AT81227B - Verfahren zur Darstellung von hochwirksamen, von BVerfahren zur Darstellung von hochwirksamen, von Ballaststoffen weitgehend befreiten Vitaminpräparatallaststoffen weitgehend befreiten Vitaminpräparaten. en. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von hochwirksamen, von Ballaststoffen weitgehend befreiten Vitamin- präparaten. 



   Es ist bekannt, dass in fast allen Nahrung-un Futtermitteln und anderen Materialien pflanzlichen und tierischen Ursprunges in grösseren oder geringeren Mengen sogenannte Vitaminsubstanzen enthalten sind, die im Haushalte des tierischen und menschlichen Lebens 
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 einer für therapeutische Zwecke verwendbaren Form ist bis heute noch nicht oder nur in technisch durchaus unbefriedigenden Ausbeuten gelungen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man in guten Ausbeuten zu hochwirksamen, von Ballaststoffen weitgehend befreiten, für therapeutische Zwecke verwendbaren Vitaminpräparaten gelangen kann, wenn man Nahrungs-oder Futtermittel oder andere Materialien pflanzlichen und tierischen Ursprungs, wie z. B. Reiskleie, Hefe, Fleisch, Bohnen usw. eventuell nach voraufgegangener geeigneter Aufschliessung (z. B. mechanische oder physikalische Vorbehandlung, wie Verreiben mit Quarzsand oder Plasmolyse, ferner Hydrolyse durch ver-   verdünnte Säuren, Verdauung z. B. durch Pepsin-Salzsäure usw. ) mit verdünntem Alkohol   extrahiert, die wässrig alkoholischen Extrakte durch Destillation im Vakuum von Alkohol befreit und die so erhaltenen wässrigen Auszüge nacheinander in saurem und neut alem Zustande mit Bleizucker und Bleiessig behandelt.

   Dabei wird zunächst durch Behandlung mit Bleiessig in saurem Zustande die Hauptmenge der Ballaststoffe gefällt, ohne dass wirksame Substanz mitgefällt würde. Durch die darauffolgende Behandlung mit Bleiessig in neutraler Lösung werden, entgegen den in der Literatur vorhandenen Angaben, nur weitere Begleitsubstanzen aus-   gefällt,   ohne dass dabei nennenswerte Mengen wirksamer Substanzen verloren gehen. Aus den von den gefällten Ballaststoffen befreiten Lösungen kann, nach dem   Entb ! eien   nach bekanntem Verfahren, durch Eindampfen im Vakuum direkt ein hochwirksames handelsfähiges Präparat gewonnen werden, das im Wasser leicht und klar löslich ist, tadellose Haltbarkeit besitzt, und das zur Verabreichung per os geeignet ist. 



   Um zu noch höher konz.   Vitaminpräparaten   zu gelangen, die auch für Injektionszwecke genügend rein sind, kann man aus dem erhaltenen von den Hauptballaststoffen befreiten und entbleiten Lösungen die wirksamen Substanzen durch Zusatz der üblichen Fällungsmittel, wie Tannin, Phosphorwolframsäure oder Schwermetallsalzlösungen, ausfällen, worauf man die abgetrennten Niederschläge nach bekannten Verfahren zersetzt und die dabei erhaltenen, eventuell von Metallen befreiten Lösungen im Vakuum zur Trockne eindampft. 



   Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert : 
Beispiel   I.   



   Reiskleie wird in aufgeschlossenem und feinverteiltem Zustande mit verdünntem Alkohol kalt erschöpfend extrahiert und die alkoholische Lösung im Vakuum vom Alkohol befreit. 



  Die erhaltene, wässrige milchigtrübe Flüssigkeit wird eventuell vom obenschwimmenden Öl 

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 und Fett durch Abziehen getrennt, hierauf mit Essigsäure angesäuert und solange mit Bleizuckerlösung versetzt bis kein Niederschlag mehr entsteht. Die vom Bleizuckern ; ederschlag abfiltrierte   klare Losung wird   genau neutralisiert und mit neutraler Bleiessiglösung solange versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Die von diesem Niederschlag durch Filtration befreite Lösung wird mit Schwefelwasserstoff oder Schwefelsäure entbleit und die im ersteren Falle erhaltene filtierte Lösung direkt im Vakuum zur Trockne eingedampft. Falls mit Schwefelsäure entbleit wurde, wird der Überschuss an Schwefelsäure mit Barythydrat entfernt und die noch schwach kongosaure Lösung im Vakuum eingedunstet.

   Es resultiert in beiden Fällen ein hellgelbes kristallinisches Pulver. das in Wasser leicht und klar löslich ist und einen grossen Teil der im   Ausgangsma.   smateral enthaltenen vitaminartigen Substanzen in konzentrierter hochwirksamer und haltbarer Form enthält. 



   Beispiel 2. 



   Die nach Beispiel i erhaltene von Ballaststoffen weitgehend befreite und entbleite, schwach schwefelsaure Lösung wird im Vakuum etwas eingeengt und hie auf solange mit schwefelsaurer   Quecksilberoxydlösung versetzt,   als noch ein Niederschlag entsteht. Letzterer wird abfiltriert, ausgewaschen und in wässriger Suspension mit Schwefelwasserstoff behandelt. 



    Die Flüssigkeit wird   nunmehr nach dem Abfiltrieren von Schwefelquecksilber im Vakuum oder durch Einleiten von Kohlensäure vom überschüssigen Schwefelwasserstoff befreit und hierauf im Vakuum zur Trockne eingedunstet. Es hinterbleiht ein gelbbrauner, im Wasser leicht lösbarer Rückstand, der die wirksamen Bestandteile des Ausgangsmaterials (Vitamine) in konzentrierter weitgehend gereinigter Form enthält. 



   Beispiel 3. 



   Die nach Beispiel i erhaltene von Ballaststoffen weitgehend befreite und entbleite Lösung wird mit Oxalsäure angesäuert, hierauf mit Phosphorwolframsäurelösung solange versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Der abfiltrierte, mit oxalsäurehaltigem Wasser ausgewaschene Niederschlag wird in Wasser suspendiert und mit Kalziumkarbonat die überschüssige   Oxalsäure gefällt, vom Niederschlag abfiltriert,   das Filtrat vom überschüssigen Kalk genau befreit und im Vakuum zur Trockne verdampft. Man erhält ein   gelbbraunem   kristallinisches, in Wasser leicht   lösliches   Pulver, das die in dem angewandten Ausgangsmaterial enthaltenen Vitamine in hochkonzentrierter, weitgehend gereinigter und haltbarer Form enthält und das auch zu Injektionszwecken geeignet ist. Gegenüber dem in der amerik.

   Patentschrift   Nr. 1162908   beschriebenen Verfahren, nach welchem aus Hefeextrakten durch Fällen mit   Phosphorwolframsäure,   Behandeln des erhaltenen Niederschlages mit Azeton und Zersetzung des azetonunlöslichen Produktes mit Bleiazetat ein Vitaminpräparat her- 
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 die in den Ausgangsmaterialien enthaltenen wirksamen Substanzen in weit höheren Ausbeuten gewonnen werden. 



   An Stelle der in den Beispielen angegebenen Reiskleie können mit ähnlichem Erfolg andere Nahrungs-oder Futtermittel, wie Hefe, Fleisch, Milch, Bohnen usw.   owie   andere Materialien pflanzlichen oder tierischen Ursprunges verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung hochwirksamer, von Ballaststoffen weitgehend befreiter Vitaminpräparate aus Nahrung-un Futtermitteln und anderen Materialien pflanzlichen oder tierischen Ursprunges, darin bestehend, dass man die genannten Materialien eventuell nach voraufgegangener geeigneter Aufschliessung, mit verdünntem Alkohol extrahiert, die wässrig alkoholischen Extrakte im Vakuum vom Alkohol befreit und aus den hinterbleibenden wässrigen Auszügen durch aufeinanderfolgende Behandlung in saurem und neutralem Zustande mit Bleizucker und Bleiessig die Ballaststoffe fällt und d.

   e so gereinigten Auszüge nach der Entbleiung entweder direkt im Vakuum zur Trockne verdampft oder dieselben noch mit den gebräuchlichen Alkaloidfällungsmitteln behandelt und die nach der Zersetzung der entstandenen Niederschläge nach bekannten Verfahren erhaltenen Lösungen im Vakuum zur Trockne eindunstet.