DE937246C - Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe von Radix Liquiritiae - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe von Radix LiquiritiaeInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe von Radix Liquiritiae Die Wirkstoffe der Süßholzwurzel werden meist in Form des Succus Liquiritiae, eines durch Eindampfen wäßriger Extrakte von Radix Liquiritiae gewonnenen Konzentrates angewandt, das etwa 25 0/o. des Gewichtes der angewandten Droge ausmacht.
- Das Eindampfen der wäßrigen Extrakte erfolgt gewöhnlich in wenig schonender Weise in offenen Pfannen und gegen Ende der Konzentrierung unter Anwendung hoher Temperaturen, wodurch die Wirkstoffe teilweise zersetzt werden, was dadurch zu erkennen ist, daß Succus Liquiritiae nur unvollständig und mit sehr dunkler Farbe in Wasser löslich ist.
- Die gebräuchlichen Succus Liquiritiae-Sorten enthalten etwa I2 °/o, in Ausnahmefällen bis zu I6 O/o Glycyrrhizinsäure. Bezogen auf eine Drogenextraktausbeute von 25 0/o entspricht dies also der Erfassung von nur 3 bis höchstens 40/0 Glycyrrhizinsäure aus der Süßholzwurzel.
- Die Verarbeitung von Succus Liquiritiae auf die Wirkstoffe der Droge erfolgt üblicherweise durch Auflösen des Succus in Wasser, Abfiltrieren der unlöslichen Bestandteile, Fällen mit Schwefelsäure und langdauerndes Auskneten der pastenförmigen Fällungen mit Wasser bis zum Verschwinden der freien Schwefelsäure. Die hierfür benötigten großen Mengen Wasser lösen beachtliche Mengen der Wirkstoffe und verursachen deshalb beträchtliche Verluste.
- Es wurde nun gefunden, daß die Ausbeute an Rohglycyrrhizinsäure aus der Süßholzwurzel auf etwa das Doppelte dadurch gesteigert werden kann, wenn man von einem wäßrigen Drogenextrakt ausgeht, der unter stufenweisem Ammoniak- beziehungsweise Alkalicarbonatzusatz zum Extraktionswasser bei konstant gehaltenem pH 6,5 bis 7 erhalten wird.
- Ferner wurde gefunden, daß die der Wirkstofffällung anhaftende überschüssige Mineralsäure ohne Wirkstoffverlust leicht dadurch entfernt-werden kann, daß man die wäßrige Suspension der Fällung durch stufenweisen Zusatz von Ammoniak, Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat auf pn 4 einstellt, die Flüssigkeit abtrennt, zur Entfernung unwirksamer Begleitstoffe die Wirkstoffe erneut in Wasser suspendiert und die Lösung durch allmählichen Zusatz von Ammoniak beziehungsweise Alkalicarbonat auf ein konstant bleibendes PH von 6 einstellt.
- Die weitere Aufarbeitung der gereinigten Wirkstoffabfällung erfolgt durch erschöpfende Extraktion derselben mit heißem Alkohol und Verdampfen der Alkoholauszüge im Vakuum.
- Im einzelnen verläuft das neue Verfahren wie folgt: Geschrotete Süßholzwurzel wird mit dem zehnfachen Gewicht Wasser von 600 mehrere Stunden lang gerührt. In Abständen von etwa einer Stunde setzt man derMischung so viel konzentriertes Ammoniak zu, daß das PH des Auszuges auf 6,5 bis 7 ansteigt.
- Dieser Ammoniak-Zusatz wird so lange wiederholt, bis der pH-Wert konstant auf 6,5 bis 7 bleibt. Nach mindestens achtstündiger Extraktion wird der Auszug abzentrifugiert. An Stelle von Ammoniak kann zur Einstellung des pH von 6,5 bis 7 beispielsweise auch Natrium- oder Kaliumcarbonat verwendet werden. Mit der gleichen Menge Wasser wird nach dem gleichen Verfahren ein zweiter Auszug hergestellt, der zur Aufarbeitung einer neuen Charge Süßholzwurzel verwendet wird.
- Der erste Auszug wird im Vakuum bei einer Höchsttemperatur von 60° auf 75 °/0 des Gewichtes der eingesetzten Droge eingeengt. Nach Abkühlung des Konzentrates wird unter ständigem Rühren ein Zehntel seines Gewichtes konzentrierter Schwefelsäure in kleinen Anteilen zugesetzt. Die hierbei entstehende pulverförmige Fällung von Rohglycyrrhizinsäure sitzt nach Abstellen des Rührwerks innerhalb einiger Stunden ab. Die überstehende saure Flüssigkeit wird abgezogen und beseitigt, da sie nur noch Spuren Glycyrrhizinsäure enthält, deren Isolierung nicht lohnend ist. Der Bodensatz wird mit dem gleichen Volumen Wasser durchgerührt und die stark saure Flüssigkeit durch vorsichtigen Zusatz von Ammoniak bzw. Natrium-oder Kaliumcarbonat auf PH 4 (kongosauer) abgestumpft. Nach mehrstündigem Rühren unter dauernder Aufrechterhaltung von PH 4 wird die Aufschlämmung zentrifugiert. Der 5 chleuderrückstand wird erneut mit Wasser angerührt und mit Ammoniak bzw. Alkalicarbonat in kleinen Anteilen versetzt, bis die Flüssigkeit bleibend PH 6 zeigt.
- Nach erneutem Zentrifugieren wird die Rohglycyrrhizinsäure in dünner Schicht bei höchstens 600 getrocknet.
- Durch erschöpfende Extraktion dieses Rohproduktes mit siedendem absolutem Alkohol und Eindampfen der Auszüge im Vakuum wird ein therapeutisch hochwirksames Produkf von gleichmäßiger Wirksamkeit erhalten. Die Ausbeute liegt zwischen 7 und 8 0/o, der eingesetzten Droge.
- Es ist zwar schon bekannt, die Extraktion der Süßholzwurzel mit ammoniakhaltigem Wasser durchzuführen, doch wird nach diesem bekannten Verfahren die gesamte Ammoniakmenge vor Beginn der Extraktion auf einmal zugesetzt. Infolgedessen reagiert das Extraktionsmittel deutlich alkalisch (PH 8 bis 8,5) und löst auch pharmakologisch unwirksame Begleitstoffe.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung einer therapeutisch hochwirksamen Glycyrrhizinsäurefraktion aus dem durch Wasserextraktion von Radix Liquiritiae gewonnenen Drogenextrakt durch Ausfällung mit Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem wäßrigen Drogenextrakt ausgeht, der unter stufenweisem Ammoniak- bzw. Alkalicarbonatzusatz zum Extraktionswasser bei konstant gehaltenem PH 6,5 bis 7 erhalten wurde.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Entfernung der der Wirkstoff-Fällung anhaftenden überschüssigen Mineralsäure die wäßrige Suspension derselben durch stufenweisen Zusatz von Ammoniak, Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat auf PH 4 einstellt, die Flüssigkeit abtrennt, zur Entfernung unwirksamer Begleitstoffe die Wirkstoffe erneut in Wasser suspendiert und die Lösung durch allmählichen Zusatz von Ammoniak beziehungsweise Alkalicarbonat auf ein konstant bleibendes PH von 6 einstellt.Angezogene Druckschriften: Süddeutsche Apotheker-Zeitung, 1948, Nur. 10, S. 266; Hoyer, Handbuch der Pharm. Praxis, I949, Bd. I, S. 1367.
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| FR2532179A1 (fr) * | 1982-08-25 | 1984-03-02 | Tsumura Juntendo Kk | Preparation pharmaceutique pour ameliorer les symptomes du cancer |
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1953
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Non-Patent Citations (1)
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