DE708837C

DE708837C - Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe aus Curcuma-Drogen

Info

Publication number: DE708837C
Application number: DET53173D
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Werner Dobke; Dr-Ing Friedrich Keil
Original assignee: Temmler Werke GmbH
Current assignee: Aenova IP GmbH
Priority date: 1939-12-08
Filing date: 1939-12-08
Publication date: 1941-07-30

Description

Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe aus Curcuma-Drogen Zur Gewinnung der Wirkstoffe aus Cur cuma-Drogen wird die Droge mit den verschiedensten Lösungsmitteln extrahiert. Da nun die Curcuma-Droge in der Hauptsache aus Gerüstsubstanz und Stärke besteht, während die darin enthaltenen Öle und vor allem die therapeutisch wichtigen Pigluentstoffe nur in einer Menge von einigen Prozenten in der Curcuma-Droge enthalten sind, lassen sich die Wirkstoffe erst nach langwieriger Extraktion und unter Aufwendung vom großen Mengen an Lösungsmitteln isolieregn.
Eine Extraktion der Gesamtpigmentstoffe mit wäßrigen Alkalien, die .an sich für die phenolischen Farbstoffe der Curcuma-Droge ein ausgezeichnetes Löszungsmittel darstellen, ist praktisch nicht durchzuführen, da die Droge dabei infolge des hohen Stärkegehaltes einen so umfangreichen Quellungsvorgang durchmacht, daß praktisch eine Filtration der alkalischen Farbstofflösung nicht möglich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise zu den Wirkstoffen der Curcuma-Droge gelangt, wenn man die Curcuma-Droge zunächst einer Hydrolyse, gegehenenfalls unter Druck, z. B. durch Einwirkung heißer Mineralsäuren, unterwirft. Hierbei wird der Hauptbestandteil der Droge, die Stärke und Teile der Gerästsubstanz, hydrolysiert und in lösliche Zucker überführt. Die dadurch freigelegten Wirkstoffe sind dann in bekannter Weise leicht zu reinigen; so nimmt man z;B. die Pigmentstoffe in Alkali auf, filtriert von Ungelöstem und fällt aus der alkalischen Farbstofflösung die Pigmentstoffe mit Mineralsäuren aus. Der Verlauf der Hydrolyse konnte nicht ohne weiteres vorausgesehen werden, denn die Pigmentstoffe der Ctercuma-Drogen sind bekanntlich phenolische Farbstoffe stark ungesättigten Chal rasters die durch die Einwirkung der Hydro lyse, vor allem wenn diese mit heißer Mineralsäure durchgeführt wird, leicht hätten polymerisieren und verharzen können. Es war daher überraschend, daß die Wirkstoffe der Curcuma-Drogen nicht nur in der bisher nach den üblichen Verfahren erhaltenen Menge, sonden nodi in einer erheblich besseren Ausbeute erhalten werden. Die anfallende Zuckerlösung. stellt ein erwünschtes Nebenprodukt des Verfahrens dar.
Die Drogen können vor oder nach der Hydrolyse entölt werden.
An Stelle von Mineralsäuren können zum Aufschluß der Droge auch andere zur Hydrolyse von Stärke und Cellulose geeignete Mittel, z. B. stärke- oder celluloseverzuckernde Fermente, verwendet werden.
Beispiele 1. 63 g nichtentölter Curcuma-Droge werden mit 50 ccm 3-n-Schwefelsäure und 600 ccm Wasser im Autoklaven 6 Stunden erhitzt. Dabei wird die Außentemperatur zwischen 150 bis 160 gehalten, wobei der Druck auf etwa atü ansteigt. Nach Erkalten wird das hydrolysierte Produkt abgesaugt, scharf abgepreßt und mit Wasser gewaschen. Nach dem Troclinen erhält man 13 g Rückstand.
Diese I3 g wurden mit Benzin extrahiert, wobei 2. g ätherisches Öl nach dem Verdampfen des Benzins erhalten wurden. Der entölte Rückstand wird in Alkali aufgenommen, filtriert und aus der alkalischen Lösung werden mit Säure die Gesamtpigmentstoffe gefällt. Nach dem Absaugen und Waschen mit Bicarbonatlösung und Wasser wurden 3,5 g trockener Farbstoffe erhalten.
2. 100 kg Curcuma-Droge, die zuvor mit snzin entölt waren, werden in einer Mischung von 300 1 Wasser und 9 kg konzentrierter Schwefelsäure im Kocher erhitzt, bis die Hydrolyse der Stärke beendet ist. Sodann wird die Zuckerlösung abfiltriert und der Rückstand, der die Pigmentstoffe enthält, nach der Behandlung mit Natriumbicarbonatlösung in Natronlauge aufgenommen.
Die alkalische Farbstofflösung wird sodann filtriert, und aus dem Filtrat werden mit Säure die Gesamtpigmentstoffe gefällt und auf einem Filter gewaschen. Nach dem Trocknen werden so etwa 6 kg trockener Pigmentstoffe erhalten, während nach den bisher üblichen Verfahren nur etwa 4 bis 5 kg im günstigsten Fall gcwonnen werden konnten.
Die Isolierung der Wirkstoffe nach der Hydrolyse kann auch auf eine beliebige andere Weise, z. B. durch Extraktion, erfolgen.
PATENTANSPRÜCHR: 1. Verfahren zur Gewinnung der Wirkstoffe aus Curcuma-Drogen, da durch ge kennzeichnet, daß man die höher molekularen Kohlehydrate der Drogen durch Hydrolyse löslich macht, entfernt und dann aus dem Rückstand die Wirkstoffe isoliert.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Drogen vor oder nach der Hvdrolyse zunächst entölt und dann die Gesamtpigmentstoffe isoliert.