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Verfahren zur Darstellung von Lävulose aus inulinhaltigen Pflanzenstoffen
| Zur @e«-innung von I,<lN"tilose aus inulinlialtigen |
| Pflanzenstoffen, wie Zicliorien\\-tirzeln, Topinanil>ur- |
| knollen, Dahlienknollen tisw., wurden die frischen, |
| grünen inulinhaltigen Pflanzen oder Pflanzenteile |
| mit Wasser extrahiert. Dabei können nach den |
| üblichen Diffusions- undAbpreßverfahren im besten |
| Falle nur Säfte gewonnen werden, deren Konzen- |
| tration an Inulin dein Intilingehalt des extrahierten |
| Pflanzenmaterials, der ini allgemeinen 12 bis hÖCh- |
| stens 15 % beträgt, entspricht. In der Praxis ist |
| aber die Konzentration der erhältlichen inulinhal- |
| tigen Säfte noch «-eitaus geringer, da bei den |
| üblichen zur Auslatigung frischen Rohgutes ange- |
| wendeten Temperaturen zitißer den Pflanzensäuren |
| vor allem das in den Rohstoffen enthaltene Enz\-ni |
Inulase stark üiulinabbauend wirkt. Gerade bei den \-erliältnismäliig schwachen
Inulinkonzentrationen der Extrakte ist die Zersetzung des Inulins sehr hoch. Cherdies
v-irkt der bei der Reinigung der Rohsäfte häufig verwendete Zusatz an alkalisch
reagierenden Substanzen, z. B. Kalkmilch, in verdiinnteii Lösungen bei den üblichen
Temperaturen stark inulinabbauend und zersetzend. Daher sind auch die Ausbeuten
an Lävulose, die nian aus dem gereinigten Inulin durch Hydrolyse gewinnt, auf das
Ausgangsmaterial berechnet, nur gering.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Darstellung von Lävulose aus
inulinhaltigen Pflanzenstoffen macht von der Feststellung Gebrauch, daß man durch
eine geeignete Erhitzung des Ausgangsgutes
vor der Auslaugung,
indem man vor der Erhitzung den Temperaturbereich v011 50° bis 70' C rasch überspringt
und die Endtemperatur auf etwa 80° C oder darüber steigert, unter Zerstörung der
Inulase und daher unter Vermeidung der Hydrolyse des Inulins zu Trockenprodukten
gelangen kann, die keine wirksame Inulase und einen geringen Wassergehalt (in der
Regel unter 20%) aufweisen. Das Wesen der Erfindung besteht nun darin, daß man ein
solches inulasefreies Trockenprodukt der Extraktion, vorzugsweise im Gegenstrom
(Diffusion), unter Neutralisation der vorhandenen Pflanzensäuren unterwirft, den
erhaltenen inulinhaltigen Saft mit so geringen Mengen an alkalisch wirkenden Verbindungen,
z. B. an Calziumhydroxyd, versetzt, daß die Wasserstoffionenkonzentration einen
pH -\\'ert von etwa io bis i i nicht wesentlich überschreitet, und daß man nach
der Abtrennung der ausgefallenen Stoffe das Inulin aus der Lösung auskristallisiert
und der Hydrolyse unterwirft. Vor oder nach der Abtrennung der '\"ermireinigungen
bzw. Inulinbegleitstoffe kann die inulitilialtige Lösung durch Säurezusatz annähernd
neutralisiert werden.
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Dadurch, daß man im Rahmen des Verfahrens tremäß der Erfindung ein
inulasefreies Trockenprodukt mit geringem Wassergehalt und einer hohen Konzentration
an Inulin als Ausgangsgut für die Extraktion verwendet, kann man Extrakte gewinnen.
die über 18% Inulin, z. B. 24% Inulin, enthalten. Dabei ergibt sich noch der Vorteil,
daß die Kolloide, die bei den üblichen Verfahren in Lösung gehen und die Kristallisation
des Inulins stören, größtenteils im Extraktionsrückstand ungelöst verbleiben. Es
ergibt sich daraus weiter die Möglichkeit, mit viel geringeren Mengen alkalisch
wirkender Stoffe für die Reinigung der Säfte bzw. .Ausfällung der Begleitstoffe
des Inulins auszukommen als bei Verarbeitung der nach den üblichen Verfahren erhaltenen
dünnen Säfte. Da im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung geringere Konzentrationen
an Alkaliverbindungen zur Ausfällung von Bitterstoffen, Pflanzensäuren und überhaupt
der nicht inulinartigen Stoffe angewendet werden können, wird ferner die Zersetzung
des lnulins, das besonders in der Wärme gegenAlkalien empfindlich ist, im Vergleich
zu den bekannten Verfahren weitgehendst unterdrückt, so daß auf diese Weise wesentlich
bessere Inulinausbeuten und damit auch erheblich bessereAusbeuten anLävulose erzielt
werden können.
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13e1 der Verarbeitung von stark getrocknetem Gut empfiehlt es sich,
das Trockengut vor der Extraktion des Inulins in Wasser unterhalb der Lösungstemperatur
desselben zu quellen und zu weichen, um auf diese Weise die die Kristallisation
störenden Karamelle und Zersetzungsprodukte des Inulins zu entfernen.
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Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verfährt man beispielsweise
wie folgt: Die frischen oder lufttrockenen inulinhaltigen Pflanzenteile werden zerkleinert,
möglichst rasch auf Temperaturen über 8o° C erhitzt und bis zu einem Trockensubstanzgehalt
von wenigstens 8o % getrocknet, wodurch die Inulase rasch wirkungslos gemacht und
zerstört wird, während sich das Inulin aus dem Zellwasser in fester Form abscheidet.
Der getrocknete Rohstoff wird ini Zeitpunkt der Verarbeitung, zweckmäßig bei Temperaturen
zwischen 70° und 85° C, nachdem Prinzip der Diffusion im Gegenstrom unter Zusatz
von Verbindungen, welche die Pflanzensäuren neutralisieren, ausgelaugt und auf eine
Konzentration von wenigstens 18%, vorzugsweise aber auf eine höhere Konzentration
an Inulin, in der Art der Gewinnung von Zuckersaft aus zuckerhaltigem Rohmaterial,
angereichert. Der konzentrierte Saft wird sodann 1>e1 den angegebenen Temperaturen
mit so viel Kalkmilch versetzt, daß der pH-Wert io bis i i beträgt. In dieser Weise
wird 1>e1 Verwendung geringer Kalkmengen ohne wesentliche Inulinzersetzung eine
gut gefleckte :'\usfällulig der Verunreinigungen des inulinhaltigen Saftes erzielt.
Die erhaltenen Säfte werden dann entweder unmittelbar vom Niederschlag abfiltriert
oder aber mit Kohlensäure saturiert oder mit kalkfällenden Säuren versetzt und dann
filtriert, so daß beim Erkalten des Diftisionssaftes ein Teil des Inulins auskristallisiert
und allgetrennt werden kann. Die restliche Lösung wird im Vakuum bis zur Kristallisation
eingedickt. \l an kann aber auch die gesamte inulinhaltige Flüssigkeit auf etwa
30 bis 45 % Trockensubstanz eindicken und das Inulin beim Erkalten in Kristallform
abscheiden. Das isolierte Inulin wird sodann in an sich bekannter Weise hvdrolvsiert.
t. Beispiel Ein durch achtgliedrige Diffusion erzeugter neutraler Saft aus unter
möglichster Überspringung des Temperaturgebietes z"=isclien 5o° und 70° getrockneter
Zichorienschnitzel, der 24 % Trockensubstanz enthält, wird mit wenig Kalkmilch bei
75' C auf einen pH-\\'ert von i i eingestellt, der Niederschlag allfiltriert
oder zentrifugiert und der Saft 48 Stunden bei niedriger Temperatur sich selbst
überlassen, wobei der größte Teil des gelösten Inulins ausfällt. Nach dem Abzentrifugieren
des Inulins wird der restliche Saft im Vakuum auf 45 0l0 Trockensubstanz
bis zum Ausfallen des noch in der Lösung enthaltenen Inulins eingedickt, das Inulin
abgetrennt und nach seiner Isolierung und etwaigen weiteren Reinigung zu Lävulose
h_vdrolvsiert.
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2. 13eis1lie1 Der nach Beispiel s hergestellte neutrale Saft wird,
nach dem Ausfällen der Begleitstoffe mit Calziumoxyd bei einam PH von i i, mit Kohlendioxyd
auf PH 6 saturiert und im Vakuum auf d.00/0 Trockensubstanz eingedickt; das Inulin
kristallisiert bei nachherigem Erkalten der Lösung aus und wird, wie oben angegeben,
weiter verarbeitet.
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Es ist bereits bekannt, inulinhaltige Pflanzensäfte in der Weise zu
reinigen, daß man die Begleitstoffe durch' Zusätze von stark alkalisch reagierenden
Substanzen, wie Calziumoxyd bzw.
| -liv(Iroxvd. unter \littvirkun- von Wärinc ausfüllt |
| oder neutralisiert. w@@l@ci dir \Icllge der alkalischen |
| Gussitze bi., zu einers@@lchen.\lkalitäts@rrenzefewühlt |
| \\-erden. #1a1.' bei dci- t@citureii Hchandlun- der Säfte |
| eilte F:illtin- nicht mehr eintritt. Da bei diesem |
| \-erfallren von frischen .\usgangsstoften ausgegangen |
| wird und daher iti bezog auf (las Inulin nur diitine |
| Siifte der keilli-tni- unterwl@rfcn werden, sind, ver- |
| glichen mit dein \-erfahren gemäß der Erfindung, |
| bedeutend ltüliere Zugalten alt alkalisch Nv irkenden |
| \%erbindwigen erforderlich,,vobei durch die stärkere |
| _\lkalitiit die Zersetzung des Intilills begünstigt |
| wird. |