DE612416C - Verfahren zum Haltbarmachen von Acidylcellulosen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Haltharmachen von Acidylcellulosen Es ist bekannt, daß die nach dem normalen Verfahren hergestellten Acidylcellulosen auch bei sorgfältigem Auswaschen nicht vollständig stabil sind und zu einer langsamen Selbstzersetzung neigen. Sie werden dadurch z. B. für die Herstellung photographischer Filme, sog. Sicherheitsfilme, ungeeignet. Die betregenden Filme, vor allem, wenn sie mit hochempfindlicher Emulsion begossen sind, zeigen nach etwa 8 bis 14 Tagen deutlich Zersetzungserscheinungen der Emulsion, die sich als weiße Punkte in dem belichteten Teil des Bildes bemerkbar machen. Ob diese Selbstzersetzung auf Anwesenheit von Kondensationsmitteln, z. B. Schwefelsäure, in absorbierter oder gebundener Form oder auf labilere Estergruppen im Molekül oder auf ein Zusammenwirken beider zurückzuführen ist, ist nicht mit völliger Sicherheit zu entscheiden.
• Man hat versucht, diese störenden Reste der Kondensationsmittel bzw. die die Zersetzung der Acidylcellulosen hervorrufenden Substanzen dadurch zu entfernen, daß man die Celluloseester unter Druck bei einer Temperatur von über ioo° mit sehr verdünnter Säure behandelt.
• Es ist ferner ein Verfahren bekannt, hydrolytisch wirkende Mittel in höherer Konzentration, aber bei niedrigerer Temperatur ohne Anwendung von Druck einwirken zu lassen.
• Sämtliche Verfahren, die die fertigen Acidylcellulosen nochmals mit chemischen t Substanzen in Berührung bringen, haben den Nachteil, daß die betreffende Acidylcellulose eine Löslichkeitsverminderung erleidet, so daß die aus ihr hergestellten Filme zur Trübung neigen und daß die Viscosität der Lösung teilweise herabgesetzt wird.
• Erfindungsgemäß bewerkstelligt man die Haltbarmachung der Acidylcellulosen in der Weise, daß man die handelsübliche Acidylcellulose zunächst einem bei Temperaturren bis zu i i o° ablaufenden Trocknungs- und danach anschließend einem mit Wasser von einer Temperatur biss zu ioö° auszuführenden Auswaschprozeß unterwirft.
• Man kann auch die Zersetzung bei niedrigerer Temperatur im Vakuum vornehmen und alsdann wie oben handeln.
• Weiter kann man das Verfahren mehrmals wiederholen oder auch mehrmals kombinieren. Im Gegensatz zu den erwähnten bekannten Verfahren wird hierdurch eine Acidylcellulose erhalten, die besondere Vorteile besitzt.
• Die Löslichkeit der betreffenden Acidylcellulose ist nicht verändert.
• Die Viscosität der mit der betreffenden Acidylcellulose hergestellten Lösung ist nicht herabgesetzt.
• Die unter Verwendung dieser Acidylcellulose hergestellten Sicherheitsfilme weisen eine erhöhte Haltbarkeit gegenüber den aus normaler Aeidyleellulose bzw. den nach anderen Verfahren stabilisierten Acidylcellulosen auf.
• Die Wasseraufnahme einer nach diesem Verfahren stabilisierten Acidylcellulose ist nicht so hoch wie die nach dem anderen Verfahren stabilisierte.
• Beispiele . a) I kg Acetat wird 48 Stunden im Trokkenschrank bei Atmosphärendruck auf etwä 8o bis 9o° erhitzt, anschließend mit kochendem Wasser 2 Stunden gewaschen und getrocknet. Das auf diese Weise gewonnene Produkt ist stabil.
• b) I kg Acetat wird 48 Stunden im Vakuum auf 6o bis 8o° im Trockenschrank erhitzt, anschließend mit kochendem Wasser 2 Stunden gewaschen und getrocknet.
• c) i kg Acetat wird 36 Stunden auf ioo bis z i o° im. Trockenschrank erhitzt, anschließend mit kochendem Wasser 2 Stunden ausgewaschen und getrocknet. d) i o kg Cellulose-Acetopropionat wird während 36 Stunden bei ioo bis iio° getrocknet, anschließend mit Wasser gekocht oder mit kochendem Wasser gewaschen und getrocknet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum Haltbarmachen von Acidylcellulosen durch Behandeln bei Temperaturen bis etwa I i o°, dadurch gekennzeichnet, daß man die Acidylcellulosen trocken erhitzt und danach mit Wasser von einer Temperatur biss zu ioo° auswäscht.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung bei entsprechend erniedrigter Temperatur im Vakuum vornimmt.