eines gereinigten Cellulosexanthogenates, enthaltend Zoo Gewichtsteile Ausgangscellulose
und -2oo Gewichtsteile Ätznatron mit äoo bis 6oo Gewichtsteilen Äthylsulfat hei
einer Temperatur von 5o bis 6o° C, -wobeisich ein bei Zimmertemperatur wasserlöslicher
Äthvläther der Cellulose bildet, Zusatz von 324 Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons
in fünf Anteilen und 1.1.7o Gewichtsteilen Äthylsulfat ebenfalls in fünf Anteilen,
Erhitzung auf 60 bis 9o° C nach jedem Zusatz und Isolierung des Endproduktes durch
Waschen mit Wasser oder Wasser, Säure und Wasser und Trocknen) werden vorteilhaft
unter Rühren oder Kneten in 4oo bis 5oo Gewichtsteilen eines geeigneten Lösungsmittels
oder Lösungsmittelgemisches gelöst, z. B. in einer Mischung von 75 bis ioo Gewichtsteilen
Methylalkohol und 385 bis d.oo Gewichtsteilen Dichlorätliylen (Acetylendichlorid)
oder in einer Mischung von 8o bis ioo Gewichtsteilen Benzol, 25o bis 300
Gewichtsteilen Dichloräthvlen und 75 bis ioo Gewichtsteilen Methvlalkohol oder in
einer Mischung von 75 bis ioo Gewichtsteilen Methylalkohol und 35o bis 4oo Gewichtsteilen
C horoform oder in einer Mischung von 8o bis 25o Gewichtsteilen Methylacetat und
200 bis 4oo Gewichtsteilen Methylalkohol oder in 4oo bis 6oo Gewichtsteilen einer
Mischung von Benzol und Alkohol i :3. Die so erhaltene viskose Lösung wird, wenn
nötig, filtriert und, wenn nötig, bei Zimmertemperatur oder bei 35 bis .4o° C stehengelassen,
um etwaige Luftblasen zu entfernen.
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Dann wird die Lösung in bekannter Weise durch feine Düsen oder Öffnungen
gesponnen. Die Fäden, welche die Düsen verlassen, werden entweder sofort getrocknet
oder durch ein Fällbad geleitet, in dem die Alkylcellulose unlöslich ist, z. B.
durch Wasser von Zimmertemperatur oder darüber. Die Fäden erstarren in Wasser. Dein
Wasser kann man auch andere Substanzen zusetzen, welche die Fällung bzw. Erstarrung
beschleunigen oder welche den Glanz oder die Geschmeidigkeit der Fäden erhöhen,
z. B. Salz, saure Salze, Glvcerin, Zucker, Milchsäure, Glykole u. dgl. Die Fäden
müssen in dem Fällbade so lange verweilen, bis ein Festigkeitsgrad erzielt wird,
der das Aufwinden der Fäden gestattet. Die Regulierung dieser Zeit kann entweder
durch die Geschwindigkeit erfolgen, mit der die Fäden durch das Fällbad laufen,
oder durch die Länge des Gefäßes, in dem sich das Fällbad befindet, oder durch beide.
Die das Fällbad verlassenden Fäden können, wenn gewünscht, mit Wasser gewaschen
werden. Es empfiehlt sich, die Fäden während
des Spinn- und Fällprozesses
in gespanntem Zustande zu halten. Die Trocknung der Fäden kann entweder im aufgerollten
Zustande erfolgen oder bevor sie aufgewunden werden. .Tau kann auch so vorgehen,
daß die Fäden auf ihrem Wege vom Fällbade zu der Aufwindevorrichtung teilweise eingetrocknet
werden, um sie dann auf der Aufwindevorrichtung gänzlich aufzutrocknen. Die Trocknung
kann bei Zimmertemperatur oder in der Wärme erfolgen. Um den Fäden größere Widerstandsfähigkeit
gegen Wasser unterhalb io° C zu geben, kann man sie mit Gerbstoffen behandeln. Das
kann z. B. in der Weise erfolgen, daß man den Fällbädern i bis io Prozent eines
Gerbstoffes, z. B. Gerbsäure, zusetzt oder in der Weise, daß man die nassen Fäden
auf der Aufwindevorrichtung mit einer Gerbstofflösung, z. B. Gerbsäurelösung, behandelt
oder indem man die fertigen Fäden in Wasser von einer Temperatur, in der sie unlöslich,
jedoch quellbar sind, in diesem Falle also bei etwa 8' C, quellen läßt und sie dann
mit einem Gerbstoff behandelt. Letzteres kann im gefärbten oder ungefärbten Zustand
vc?r sich gehen. Die Färbung der Fäden geschieht vorteilhaft in der Weise, daß man
sie bei einer geeigneten Temperatur in Wasser quellen läßt und dann in üblicher
Weise mit einer Farbstofflösung behandelt.
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II. Genau derselbeVorgang wie im Beispiele I, jedoch mit dem Unterschied,
daß zur Herstellung der Spinnlösung eine Äthylcellulose verwendet wird, welche sich
in Wasser von 16' C nicht löst, welche jedoch in Wasser von 9 bis io' C leicht und
in Wasser von 5 bis 8' C deutlich quillt, in Wasser von i' C unlöslich ist, jedoch
darin zerreiblich wird. Eine solche Äthylcellulose kann z. B. in der Weise hergestellt
werden, daß man ioo Gewichtsteile fein verteilter Sulfitcellulose mit ioo Gewichtsteilen
5oprozentigex Natronlauge und ioo bis 15o Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons,
wobei die Masse 2o bis 5o Gewichtsteile Wasser aus der Luft anzieht, zusammenreibt
und diese Mischung mit 24o bis 32o Gewichtsteilen Chloräthyl durch .l bis io Stunden
bei einer Temperatur von i io bis i 5o' C erhitzt und das Endprodukt auswäscht und
trocknet. Eine solche Äthvlcellulose kann man auch in der Weise erhalten, daß man
24oo Gewichtsteile einer wässerig-alkalischen Lösung eines gereinigten Cellulosexanthogenates,
enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile Ausgangscellulose und 20o Gewichtsteile Ätznatron,
mit 5oo bis 6oo Gewichtsteilen Äthvlsulfat bei 5o bis 55' C behandelt, das den wasserlöslichen
Äthyläther der Cellulose enthaltende Reaktionsgemisch mit 325 Gewichtsteilen gepulverten
Ätznatrons versetzt und mit 1d.oo Gewichtsteilen Äthylsulfat bei 7o bis cgo' C in
der Weise behandelt, daß das Äthylsulfat in vier gleichen Anteilen ztfgesetzt wird.
Die Isolierung der Äthylcellulose geschieht durch Waschen und Trocknen.
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III. Genau derselbe Vorgang wie im Beispiele I, jedoch mit dein Unterschied,
daß für die Herstellung der Spinnlösung eine Äthv1cellulose verwendet wird, welche
in Wasser von 16' C und in Wasser von unterhalb io' C unlöslich ist, die jedoch
insbesondere in der Gestalt einer Haut oder eines Fadens eine deutliche Quellung
in Wasser von i bis 5' C zeigt. Solche Äthylcellulosen können z. B. dargestellt
werden durch Behandlung von Zoo Gewichtsteilen Sulfitcellulose mit i8oo Gewichtsteilen
18prozentiger Natronlauge, Abpressen auf 5oo bis 72o Gewichtsteile, Vermischen bzw.
Verkneten des Preßrückstandes mit 25o bis 26o Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons
und Erhitzen mit 4.5o bis 6oo Gewichtsteilen Chloräthyl durch 6 bis 12 Stunden auf
ioo bis i5o' C und schließlich Auswaschen und Trocknen des Endproduktes oder durch
Behandlung von 2d.oo Gewichtsteilen einer wässerig-alkalischen Lösung eines gereinigten
Cellulosexanthogenates, enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile Ausgangscellulose und
20o Gewichtsteile Ätznatron, mit 5oo bis 5oo Gewichtsteilen Äthvlsulfat bei 5o bis
55' C, Zusatz von 62 Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons und 26oGewichtsteilen
Äthylsulfat, Erhitzung der Masse auf 7o bis 9o' C, Wiederholung dieses Zusatzes
und dieser Erhitzung, Zusatz von 315 Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons und Erhitzen
der ;Mischung mit 780
Gewichtsteilen Äthylsulfat auf eine Temperatur von 7o
bis 9o' C, wobei die 78o Gewichtsteile Äthylsulfat in drei gleichen Teilen zugesetzt
werden. Das Endprodukt wird gewaschen und getrocknet.
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IV. Vorgang genau wie in den vorhergehenden Beispielen, bloß mit dem
Unterschied, daß zur Bereitung der Spinnlösung eine Äthylcellulose verwendet wird,
welche in Wasser jeder Temperatur unlöslich ist und welche z. B. in Form einer Haut
oder eines Fadens nur in sehr kaltem Wasser (i bis 5° C) leicht quillt, so daß diese
Quellung nur in einer Erweichung und Dehnbarkeit zu erkennen ist. Solche Äthylcellulosen
können z. B. hergestellt werden durch Behandeln von ioo Gewichtsteilen fein verteilter
Sulfitcellulose mit 5o Gewichtsteilen 5oprozentiger Natronlauge
und
Zoo Gewichtsteilen gepulverten Ätznatrons, wobei die Masse q.o bis i6o Gewichtsteile
- Wasser aus der Luft anzieht, 8- bis iosfündiges Erhitzen dieser Mischung auf 9o
bis i5o° C mit 36o Gewichtsteilen Chloräthyl und Auswaschen und Trocknen des Endproduktes,
oder in der Weise, daB man 24oo Gewichtsteile einer wässerig-alkalischen Lösung
eines gereinigten Cellulosexanthogenates, enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile Ausgangscellulose
und Zoo Gewichtsteile Ätznatron, mit 5oo bis 6oo Gewichtsteilen Äthylsulfat bei
So bis 55° C behandelt, dann 6oo Gewichtsteile gepulvertes Ätznatron und iooo bis
18oo Gewichtsteile Äthylsulfat (Ätznatron und Äthylsulfat in fünf gleichen Teilen)
zusetzt und das Reaktionsgemisch nach jedean Zusatz von Ätznatron und Äthylsulfat
auf 70 bis 9o° C erhitzt. Das Endprodukt wird gewaschen und getrocknet. Eine
ähnliche Äthylcellulose wird erzielt, wenn man 2q.oo Gewichtsteile- einer wässerigalkalischen
Lösung eines gereinigten Cellulosexanthogenates, enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile
Ausgangscellulose und Zoo Gewichtsteile Ätznatron, mit 5oo bis 6oo Gewichtsteilen
Äthylsulfat bei So bis 55° C behandelt, das Reaktionsgemisch auf io8o bis 12oo Gewichtsteile
eindampft, dem Rückstand i2o bis i5o Gewichtsteile gepulvertes-Ätznatron einverleibt
und die so erzielte Mischung zweimal mit je 165 Gewichtsteilen Äthylsulfat auf 6o
bis 8o° C erhitzt und das Endprodukt auswäscht und trocknet. V. Derselbe Vorgang
wie in den vorhergehenden Beispielen, bloß mit dem Unterschied, daß zur Herstellung
der Spinnlösung eine Methylcellulose verwendet wird, die in Wasser von 16° C unlöslich
ist, die aber in Wasser unterhalb io° C quellbar ist. Eine solche Methylcellulose
kann z. B. hergestellt werden, indem man eine Natroncellulose, welche ioo Gewichtsteile
Cellulose, Zoo bis 25o Gewichtsteile Ätznatron und ioo bis Zoo Gewichtsteile Wasser
enthält (dargestellt entweder durch Vermischen der vorstehenden Komponenten oder
durch Tränkung von Cellulose mit Natronlauge von z. B. 2o Prozent und Trocknung
itn Vakuum bis zum gewünschten Grade), mit 63o bis 78o Gewichtsteilen Dimethvlsulfat
behandelt und das Produkt durch Waschen und Trocknen isoliert.
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v i. Eine oder rnehrere der in den vorhergehenden Beispielen erwähnten
Alkylcellulosen und außerdem ein Celluloseacetat oder ein Cellulosenitrat werden
in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch aufgelöst, in dem sowohl die Alkylcellulose
als auch der Celluloseester löslich sind, z. B. in Nitromethan oder Methylalkohol
oder Methylacetat oder Äthylacetat oder Eisessig oder einer Mischung von Eisessig
und Alkohol oder einer Mischung von Methylacetat oder Äthylacetat mit Methylalkohol
oder Äthylalkohol o. dgl. Das Verhältnis der Alkylcellulose zu dem Celluloseester
kann entsprechend den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes verschieden gewählt
werden, und zwar von i bis g Gewichtsteilen der Alkylcellulose zu g bis i Gewichtsteilen
des Celluloseesters. Die Spinnlösung kann in ioo Teilen 3 bis 12 Gewichtsteile beider
Grundsubstanzen (Alkylcellulose und Celluloseester) zusammen enthalten. Die Verspinnung
dieser Lösung wird so ausgeführt wie im Beispiel i. Wurde ein Cellulosenitrat als
Zusatz zur Alkylcellulose verwendet, so kann das Endprodukt in bekannter Weise denitriert
werden. Zu den in den vorhergehenden Beispielen verwendeten Spinnlösungen können
weich machende Mittel (z. B. trocknende oder nichttrocknende Öle, Fette, Phos.phorsäureester
der Phenole, Äther der Phenole, hochsiedende aromatische Kohlenwasserstoffe, Kampfer,
Naphthalin oder dessen Derivate u. dgl.) zugesetzt werden.
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VII. So Gewichtsteile einer in Wasser von 16° C unlöslichen Äthylcellulose,
die sich in Wasser von etwa 5° C und darunter löst, werden unter Rühren oder Kneten
in q.5o bis 5oo Teilen Wasser von 2 bis 5° C gelöst und, wenn nötig, filtriert oder
koliert. Dieser Lösung werden dann 5oo Gewichtsteile eines 5 bis io Prozent enthaltenden
Cellulosexanthogenates (Rohviskose oder Viskose, die nach irgendeinem bekannten
Verfahren gereinigt wurde) zugesetzt. Die Mischung, welcher man auch weich machende
Mittel, wie Glycerin, Zucker, Seifen, Türkischrotöl o. dgl. zusetzen kann, wird
dann durch feine Düsen oder Öffnungen in bekannter Weise in ein Fällbad gesponnen,
wie es in der Viskosetechnik verwendet wird (z. B. in eine Lösung einer Säure, eines
Salzes, eines sauren Salzes, einer Säure und eines Salzes, in Alkohol, Eisessig
u. dgl.). Ist das Fällbad eine wässerige Flüssigkeit, so: muß es eine Temperatur
haben, bei welcher die verwendete Alkylcellulose in Wasser unlöslich ist. In jedem
Falle wird Wasser von 16° C und darüber zweckmäßig sein. Dem Fällbad kann man auch
organische Substanzen, wie Glycerin, Zucker o. dgl., zusetzen. Die das Fällbad verlassenden
Fäden werden in einer Weise gewaschen, getrocknet und fertiggestellt, wie sie in
der Viskosetechnik üblich ist.
Die Lösungen bzw. Mischungen, die
in den vorhergehenden Beispielen für die Herstellung von Kunstseide velfwendet werden,
können auch für die Herstellung von künstlichem -Haar verwendet werden, in welchem
Falle die Öffnungen der Düsen einen größeren Durchmesser haben sollten.