DE653118C

DE653118C - Verfahren zur Veredelung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere Kunstfaeden

Info

Publication number: DE653118C
Application number: DEL84095D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1932-07-15
Filing date: 1933-07-15
Publication date: 1937-11-15
Also published as: DE498324C; BE344753A; FR761233A; GB408932A; US2004876A; BE397588A; US2004877A; NL38307C; BE397589A; GB408950A; FR761234A; NL39149C; FR635308A

Description

In manchen Fällen ist es recht schwierig, künstliche Gebilde, beispielsweise Kunstfäden, die aus Produkten der Zusammenbringung von Viscose oder eines Xanthates eines Cellulosederivates mit zwei- oder mehrwertigen reaktionsfähiges Halogen enthaltenden Verbindungen, also beispielsweise aus den Reaktionsprodukten eines der in der deutschen Patentschrift 622 851 oder in den brrti-

»o sehen Patentschriften 341 930, 385 979 oder 390 518 beschriebenen Verfahren hergestellt sind, zu reinigen, ohne deren Dehnbarkeit und in vielen Fällen Zugfestigkeit und Griff zu beeinträchtigen. Dasselbe gilt von künstlichen Gebilden, beispielsweise Kunstfäden, die man aus xanthogenierten Produkten der Wechselwirkung von Alkalicellulose mit Reagenzien erhält, die mit Cellulose in Gegenwart von Alkali unter Ersatz eines oder mehrerer Hydroxylwasserstoff atome der Cellulose durch organische Radikale zu reagieren vermögen, z. B. den gemäß den britischen Patentschriften 335 993. 357 527, 357 595» 368 288 oder 390 519 erhältlichen künstlichen Gebilden, insbesondere Kunstfäden.

Die vorliegende Erfindung gründet sich auf die Beobachtung, daß man weitgehend gereinigte Produkte, die sich ausgezeichnet färben lassen und die andere vorzügliche Eigenschaften besitzen, erhält, wenn man die genannten Kunststoffe

1. mit Alkalisulfidlösung bei einer 25° nicht übersteigenden Temperatur und dann

2. mit Alkalisulfidlösung bei einer 40⁰, zweckmäßig 50⁰, übersteigenden Temperatur behandelt.

•Man kann das Verfahren in der Weise ausführen, daß die künstlichen Gebilde durch Tauchen, Besprengen, 'Berieseln oder .auf eine andere in der Entschwefelungstechnik bekannte Art mit Alkalisulfidlösung bei einer unterhalb 25⁰ liegenden Temperatur durch kürzere oder längere Zeit behandelt werden und daß hierauf die Alkalisulfidlösung, mit welcher die Behandlung erfolgt, auf eine 40⁰ übersteigende Temperatur 'erhitzt und auf dieser .Temperatur kürzere oder längere Zeit gehalten wird; oder man kann in der Weise vorgehen, daß die künstlichen Gebilde zuerst mit einer Alkalisulfidlösung unterhalb 25⁰ und dann mit einer anderen Alkalisulfidlösung gleicher oder verschiedener Stärke behandelt werden, die vorher auf eine 40⁰ übersteigende Temperatur erhitzt worden ist.

_ ,

Beispiel 1

Ein trockener oder feuchter Strang von Kunstseide, die gemäß einem der Verfahren

der deutschen Patentschrift 622 851 oder der britischen Patentschriften 335 993, 341 930, 390518, 357 595, 385 979. 357 527, 368288 oder 390519 hergestellt ist, wird in eine 3O°/₀ige wäßrige Lösung von NaS-9 H₂Cj: von 15° getaucht, wo er 10 bis 20 Minutep; verbleibt; hierauf wird die Lösung rasch auf. ioo° erhitzt und der Strang bei dieser Temperatur weitere 10 bis 20 Minuten darin belassen. Nach dieser Zeit wird der Strang mit heißem, dann mit kaltem Wasser gewaschen und, gegebenenfalls nach Absäuerung mit verdünnter, z. B. io°/₀iger Schwefelsäure und nochmaliger Auswaschung, getrocknet.

η ■ ■ 1

Beispiel 2

Ein trockener oder feuchter Strang von Kunstseide, die gemäß einem der Verfahren der deutschen Patentschrift 622 851 oder den britischen Patentschriften 335 993, 341 930, 390 518, 357 595, 385 979, 357 527, 368 288 oder 390519 hergestellt ist, wird in eine 30°/_Oige wäßrige Lösung von Na₂ S · 9 H₂ O von 15⁰ getaucht, wo er 10 bis 20 Minuten verbleibt. Hierauf wird der Strang in eine Alkalisulfidlösung gleicher Stärke übergeführt, dievorher auf ioo° erwärmt worden ist. Nachdem er in dieser Lösung 10 bis 20 Minuten verweilt hat, wird der Strang mit heißem, dann mit kaltem Wasser gewaschen und, gegebenenfalls nach Absäuerung mit verdünnter, z. B. io°/₀iger Schwefelsäure und nochmaliger Auswaschung, getrocknet.

Beispiel 3

Arbeitsweise wie in Beispiel 2, jedoch mit dem Unterschied, daß die erste Alkalisulfidlösung 43 °/„ und die zweite 58 °/₀ Na₂ S · 9 H₂ O enthält.
Beispiel 4

Arbeitsweise wie in Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalisulfidlösung 58°/₀ Na₂S · 9 H₂O enthält.

Beispiels

Arbeitsweise wie in Beispiel 2, jedoch mit dem Unterschiede, daß beide Alkalisulfidlösungen 58 °/„ Na₂ S · 9 H₂ O enthalten.

Beispiel 6

Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele ι bis 5, jedoch mit dem Unterschiede, . daß in der zweiten Verfahrensstufe die Temperatur nicht ioo°, sondern 6o° beträgt.

Beispiel 7

Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele i, 2, 4, 5 und 6, jedoch mit dem Unter-• schiede, daß die Natriumsulfidlösung nur 4,θ.°/₀ Na₂S · 9 H₂O enthält.
:-■->·>. ;

-_::> ■ . Beispiel 8

Arbeitsweise wie in Beispiel 2 oder 5, jedoch mit dem Unterschiede, daß das zweite Bad nur io°/₀ Na₂S · 9 H₂O enthält.

Anstatt Cellulose kann man bei der Ausführung des oben geschilderten Verfahrens auch ihre Umwandlungsprodukte und Derivate, welche der Xanthogenierung zugänglich sind, verwenden.

Der Ausdruck Cellulose u. dgl. bedeutet, wo es der Sinn zuläßt, in der Beschreibung und in den Ansprüchen Cellulose und ihre nahen Umwandlungsprodukte, wie Cellulosehydrat, Hydrocellulose und auch Oxycellulose.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Veredelung von künstlichen Gebilden, insbesondere Kunstfäden, aus Einwirkungsprodukten oder Gemischen von solchen von Cellulosexanthaten oder ihren nahen Umwandlungsprodukten auf eine oder mehrere zwei- oder mehrwertige, reaktionsfähiges Halogen enthaltende .Verbindungen oder aus Xanthaten durch Xanthogenierung von Produkten, die man durch Einwirkung mindestens eines Einwirkungsmittels auf Alkalicellulose e.rhält, das ein oder mehrere Hydroxylwasserstoffatome des Cellulosemoleküls durch ein oder mehrere organische Radikale zu ersetzen vermag, dadurch gekennzeichnet, daß man die künstlichen Gebilde zuerst mit einer Alkalisulfidlösung von einer Temperatur von höchstens 25⁰ und hierauf mit einer zweiten Alkalisulfidlösung von mehr als 40⁰ Temperatur, behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ,daß die in der zweiten Stufe verwendete Alkalisulfidlösung nicht weniger als 3o°/₀ kristallisiertes Natriumsulfid oder die äquimolekulare Menge eines anderen Alkalisulfids enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlungsstufe bei einer Temperatur von nicht weniger als ioo° erfolgt.