DE311074C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
. - JiIl 311074 -. KLASSE 30 h. GRUPPE
in BASEL, Schweiz.
befreiten Vitaminpräparaten.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Januar 1916 ab.
Es ist bekannt, daß in fast allen Nahrungsund Futtermitteln und anderen Materialien
pflanzlichen und tierischen Ursprungs in größeren oder geringeren Mengen sogenannte Vitamin-Substanzen
enthalten sind, die im Haushalte des tierischen und menschlichen Lebens eine
hervorragende Rolle spielen und zur Bekämpfung der sogenannten Avitaminosen, wie z. B.
Beriberi, Skorbut, Polyneuritiden, Pellagra, Rachitis und anderen krankhaften Zuständen,
die auf partieller Unterernährung beruhen, von größter Bedeutung sind. Die Isolierung
derselben in einer für therapeutische Zwecke verwendbaren Form ist bis heute hoch nicht
oder nur in technisch durchaus unbefriedigenden Ausbeuten gelungen.
Es wurde nun gefunden, daß man in guten Ausbeuten zu hochwirksamen, von Ballaststoffen
weitgehend befreiten, für therapeutische Zwecke verwendbaren Vitaminpräparaten gelangen kann, wenn man iSTahrungs- oder
Futtermittel oder andere Materialien pflanzlichen und tierischen Ursprungs, wie z. B.
Reiskleie, Hefe, Fleisch, Bohnen usw., eventuell nach voraufgegangener geeigneter Aufschließung,
mit verdünntem Alkohol bei Zimmertemperatur extrahiert, die wäßrig alkoholischen Extrakte
durch Destillation im Vakuum vom Alkohol befreit und die so erhaltenen wäßrigen Auszüge
nacheinander in saurem und neutralem Zustande mit Bleizucker und Bleiessig behandelt.
Dabei wird zunächst durch Behandlung mit Bleizucker in saurem Zustande die Hauptmenge der Ballaststoffe gefällt, ohne
daß wirksame Substanz mitgefällt würde. Durch die darauffolgende Behandlung mit
Bleiessig in neutraler Lösung werden, entgegen den in der Literatur vorhandenen Angaben,
nur weitere Begleitsubstanzen ausgefällt, ohne daß dabei nennenswerte Mengen wirksamer
Substanzen verloren gehen. Aus den von den gefällten Ballaststoffen befreiten Lösungen
kann, nach dem Entbleien nach bekanntem Verfahren, durch Eindampfen im Vakuum und
Umlösen mit geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Sprit, ein hochwirksames, handelsfähiges Präparat
gewonnen werden, das in Wasser leicht und klar löslich ist, tadellose Haltbarkeit besitzt,
und das zur innerlichen Verabreichung geeignet ist.
Die Extraktion wirksamer Vitaminsubstanzen aus den verschiedensten Ausgangsmaterialien
mittels Alkohols ist in der Literatur wiederholt beschrieben worden. Die Autoren empfehlen
den gewöhnlichen (also meist 95- bis goprozentigen) Sprit bei der Temperatur seines
Siedepunkts (Extraktion am Rückflußkühler, im Soxhletapparat u. dgl.), oder wenigstens eine
dieser'Bedingungen (vgl. Fräser & Stanton,
Lancet 1910, II, Bd. 88, Seite 1755; Schaumann,
Arch, für Schiffs- und Tropenhygiene 1912, 16,249; Funk, Journ. of Physiol. 1912,
45< 75undi9i3, 46,173; Suzuki, Skimamura
& Od'ake, Biochem. Ztschr. 1912, 43, 89;
Vedder & Williams, Phil. Journ. of Sc. Sect. B. 1913, VHI, 175)·
Demgegenüber haben systematische Versuche, z. B. Reiskleie mit Alkohol von abgestuften
Konzentrationen bei verschiedenen Temperaturen zu extrahieren, ergeben, daß das Ausrühren mit 8oprozentigem Alkohol bei
Zimmertemperatur ein Optimum darstellt, sowohl hinsichtlich der Ausbeute an wirksamer
Substanz, wie hinsichtlich der Geschwindigkeit der Reaktion. Versuche an reinen Präparaten
ίο haben ergeben, daß die wirksame Substanz
in absolutem Alkohol so schwer löslich ist, daß sie durch diesen aus Lösungen in mit
Alkohol mischbaren Lösungsmitteln ausgefällt werden kann. Die Gegenwart von Wasser ist
also notwendig.· Anderseits hat sich gezeigt, daß geringgradigerer als 8oprozentiger Alkohol
nicht mehr in demselben Maße wie dieser die Eigenschaft besitzt, das Fett der Reiskleie zu
lösen, wodurch das Eindringen des Lösungsmittels ins Extraktionsgut erschwert wird, somit
die Schnelligkeit und Vollständigkeit der Extraktion eine Einbuße erleiden. Um diesen
Nachteil zu beheben, müßte die Entfettung der Reiskleie vor der Extraktion der Vitamine
vorgenommen werden, was gerade durch vorliegendes Verfahren umgangen werden soll.
Außerdem löst verdünnterer als 8oprozentiger Alkohol weit mehr Ballaststoffe als dieser. Bei
dem Ausrühren bei Zimmertemperatur und nachfolgendem Abdestillieren des Alkohols bei
niedriger Temperatur im Vakuum wird die wirksame Substanz geschont, während bei dem
von den genannten Autoren empfohlenen Extrahieren bei Kochhitze und darauffolgenden
Eindampfen auf dem Wasserbade (bei Atmosphärendruck) ein großer Teil der Wirksamkeit
des Ausgangsmaterials zu Verlust geht.
Es ist weiterhin allgemein bekannt, pflanzliche und tierische Extrakte durch Fällen mit
Bleisalzlösungen zu- reinigen. Auch für die Darstellung der Vitamine ist das Reinigen von
Vitaminlösungen mit Bleiazetat bekannt (vgl.
Funk, Die Vitamine, Seite 28, letzter Absatz).
Dagegen berichten Suzuki, Skimamura & Odake, Biochem. Ztschr. 43, Seite 97,
Absatz 2 v. u.: »Eine konzentrierte wäßrige Lösung des Oryzanins wird durch Bleiessig
teilweise gefällt.« Ebenso teilen Vedder & Williams, Phil. Journ. of Sc. Sect. B. 1913,
VILI, Seite 175 mit, die wirksame Substanz der Reiskleie werde durch Bleiessig partiell
gefällt. Es war daher nicht vorauszusehen, daß, wie gefunden wurde, aus den zuvor mit
Bleizucker gereinigten Extraktlösungen durch Bleiessig keinerlei wirksame Substanz, sondern
lediglich Ballaststoffe gefällt würden. Durch die aufeinanderfolgende Behandlung der von
Alkohol befreiten, wäßrigen Extraktlösungen zuerst in essigsaurer Lösung mit Bleizucker
und sodann des Filtrates von der hierbei erhaltenen Fällung in neutraler Lösung mit
Bleiessig und darauffolgende Entbleiung in üblicher Weise werden Extraktlösungen erhalten,
welche die Gesamtheit der wirksamen Substanz enthalten und dabei so weitgehend von unwirksamen Ballaststoffen gereinigt sind,
daß sie direkt, eventuell nach dem Eintrocknen oder Einengen auf ein geeignetes Volumen im
Vakuum, mit Vorteil therapeutische Verwendung finden können.
Um zu noch höher konzentrierten Vitaminpräparaten zu gelangen, die auch für Injektionszwecke
genügend rein sind, kann man aus den erhaltenen, von den Hauptballaststoffen befreiten und entbleiten Lösungen die
wirksamen Substanzen durch Zusatz der üblichen Fällungsmittel, wie Tannin, Phosphorwolframsäure
oder Schwermetallsalzlösungen, ausfällen, worauf man die abgetrennten Niederschläge
nach bekannten Verfahren zersetzt und die dabei erhaltenen, eventuell von Metallen befreiten- Lösungen im Vakuum zur
Trockne eindampft.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:
Reiskleie wird in aufgeschlossenem und feinverteiltem Zustande mit 8oprozentigem Alkohol
kalt erschöpfend extrahiert und die alkoholische Lösung im Vakuum vom Alkohol befreit. Die
erhaltene wäßrige, milchigtrübe Flüssigkeit wird eventuell vom obenschwimmenden öl
und Fett durch Abziehen getrennt, hierauf mit Essigsäure angesäuert und so lange mit
Bleizuckerlösung versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Die vom Bleizuckerniederschlag
abfiltrierte klare Lösung wird genau neutralisiert und mit neutraler Bleiessiglösung
so lange versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Die von diesem Niederschlag
durch Filtration befreite Lösung wird mit Schwefelwasserstoff oder Schwefelsäure
entbleit und die im ersteren Falle erhaltene filtrierte Lösung direkt im Vakuum zur Trockne
eingedampft. Falls mit Schwefelsäure entbleit wurde, wird ein etwaiger Überschuß an
Schwefelsäure mit Barythydrat entfernt und die noch schwach kongosaure Lösung im
Vakuum eingedunstet. Es ergibt sich nach dem Umlösen aus Sprit in beiden Fällen eine hellgelbe, feste, sehr hygroskopische Masse,
die in Wasser leicht und klar löslich ist und die im Ausgangsmaterial enthaltenen vitaminartigen
Substanzen in konzentrierter hochwirksamer und haltbarer Form enthält.
Die nach Beispiel 1 erhaltene von Ballaststoffen weitgehend befreite und entbleite,
schwach schwefelsaure Lösung wird im Vakuum etwas eingeengt und hierauf so lange mit
schwefelsaurer Quecksilberoxydlösung versetzt, als noch ein Niederschlag entsteht. Letzterer
wird abfiltriert, ausgewaschen und in wäßriger ■ Suspension mit Schwefelwasserstoff behandelt.
Die Flüssigkeit wird nunmehr nach dem Abfiltrieren vom Schwefelquecksilber im Vakuum
oder durch Einleiten von Kohlensäure vom überschüssigen Schwefelwasserstoff befreit und
hierauf im Vakuum zur Trockne eingedunstet. ίο Es hinterbleibt ein gelbbrauner, im Wasser
leicht löslicher Rückstand, der wirksame Bestandteile des Ausgangsmaterials (Vitamine) in
konzentrierter, weitgehend1 gereinigter Form enthält.
Die nach Beispiel 1 erhaltene von Ballaststoffen
weitgehend befreite und entbleite Lösung wird mit Oxalsäure angesäuert, hierauf mit Phosphorwolframsäurelösung so lange versetzt,
bis kein Niederschlag mehr entsteht. ■Der abfiltrierte, mit oxalsäurehaltigem Wasser
ausgewaschene Niederschlag wird in Wasser suspendiert und mit Kalziumkarbonat zersetzt
und gleichzeitig die überschüssige Oxalsäure gefällt, vom Niederschlag abfiltriert, das Filtrat
vom überschüssigen Kalk genau befreit und im Vakuum zur Trockne verdampft. Man erhält
eine gelbbraune, in Wasser leicht lösliche Masse, die die in dem angewandten Ausgangsmaterial
enthaltenen Vitamine in hochkonzentrierter, weitgehend gereinigter und haltbarer
Form enthält und die auch zu Injektionszwecken geeignet ist. Statt mit Kalzium-
karbonat kann man den Phosphorwolframsäureniederschlag
auch nach andern für die Zersetzung von Phosphorwolframaten bekannten
Methoden, z. B. mit Baryt, Bleisalzen usw., zersetzen.
Gegenüber dem in dem Patent 295361 be-, schriebenen Verfahren, nach welchem aus Hefeextrakten
durch Fällen mit Phosphorwolframsäure, Behandeln des erhaltenen Niederschlages mit Azeton undZersetzung des azetonunlöslichen
Produktes mit .Bleiazetat ein Vitaminpräparat hergestellt wird, besitzt das vorliegende Verfahren
den großen Vorteil, daß nach demselben infolge der voraufgehenden Reinigung nach
Beispiel 1 die fraktionierte Lösung des Phosphorwolframsäureniederschlages
in Azeton üb'erflüssig wird und gleichzeitig die in den Ausgangsmaterialien
enthaltenen wirksamen Substanzen in weit höheren Ausbeuten gewonnen werden.
An Stelle der in den Beispielen angegebenen Reiskleie können mit ähnlichem Erfolg andere
Nahrungs- oder .Futtermittel, wie Hefe, Fleisch, Milch, Bohnen usw., sowie andere Materialien
pflanzlichen oder tierischen Ursprungs verwendet werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung hochwirksamer, von Ballaststoffen weitgehend befreiter
Vitaminpräparate aus Nahrungs- und Futtermitteln und anderen Materialien
tierischer und pflanzlicher Herkunft ■— eventuell nach vorhergegangener Aufschließung
— durch Extraktion des Ausgangsstoffes mit Alkohol und Reinigung der vom Alkohol befreiten Lösung mit
Bleiazetat und Eindampfen der erhaltenen Lösung im Vakuum, dadurch gekennzeichnet,
daß die Extraktion mit verdünntem Alkohol in der Kälte ausgeführt wird, und daß die Bleifällung zuerst bei saurer
Reaktion mit essigsaurem Blei und dann bei neutraler Reaktion mit Bleiessig geschieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,- daß die gewonnenen Vitaminlösungen
nicht zur Trockne eingedampft, sondern in bei der Alkaloidherstellung bekannter Weise mit Alkaloidreagentien ausgefällt
werden, und daß die Vitamine aus den so erhaltenen Niederschlägen in ebenfalls bekannter Weise durch Umsetzung
gewonnen werden.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE (1) | DE311074C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1000962B (de) * | 1952-05-26 | 1957-01-17 | Aschaffenburger Zellstoffwerke | Verfahren zur Herstellung des Vitamin-T-Komplexes |
-
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DE1000962B (de) * | 1952-05-26 | 1957-01-17 | Aschaffenburger Zellstoffwerke | Verfahren zur Herstellung des Vitamin-T-Komplexes |
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