DE403778C

DE403778C - Verfahren zum Faerben von Alkylcellulosen

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Publication number: DE403778C
Application number: DEL55762D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-06-13
Filing date: 1922-06-04
Publication date: 1924-10-04
Also published as: FR552769A; US1890392A; GB181391A

Description

(L 55762

Es ist bisher nicht gelungen, Alkylcellulosen, die sich in Wasser von Zimmertemperatur nicht lösen, oder daraus hergestellte Gebilde mit substantiven oder sauren Farbstoffen oder Küpenfarbstoffen oder Schwefelfarbstoffen zu färben. Aber auch basische Farbstoffe führten nur zu zarten Farbschattierungen. Man mußte sich daher darauf beschränken, die Lösungen der Alkylcellulosen mit Farbstoffen zu versetzen, um sie dann auf technische Produkte zu verarbeiten.

Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man Alkyläther der Cellulose und daraus hergestellte Gebilde aller Art, wie plastische Massen, künstliche Fäden und Gespinste, insbesondere Kunstseide, Films, Schichten jeder Art o. dgl., sowohl mit Substantiven als auch mit sauren Farbstoffen und Küpen- und Schwefelfarbstoffen und auch mit basischen und Beizenfarbstoffen bis zu jeder beliebigen Farbschattierung färben kann, wenn man in folgender Weise vorgeht: Man stellt die Gebilde aus solchen Alkylderivaten der Cellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte dar, welche in Wasser von 16⁰C und darüber unlöslich, welche aber unterhalb dieser Temperatur, insbesondere unterhalb io° C, in Wasser quellbar oder löslich sind, läßt auf diese Gebilde Wasser von einer Temperatur einwirken, in dem sie gerade quellen, aber sich nicht lösen, und behandelt die gequollenen Gebilde mit Farbstofflösungen in üblicher Weise.

Für das vorliegende Verfahren geeignete Alkylcellulosen kann man z. B. in der Weise herstellen, daß man Cellulose oder ihre Umwandlungsprodukte, bei Gegenwart von nicht weniger als 0,3 und nicht mehr als 2,5 Gewichtsteilen Wasser auf ein Gewichtsteil Cellulose gerechnet und in Gegenwart von nicht mehr als 3 Gewichtsteilen und nicht weniger als o,6 Gewichtsteilen Ätzalkali auf ein Gewichtsteil Cellulose gerechnet, mit Alkylierungsmitteln behandelt.

Man kann zu solchen Alkylcellulosen, insbesondere Äthylcellulosen, auch durch Behandlung von in Wasser von 16 ° C löslichen Alkylderivaten, insbesondere Äthylderivaten der Cellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte oder von Reaktionsgemischen, welche solche bei 16⁰C in Wasser lösliche Alkylderivate der Cellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte enthalten, mit Ätzalkalien oder Alkylierungsmitteln, insbesondere Äthylierungsmitteln, gelangen, wenn man an Ätzalkali nicht weniger als ein Zehntel und nicht mehr als ein Viertel der Menge des in der Reaktionsmasse enthaltenen Wassers verwendet.

Die Temperatur des Wassers, dessen man sich zur Ouellung der Alkylderivate der Cellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte bzw. daraus hergestellten Gebilde bedient, bevor sie gefärbt werden, hängt von der Quellungstemperatur des vorliegenden Alkyläthers ab. Hat man es mit einem Alkyläther zu tun, welcher in Wasser von 5 bis 8 ° C quillt, welcher sich aber in Wasser

unter 5" C löst, dann wird man zur Ouellung Wasser von 5 bis 8^: C benutzen. Hat man es mit einem Alkyläther zu tun, welcher in Wasser bei ι bis 5" C quillt, ohne sich zu lösen oder zu zerfallen, dann verwendet man zur Quellung Vor dem Färben Wasser von 1 bis 5 ° C. Die Quellungsdauer hängt von der Schichtdicke des entsprechenden Gebildes ab. Bei sehr dünnen Fäden genügen unter Umständen schon wenige Minuten; je stärker die Schicht, je langer muß die Ouellung vor sich gehen.

Die Färbung der gequollenen Gebilde geschieht in ähnlicher Weise, wie Baumwolle oder Wolle oder färbbare Kunstseide o. dgl. mit den Substantiven Farbstoffen gefärbt werden, also nach den üblichen Färbvorschriften.

Das vorliegende Verfahren ist nicht nur zum Färben von aus Alkyläthern der Cellulose oder ihren Umwandlungsprodukten hergestellten künstlichen Fäden oder Gespinsten, sondern auch daraus hergestellten plastischen Massen, Filmen und Schichten jeder Art (wie z. B. Appreturschichten, Kunstleder, Buchbinderleinwand u. dgl.) geeignet. Die gefärbten Gebilde können, um ihnen ihre Ouellbarkeit in sehr kaltem Wasser zu nehmen oder herabzusetzen, mit Gerbstoffen, z. B. mit einer wäßrigen Tanninlösung, vor oder nach dem Färben behandelt werden. Die Gebilde müssen nicht aus Alkylcellulose allein bestehen. Sie können vielmehr auch Beimischungen, wie z. B. andere Cellulosederivate (Xitrocellulosen, Acetylcellulosen oder Formylcellulosen) oder andere Kolloide oder auch geschmeidigmachende bzw. plastischmachende Mittel (z. B. Kampfer oder Kampferersatzmittel, Naphthalin oder seine Derivate, Äther der Phenole, trocknende oder nichttrocknende Öle, hochsiedende Ester der Phenole, hochsiedende Kohlenwasserstoffe o. dgl.) oder auch Füllstoffe (z. B. China Clay, Kreide, Zinkweiß, Lithopone o. dgl) enthalten.

Bei Durchführung des vorliegenden Verfahrens muß im Auge behalten werden, daß der gewünschte Quellungsgrad des Produktes, welches gefärbt werden soll, nicht nur von der Wassertemperatur und der Dicke des Produkts abhängt, sondern auch von der Zeit, durch welche das Produkt in Wasser verbleibt. Ein Produkt (Film, Faden, ein mit Cellulose appre- : tiertes Gewebe o. dgl.), welches aus einer Alkyl- j cellulose dargestellt ist, die die vorstehenden Eigenschaften aufweist, kann, wenn es in Wasser von einer Temperatur unter 16^c C gebracht wird, zerfallen oder zerreiblich werden oder sich sogar auflösen, wenn es sehr lange Zeit in Eerührung mit dem Wasser bleibt, und nur bis zum gewünschten Grade queilen, wenn es in Wasser kürzere Zeit verweilt.

Da verschiedene Alkylcellulosen bestehen, die in verschieden geschilderter Weise durch Wasser unter 16^c C, insbesondere unterhalb 10⁰C, beeinflußt werden, schwanken Temperatur des für die Quellung verwendeten Wassers und die Zeit, welche das zu färbende Produkt im Wasser verbleibt, sehr erheblich. So wird z. B. ein Produkt, welches aus einer Äthyl- oder Methylcellulose dargestellt ist, die in Wasser von 5 bis 8³C und darunter löslich, aber in Wasser von etwa 8⁰C wieder unlöslich ist, für die Quellung ein Wasser von etwa 10 bis 12^c C brauchen. Ein Produkt, welches aus einer Äthyl- oder Methylcellulose hergestellt ist, die in Wasser von 9 bis 10 ° C nur ganz wenig quillt, aber in Wasser von 5 bis 8⁰C wieder stark quillt, in Wasser von 1 bis 5⁰C zerfällt, soll vorteilhaft in Wasser von 5 bis 8⁰C zur Ouellung gebracht werden. Ein Produkt wieder, welches aus einer Äthyl- oder Methylcellulose dargestellt ist, die eine deutliche Ouellung nur in Wasser von 1 bis 5⁰C zeigt, wird vorteilhaft mit Wasser von 1 bis 5⁰ C behandelt. Ein Artikel wieder, der aus einer Äthyl- oder Methylcellulose hergestellt ist, welcher sogar in sehr kaltem Wasser (1 bis 5⁰ C) nur so weit quillt, daß man die Quellung bloß an der eingetretenen leichten Erweichung oder Dehnbarkeit bemerkt, soll vorteilhaft in so kaltem Wasser als möglich gequollen werden. Entsprechend der Dicke des zu färbenden Stoffes schwankt die Zeit, welche er im Ouellungsbad verbleibt, von wenigen Minuten bis zu mehreren Stunden.

Für das Quellen kann entweder reines Wasser oder Wasser verwendet werden, welches andere Substanzen enthält, z. B. Glycerin, Zucker, Seifen, Türkischrotöl, organische oder anorganische Säuren usw. Das Quellen kann entweder vor oder während des Färbens vorgenommen werden.

Die Farbbänder, welche selbstverständlich wäßrige Lösungen von Farbstoffen sind, können mit allen Stoffen versetzt werden, die beim Färben von Fasern benutzt werden.

Die Alkylcellulosen oder daraus hergestellte Gebilde, welche entweder aus Celluloseäthern bestehen oder daneben andere Cellulosederivate (wie z. B. Cellulosehydrat, Cellulosenitrat oder Celluloseacetat o. dgl.) oder andere Kolloide (z. B. Eiweiß, Fibroin, Keratin) oder weichmachende Mittel (z. B. trocknende oder nichttrocknende öle, Fette, Balsame, Phosphorsäureäther der Phenole, hochsiedende aromatische Kohlenwasserstoffe, Phenoläther, Kampfer, Naphthalin oder dessen Derivate, Glycerin, Seife o. dgl.) enthalten, sollen im gequollenen oder erweichten Zustande gefärbt werden. Die Quellung oder Erweichung des Produktes, welches gefärbt werden soll (z. B. Kunstseide o. dgl.), kann vollzogen werden in einem besonderen Bade, welches aus Wasser oder einer wäßrigen Flüssigkeit von geeigneter Temperatur besteht, oder im Färbbade selbst, im letzteren Falle vorteilhaft zu Beginn des Färbprozesses.

Das Färbbad, in welches das zu färbende Material gebracht wird, kann auch, wenn gewünscht, die Temperatur aufweisen, bei welcher das Material quillt oder erweicht. Ist die Anfangstemperatur des Färbbades 16^; C oder darüber, dann muß der Stoff in einem gequollenen oder erweichten Zustand gebracht werden, bevor es in das Vorbad gelangt. Ist die Anfangstemperatur des Färbbades für die Ouellung

ίο oder. Erweichung des zu färbenden Gutes geeignet und enthält das Färbbad keine Stoffe, welche diese Ouellung verhindern oder er- I schweren, dann kann die Ouellung oder Erweichung im Färbbade selbst erfolgen. Da aber Alkylcellulosen im gequollenen oder erweichten ' Zustand Farbstoffe sehr leicht aufnehmen, kann die Färbung in manchen Fällen, wenn gewünscht in der Kälte oder in der Hitze, mit anderen Worten, bei jeder Temperatur, welche zwischen ο^: und dem Siedepunkt des Färbbades liegen, vorgenommen werden. In jedem ■ Falle jedoch wird der Siedepunkt des Färbbades geeignet sein. Das gequollene bzw. erweichte Gut kann in das siedende Färbbad gebracht werden oder in ein Farbbad von niedrigerer Temperatur, in welch letzterem Falle, die Temperatur des Färbbades langsam bis zum Siedepunkt gebracht werden kann.

Das Färben kann 10 Minuten bis zwei Stunden dauern und hängt ab von den Eigenschaften des Celluloseäthers, von dem verwendeten Farbstoff, von der Konzentration des Färbbades und von dem gewünschten Farbton.

Ohne Rücksicht auf den verwendeten Farbstoff und die verwendete Färbmethode können die gefärbten Alkylcellulosen oder die gefärbten, daraus hergestellten Gebilde mit Gerbstoffen oder Eiweiß fällenden Substanzen behandelt werden, um ihre W.derstandsfähigkeit gegen Wasser zu erhöhen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zum Färben von Alkylcellulosen oder Alkylcellulosegemischen, welche in Wasser von 16⁰C und darüber unlöslich sind, welche jedoch unterhalb 16⁰C, insbesondere unterhalb 10 ° C, in Wasser entweder löslich sind oder darin quellen oder darin erweichen, oder von Gebilden, die aus solchen Alkylcellulosen bestehen oder solche Alkylcellulosen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylcellulosen oder die sie enthaltenden Gebilde der Einwirkung von Wasser bei einer Temperatur aussetzt, bei der sie quellen oder erweichen, und sie dann färbt.