DE550702C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern

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DE550702C
DE550702C DE1930550702D DE550702DD DE550702C DE 550702 C DE550702 C DE 550702C DE 1930550702 D DE1930550702 D DE 1930550702D DE 550702D D DE550702D D DE 550702DD DE 550702 C DE550702 C DE 550702C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
cellulose
parts
production
acid
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Expired
Application number
DE1930550702D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Gerhard Balle
Dr Rudolf Hofmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Filing date
Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of DE550702C publication Critical patent/DE550702C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B13/00Preparation of cellulose ether-esters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern Gegenstand des Patents ;26 4;9 sowie seiner Zusätze ist ein Verfahren. nach welchen die Acidvlierung der Cellulose in Gegenwart von halogenierten Kohlenwasserstoffen als Lösungs- oder Verdünnungsmittel vorgenommen wird.
  • Es wurde nun weiter gefunden, dah auch die Acidylierung von partiell oxalkylierten Cellulosen durch Einwirkung von Acidylierungsmitteln, wie Säureanlivdriden, Säurechloriden usw., mit besonderem Vorteil erfolgt, wenn man an Stelle der bisher als Lösemittel benutzten Säuren chlorierte Isohlenwasserstoffe als Lösungsmittel bei der Reaktion verwendet. Bei der Verwendung mehrerer Säureanhydride oder von 'Mischungen von Säureanlivdriden oder Säurechloriden mit der entsprechenden oder anderen Säuren lassen sich auch gemischte Ester der partiell oxalkvlierten Cellulose erhalten. Zur Ausführung der Reaktion kommen z. B. in Betracht die folgenden chlorierten holilenwasserstotte: lletlivlenchlorid, Äthvlenclilorid, Chloroform usw.
  • Das Verfahren besitzt gegenüber den bekannten den Vorzug, da13 man in einem neutralen Lösungsmittel arbeitet und der EinfluB der Säure auf das Acidvlierungsprodukt weitgehend ausgeschaltet ist.
    Es kann zweckmäßig sein. solche Oxalkv1-
    äther der Cellulose zu verwenden. welche pro
    llol C "H1,0, etwa ','; bis i llol Oxalkyl ent-
    halten. In der OxalkvIseitenkette können
    auch mehrere Oxalkclreste eingetreten sein.
    Die Herstellung der für die Ausführung der
    Reaktion geeigneten Oxalkvlcelluloseii kann
    durch Einwirkung von flüssigem oder dampf-
    förmigem Alk-v lenoxvd auf Cellulose in An-
    oder Abwesenheit conhatalvsatoren. wie z.B.
    Alkalien, organischen Basen usw.. erfolgen.
    Man kann auch von Alkalicellulose ausgehen
    und diese mit flüssigem oder dampfförmigem
    Alkylenoxyd oder mit einem Alkylenhalogen-
    hydrin behandeln. Allgemein kann die Oxalky-
    lierung bei gewöhnlichem, erhöhtem oder er-
    niedrigtem Druck durchgeführt «erden.
    Man kann auch bereits die Oxalkylierung
    der Cellulose in Gegenwart der chlorierten
    Isohlenwasserstof-fe ausführen.
    Beispiel i
    ioo Gewichtsteile einer durch etwa io- bis
    2ostündigesEinwirkenlassen von Äthylenoxvd
    auf Alkalicellulose bei o bis io° dargestellten
    OxäthSlcellulo:e werden in eine 'Mischung
    von 3oo Gewichtsteilen Essigsäureanlivdrid
    und .loo bis tioo Gewichtsteilenth1-len-
    chlorid in Gegenwart von o.5 Gewichtsteilen Schwefelsäure eingetragen.',Die Acetylierung wird durch 2- bis 3stündiges Erwärmen der Reaktionsmasse auf 6o bis 70' zu Ende geführt. ',\'ach dein Abtrennen des Äth_-,#lenchlorids und dem Entfernen der aus dein Essigsä ureanhvdrid stammenden Essigsäure durch Abwaschen mit Wasser erhält man ein acetonlösliches Oxi-ithv lcelluloseacetat, -,welches sich durch hervorragende Wasserechtheit und besondere chemische und physikalische higenschaften auszeichnet. Beispiel e t oo Gewichtsteile C ellulose «-erden finit 3o Gewichtsteilen Äthylenoxyd und 300 bis 5oo Gewichtsteilen llethylenchlorid in einem geschlossenen Kessel so lange behandelt, bis (las Ätlivlenoxvd verbraucht ist. Hierauf werden 25oGewiclitsteileEssigsäureanlivdrid, ioo Gewichtsteile Buttersäure und i bis 5 GewichtsteileSchwefelsäure zuzugeben. Beieiner Temperatur von etwa 3o bis 32° ist die Veresterung in 3 bis 5 Stunden vollzogen. Das entstandene O-.xiithylcelluloseacetobutyrat ist acetonlöslich.
  • Beispiel 3 ioo Gewichtsteile Cellulose (Baumwolllinters) werden 2 Stunden in 18- bis 2o°;"ige Natronlauge getaucht und auf. etwa das ,5fache des Cellulosegewichts abgeschleudert oder abgepreßt. Die so gewonnene Alkalicellulose wird etwa io Stunden bei io bis 1z° mit dampfförmigem Propylenoxyd behandelt, wobei das Propylenoxyd im Kreislauf umgepumpt werden kann. Das Reaktionsprodukt ist kaum löslich in Wasser. Es wird mit heißem Wasser neutral gewaschen und getrocknet. Hierauf wird (las Reaktionsprodukt mit 35o Gewichtsteilen Essigsäureanhvdrid. 3oo bis 5oo Gewichtsteilen Chloroform und o,5 bis i Gewichtsteil Schwefelsäure bei etwa .1o bis 5o° acetvliert. N -ach 3- bis 4stündiger Reaktionsdauer ist ein acetonlösliches Oxypropylcelluloseacetat entstanden.

Claims (1)

  1. PATENTANsPRLTci3E: i. Abänderung des Verfahrens des Hauptpatents 5=6479 sowie seiner Zusätze zur Herstellung von Celluloseestern, dadurch gekennzeichnet, (laß man hier die Acidylierung von partiell oxalkylierteii Cellulosen in Gegenwart eines chlorierten Kohlenwasserstoffes als Lösungsmittel oller Verdünnungsmittel vornimmt. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bereits die Herstellung der partiell oxalkylierten Cellulosen in Gegenwart eines chlorierten Kohlenwasserstoffes als Lösungs- oder Verdünnungsmittel vorgenommen wird.
DE1930550702D 1930-05-09 1930-05-09 Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern Expired DE550702C (de)

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